×
25.08.2017
217.015.cb9c

Результат интеллектуальной деятельности: Катализатор гидрооблагораживания вакуумного газойля и способ его приготовления

Вид РИД

Изобретение

Аннотация: Изобретение относится к катализатору гидрооблагораживания вакуумного газойля и способу его приготовления. Катализатор содержит, мас.%: оксид кобальта 5,0-9,0, оксид вольфрама 7,0-14,0, оксид молибдена 7,0-14,0, оксид алюминия в виде смеси, состоящей из 30-50 мас.% оксида алюминия в виде бемита и 50-70 мас.% оксида алюминия, полученного предварительной обработкой гидроксида алюминия 4-7%-ным раствором азотной кислоты при температуре раствора 5-10°C и просушенного распылением в токе горячего воздуха при температуре 150-210°C - остальное. Способ приготовления катализатора заключается в том, что готовят носитель смешением 30-50 мас.% оксида алюминия в виде бемита и 50-70 мас.% оксида алюминия, полученного предварительной обработкой гидроксида алюминия 4-7%-ным раствором азотной кислоты при температуре раствора 5-10°C и просушенного распылением в токе горячего воздуха при температуре 150-210°C. Полученную смесь увлажняют, вносят 7,5%-ный раствор азотной кислоты, перемешивают до получения однородной массы и вводят раствор аммония молибденовокислого. Добавляют триэтиленгликоль, перемешивают до получения однородной массы, формуют гранулы экструзией, просушивают и прокаливают. Прокаленный носитель пропитывают совместным раствором кремневольфрамовой кислоты и нитрата кобальта, взятых в массовом соотношении H[Si(WO)]×HO:Co(NO)2=1:1,12-1:4,04, просушивают и прокаливают. Технический результат заключается в повышении каталитической активности, достижении высокой механической прочности и пористой структуры. 2 н.п. ф-лы, 1 табл., 5 пр.

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к катализаторам гидрооблагораживания вакуумных газойлей, и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности.

Неуклонное повышение глубины переработки нефти за счет развития термодеструктивных и термокаталитических процессов позволяет увеличивать производство светлых нефтепродуктов и одновременно требует еще большего развития гидрокаталитических процессов.

Вакуумные газойли являются сырьем для процессов каталитического крекинга, гидрокрекинга, получения электродного кокса. Для довышения выхода и улучшения качества продуктов, получаемых в этих процессах, а также с целью снижения загрязнения окружающей среды оксидами серы и азота все большая доля вырабатываемых вакуумных газойлей подвергается гидрооблагораживанию.

За счет проведения процесса гидрооблагораживания вакуумного газойля снижается: содержание сернистых соединений в сырье, что позволяет значительно сократить выбросы оксидов серы с установки каталитического крекинга и содержание серы в продуктах крекинга; содержание азотистых соединений и полиароматических углеводородов, что приводит к снижению отрицательного влияния основного азота на кислотные центры катализатора крекинга, уменьшению коксоотложения и, как следствие, к повышению активности и селективности катализатора; содержание металлов в сырье и его коксуемости, что существенно снижает расход катализатора.

Гидроочищенный вакуумный газойль представляет собой ценное сырье для установок каталитического крекинга, так как его переработка приводит к увеличению выхода бензина крекинга, повышению его октанового числа и снижению содержания серы.

Поэтому создание катализаторов, имеющих высокую активность в реакциях удаления газойля сернистых соединений, азотсодержащих соединений и тяжелых металлов из высокомолекулярного сырья - вакуумные газойли, является очень важной задачей.

Катализатор гидрооблагораживания вакуумных газойлей, помимо высокой каталитической активности в реакциях гидрообессеривания и гидродеазотирования, должен обладать развитой пористой структурой и высокой механической прочностью.

Известны различные катализаторы гидрооблагораживания нефтяных фракций и способы их получения, однако общим недостатком для них является высокое остаточное содержание серы в получаемых продуктах.

Известен катализатор гидроочистки нефтяных фракций и способ его приготовления. Катализатор содержит, мас.%: 14,3-27,5 Р[(МоО3)12], 3,2-8,5 СоО, 0,9-7,5 борофосфата, 56,5-81,6 Al2O3. В качестве носителя для данного катализатора используется смесь оксида алюминия и борофосфата переменного состава, образующегося на стадии синтеза из Н3ВО3 и Н3РО4. Способ приготовления катализатора включает пропитку носителя совместным пропиточным раствором соединений металлов VIII и VI групп, содержащим гетерополисоединение молибдена, нитрат кобальта и стабилизатор раствора - органическую двухосновную кислоту, выбранную из лимонной, винной или аскорбиновой кислот, при рН среды 1,5-5,0 с последующей термообработкой. RU 2497586 С2, 10.11.2013.

Недостатком данного катализатора является его многокомпонентный состав, а также невысокая активность в реакциях гидрообессеривания дизельных фракций (остаточное содержание серы в гидрогенизате 39-50 ppm).

Известен катализатор гидрооблагораживания нефтяных фракций и способ его получения. Катализатор содержит, мас.%: CoO(NiO) - 4,0-8,0, MoO3 - 14,0-21,0, P2O5 - 2,0-6,0, Al2O3 - остальное. Катализатор готовят следующим образом: на первой стадии получают носитель путем пептизации гидрооксида алюминия смесью азотной и фосфорной кислот, взятых в соотношении 1:0,2-1:0,5 массовых долей, формуют в виде экструдатов, сушат при температуре 100-120°C в течение 3-5 ч при скорости подъема температуры 20-30°C/ч и прокаливают при температуре 400-700°C в течение 4 ч, далее осуществляют пропитку носителя в две стадии с промежуточной сушкой при температуре 100-120°C в течение 4 ч при скорости подъема температуры 20-25°C/ч при условии, что раствор соли молибдена, используемый на первой стадии пропитки, имеет рН 3-6. RU 2074769 С1, 10.03.1997.

Недостатком предлагаемого катализатора является низкая степень гидрообессеривания вакуумного газойля (остаточное содержание серы составляет 1000 ppm). Недостатком способа приготовления катализатора является высокая температура прокаливания (700°C), что отрицательно сказывается как на структурных, так и на кислотных свойствах оксида алюминия, который является компонентом катализатора.

Известен катализатор гидрообессеривания прямогонного газойля на основе оксида алюминия, который содержит в пересчете на содержание оксида, мас.%: СоО - 2-10, МоО3 - 10-30, P2O5 - 4-10, Al2O3 - остальное. Катализатор получают путем пропитки прокаленного носителя на основе оксида алюминия совместным раствором солей кобальта, молибдена и фосфорной кислоты, с последующими сушкой и прокаливанием во влажном воздухе при температуре 250-600°C. RU 2192923 С2, 20.11.2002.

Недостатком данного катализатора является сложность технологического оформления стадии прокаливания во влажном воздухе, а также трудностями нанесения большого количества оксида молибдена - 30 мас.% методом пропитки.

Наиболее близким по своей технической сущности и достигаемому техническому результату к предлагаемому изобретению является катализатор гидроочистки нефтяных фракций и способ его приготовления. Катализатор содержит, мас.%: CoO(NiO) - 3-5, MoO3 - 10-14, кремневольфрамовый комплекс - 1,02-4,08, Al2O3 - остальное. Способ получения катализатора включает приготовление носителя с последующей его пропиткой. На первой стадии проводят получение алюмомолибденового носителя: для этого в пептизированный одноосновной кислотой гидроксид алюминия вводят раствор аммония молибденовокислого, перемешивают, упаривают до остаточной влажности 70 мас.%, формуют в виде экструдатов, просушивают и прокаливают с конечной температурой прокаливания носителя 600°C. На второй стадии проводят однократную пропитку прокаленных экструдатов пропиточным раствором, содержащим кремневольфрамовую кислоту и нитрат кобальта (никеля) Co(Ni)(NO3)2⋅6H2O с последующей термообработкой готового катализатора при температуре не выше 500°C. RU 2147255 С1, 10.04.2000.

Недостатком прототипа является недостаточно высокая степень обессеривания в процессе гидроочистки фракций дизельного топлива (94,6-96,5 отн %).

Техническая задача, решаемая заявленной группой изобретений, заключается в создании улучшенного катализатора гидрооблагораживания вакуумного газойля и способа его приготовления, характеризующегося повышенной активностью в реакциях гидрогенолиза гетеросоединений, особенно серосодержащих, простотой и технологичностью способа приготовления катализатора, предусматривающего одностадийное введение активных оксидов металлов в состав катализатора.

Технический результат от реализации заявленной группы изобретений заключается в повышении каталитической активности в реакциях гидрообессеривания и деазотирования, протекающих в процессе гидрооблагораживания вакуумного газойля за счет использования носителя с высокой внутренней поверхностью и большим объемом пор, при этом достигается высокая механическая прочность и пористая структура, обеспечивающие нанесение суммарно методом пропитки от 25 до 35 мас.% активных компонентов катализатора, и степень превращения по сере не менее 97,3%, а по азоту не менее 80,3 отн.

Технический результат от реализации заявленной группы изобретений достигается тем, что катализатор в качестве соединения вольфрама содержит оксид вольфрама, а оксид алюминия в алюмомолибденовом носителе содержит в виде смеси, состоящей из 30-50 мас.% оксида алюминия в виде бемита и 50-70 мас.% оксида алюминия, полученного предварительной обработкой гидроксида алюминия 4-7%-ным раствором азотной кислоты при температуре раствора 5-10°C и просушенного распылением в токе горячего воздуха при температуре 150-210°C, при этом соотношение ингредиентов находится в следующих пределах, мас.%:

оксид кобальта 5,0-9,0
оксид вольфрама 7,0-14,0
оксид молибдена 7,0-14,0
оксид алюминия в виде смеси, состоящей, мас.%:
из 30-50 оксида алюминия в виде бемита
и 50-70 оксида алюминия,
полученного предварительной обработкой гидроксида алюминия
4-7%-ным раствором азотной кислоты при температуре раствора
5-10°C и просушенного распылением в токе горячего воздуха
при температуре 150-210°C остальное,

а также способом его приготовления, согласно которому носитель готовят смешением 30-50 мас.% оксида алюминия в виде бемита и 50-70 мас.% оксида алюминия, полученного предварительной обработкой гидроксида алюминия 4-7%-ным раствором азотной кислоты при температуре раствора 5-10°C и просушенного распылением в токе горячего воздуха при температуре 150-210°C, смесь увлажняют, вносят 7,5%-ный раствор азотной кислоты, перемешивают до получения однородной массы и вводят раствор аммония молибденовокислого, добавляют триэтиленгликоль, перемешивают до получения однородной массы, формуют гранулы экструзией, просушивают и прокаливают, прокаленный носитель пропитывают совместным раствором кремневольфрамовой кислоты и нитрата кобальта, взятых в массовом соотношении H8[Si(W2O7)6]×H2O:Co(NO3)2=1:1,12-1:4,04, просушивают и прокаливают

Полученный катализатор имеет объем пор 0,5-0,6 мл/г, удельную поверхность 150-200 м2/г и средний диаметр пор 10-12 нм, коэффициент прочности - 2,0-3,0 кг/мм.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1

Пример иллюстрирует способ приготовления алюмокобальтвольфрамового катализатора на основе алюмомолибденового гранулированного носителя. Для получения носителя используют смесь гидроксида алюминия - бемита (40 мас.%) и порошка гидроксида алюминия (60 мас.%), обработанного 5%-ным раствором азотной кислоты и раствор соли аммония молибденовокислого, состоящий из 10,23 г аммония молибденовокислого и 27,31 мл дистиллированной воды.

Образец катализатора состава, мас.%: оксид кобальта (СоО) - 5,0, оксид вольфрама (WO3) - 14,0, оксид молибдена (MoO3) - 7,0, оксид алюминия (Al2O3) - остальное, готовят следующим способом.

Предварительно 68,35 г гидроксида алюминия обрабатывают 51,26 мл 5%-ного раствора азотной кислоты при температуре раствора 5°C и просушивают в течение 6 ч распылением в токе горячего воздуха при температуре 150°C.

47,96 г бемита и 68,35 г гидроксида алюминия, обработанного 5%-ным раствором азотной кислоты, смешивают и увлажняют 104,67 мл дистиллированной воды. Затем приливают пептизирующий 7,5%-ный раствор азотной кислоты, содержащий 3,61 мл азотной кислоты (65%) и 60,57 мл дистиллированной воды, и перемешивают. К однородной пептизированной смеси добавляют раствор соли аммония молибденовокислого, состоящий из 10,23 г аммония молибденовокислого и 27,31 мл дистиллированной воды. После тщательного перемешивания массы добавляют 5,82 мл порообразующего агента - триэтиленгликоля и перемешивают до однородного состояния. Полученную массу экструдируют через фильеру диаметром 1,5 мм. Экструдаты выдерживают на воздухе в течение 6 ч и помещают в муфельную печь. Режим высушивания ступенчатый: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 100°C - 2 ч, 120°C - 2 ч, 140°C - 4 ч, 160°C - 2 ч. Далее температуру повышают со скоростью 2°C/мин до температуры 550°C. При температуре 550°C выдерживают в течение 4 ч.

25,86 г нитрата кобальта растворяют в 14,48 мл дистиллированной воды и смешивают с раствором, состоящим из 23,01 г кремневольфрамовой кислоты и 12,89 мл дистиллированной воды. Объем пропиточного раствора доводят до 76,98 мл (рН раствора составляет 7,0) и приливают к 85,53 г прокаленного носителя. Массовое соотношение компонентов в пропиточном растворе - H8[Si(W2O7)6]*H2O:Co(NO3)2=1:1,12. Пропитку носителя ведут в течение 20 мин при перемешивании, после чего избыточный раствор декантируют. Затем образец катализатора помещают в муфельную печь, сушат ступенчато: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 100°C - 2 ч, 120°C - 2 ч, 140°C - 4 ч, 160°C - 2 ч, после чего катализатор прокаливают при температуре 500°C в течение 4-х ч.

Пример 2

Пример иллюстрирует способ приготовления алюмокобальтвольфрамового катализатора на основе алюмомолибденового гранулированного носителя. Для получения носителя используют смесь гидроксида алюминия - бемита (40 мас.%) и порошка гидроксида алюминия (60 мас.%), обработанного 5%-ным раствором азотной кислоты, раствор соли аммония молибденовокислого, состоящего из 15,68 г аммония молибденовокислого и 41,88 мл дистиллированной воды.

Образец катализатора состава, мас.%: оксид кобальта (СоО) - 7,0, оксид вольфрама (WO3) - 10,0, оксид молибдена (MoO3) - 11,0, оксид алюминия (Al2O3) - остальное, готовят следующим способом.

Предварительно 64,90 г гидроксида алюминия обрабатывают 48,67 мл 5%-ным раствором азотной кислоты при температуре раствора 5°C и просушивают в течение 6 ч распылением в токе горячего воздуха при температуре 190°C.

45,54 г бемита и 64,90 г гидроксида алюминия, обработанного 5%-ным раствором азотной кислоты, смешивают и увлажняют 99,39 мл дистиллированной воды. Затем приливают пептизирующий 7,5%-ный раствор азотной кислоты, содержащий 3,42 мл азотной кислоты (65%) и 57,51 мл дистиллированной воды, и перемешивают. К однородной пептизированной смеси добавляют раствор соли аммония молибденовокислого, состоящего из 15,68 г аммония молибденовокислого и 41,88 мл дистиллированной воды. После тщательного перемешивания массы добавляют 5,52 мл порообразующего агента - триэтиленгликоля и перемешивают до однородного состояния. Полученную массу экструдируют через фильеру диаметром 1,5 мм. Экструдаты выдерживают на воздухе в течение 6 ч и помещают в муфельную печь. Режим высушивания ступенчатый: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 100°C - 2 ч, 120°C - 2 ч, 140°C - 4 ч, 160°C - 2 ч. Далее температуру повышают со скоростью 2°C/мин до температуры 550°C. При температуре 550°C выдерживают в течение 4 ч.

36,21 г нитрата кобальта растворяют в 20,28 мл дистиллированной воды и смешивают с раствором, состоящим из 16,44 г кремневольфрамовой кислоты и 9,20 мл дистиллированной воды. Объем пропиточного раствора доводят до 78,88 мл (рН раствора составляет 7,0) и приливают к 87,65 г прокаленного носителя. Массовое соотношение компонентов в пропиточном растворе - H8[Si(W2O7)6]*H2O:Co(NO3)2=1:2,20. Пропитку носителя ведут в течение 20 мин при перемешивании, после чего избыточный раствор декантируют. Затем образец катализатора помещают в муфельную печь, сушат ступенчато: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 100°C - 2 ч, 120°C - 2 ч, 140°C - 4 ч, 160°C - 2 ч, после чего катализатор прокаливают при температуре 500°C в течение 4-х ч.

Пример 3

Пример иллюстрирует способ приготовления алюмокобальтвольфрамового катализатора на основе алюмомолибденового гранулированного носителя. Для получения носителя используют смесь гидроксида алюминия - бемита (40 мас.%) и порошка гидроксида алюминия (60 мас.%), обработанного 5%-ным раствором азотной кислоты, раствор соли аммония молибденовокислого, состоящего из 19,72 г аммония молибденовокислого и 52,66 мл дистиллированной воды.

Образец катализатора состава, мас.%: оксид кобальта (СоО) - 9,0, оксид вольфрама (WO3) - 7,0, оксид молибдена (MoO3) - 14,0, оксид алюминия (Al2O3) - остальное, готовят следующим способом.

Предварительно 62,34 г гидроксида алюминия обрабатывают 46,76 мл 5%-ным раствором азотной кислоты при температуре раствора 7°C и просушивают в течение 6 ч распылением в токе горячего воздуха при температуре 190°C.

43,74 г бемита и 62,34 г гидроксида алюминия, обработанного 5%-ным раствором азотной кислоты, смешивают и увлажняют 96,46 мл дистиллированной воды. Затем приливают пептизирующий 7,5%-ный раствор азотной кислоты, содержащий 3,29 мл азотной кислоты (65%) и 55,25 мл дистиллированной воды, и перемешивают. К однородной пептизированной смеси добавляют раствор соли аммония молибденовокислого, состоящего из 19,72 г аммония молибденовокислого и 52,66 мл дистиллированной воды. После тщательного перемешивания массы добавляют 5,30 мл порообразующего агента - триэтиленгликоля и перемешивают до однородного состояния. Полученную массу экструдируют через фильеру диаметром 1,5 мм. Экструдаты выдерживают на воздухе в течение 6 ч и помещают в муфельную печь. Режим высушивания ступенчатый: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 100°C - 2 ч, 120°C - 2 ч, 140°C - 4 ч, 160°C - 2 ч. Далее температуру повышают со скоростью 2°C/мин до температуры 550°C. При температуре 550°C выдерживают в течение 4 ч.

46,55 г нитрата кобальта растворяют в 26,07 мл дистиллированной воды и смешивают с раствором, состоящим из 11,51 г кремневольфрамовой кислоты и 6,44 мл дистиллированной воды. Объем пропиточного раствора доводят до 79,83 мл (рН раствора составляет 7,0) и приливают к 88,70 г прокаленного носителя. Массовое соотношение компонентов в пропиточном растворе - H8[Si(W2O7)6]*H2O:Co(NO3)2=1:4,04. Пропитку носителя ведут в течение 20 мин при перемешивании, после чего избыточный раствор декантируют. Затем образец катализатора помещают в муфельную печь, сушат ступенчато: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 100°C - 2 ч, 120°C - 2 ч, 140°C - 4 ч, 160°C - 2 ч, после чего катализатор прокаливают при температуре 500°C в течение 4-х ч.

Пример 4

Пример иллюстрирует способ приготовления алюмокобальтвольфрамового катализатора на основе алюмомолибденового гранулированного носителя. Для получения носителя используют смесь гидроксида алюминия - бемита (30 мас.%) и порошка гидроксида алюминия (70 мас.%), обработанного 4%-ным раствором азотной кислоты, раствор соли аммония молибденовокислого, состоящего из 15,68 г аммония молибденовокислого и 41,88 мл дистиллированной воды.

Образец катализатора состава, мас.%: оксид кобальта (СоО) - 7,0, оксид вольфрама (WO3) - 10,0, оксид молибдена (MoO3) - 11,0, оксид алюминия (Al2O3) - остальное, готовят следующим способом.

Предварительно 75,71 г гидроксида алюминия обрабатывают 56,79 мл 4%-ным раствором азотной кислоты при температуре раствора 7°C и просушивают в течение 6 ч распылением в токе горячего воздуха при температуре 200°C.

34,15 г бемита и 75,71 г гидроксида алюминия, обработанного 4%-ным раствором азотной кислоты, смешивают и увлажняют 98,88 мл дистиллированной воды. Затем приливают пептизирующий 7,5%-ный раствор азотной кислоты, содержащий 3,41 мл азотной кислоты (65%) и 57,22 мл дистиллированной воды, и перемешивают. К однородной пептизированной смеси добавляют раствор соли аммония молибденовокислого, состоящего из 15,68 г аммония молибденовокислого и 41,88 мл дистиллированной воды. После тщательного перемешивания массы, добавляют 5,49 мл порообразующего агента - триэтиленгликоля и перемешивают до однородного состояния. Полученную массу экструдируют через фильеру диаметром 1,5 мм. Экструдаты выдерживают на воздухе в течение 6 ч и помещают в муфельную печь. Режим высушивания ступенчатый: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 100°C - 2 ч, 120°C - 2 ч, 140°C - 4 ч, 160°C - 2 ч. Далее температуру повышают со скоростью 2°C/мин до температуры 550°C. При температуре 550°C выдерживают в течение 4 ч.

36,21 г нитрата кобальта растворяют в 20,28 мл дистиллированной воды и смешивают с раствором, состоящим из 16,44 г кремневольфрамовой кислоты и 9,20 мл дистиллированной воды. Объем пропиточного раствора доводят до 78,88 мл (рН раствора составляет 7,0) и приливают к 87,65 г прокаленного носителя. Массовое соотношение компонентов в пропиточном растворе - H8[Si(W2O7)×H2O:Co(NO3)2=1:2,20. Пропитку носителя ведут в течение 20 мин при перемешивании, после чего избыточный раствор декантируют. Затем образец катализатора помещают в муфельную печь, сушат ступенчато: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 100°C - 2 ч, 120°C - 2 ч, 140°C - 4 ч, 160°C - 2 ч, после чего катализатор прокаливают при температуре 500°C в течение 4-х ч.

Пример 5

Пример иллюстрирует способ получения алюмокобальтвольфрамового катализатора на основе алюмомолибденового гранулированного носителя. Для получения носителя используют смесь гидроксида алюминия - бемита (50 мас.%) и порошка гидроксида алюминия (50 мас.%), обработанного 7%-ным раствором азотной кислоты, раствор соли аммония молибденовокислого, состоящего из 19,72 г аммония молибденовокислого и 52,66 мл дистиллированной воды.

Образец катализатора состава, мас.%: оксид кобальта (СоО) - 9,0, оксид вольфрама (WO3) - 7,0, оксид молибдена (MoO3) - 14,0, оксид алюминия (Al2O3) - остальное, готовят следующим способом.

Предварительно 56,68 г гидроксида алюминия обрабатывают 42,51 мл 7%-ным раствором азотной кислоты при температуре раствора 10°C и просушивают в течение 6 ч распылением в токе горячего воздуха при температуре 210°C.

59,65 г бемита и 56,68 г гидроксида алюминия, обработанного 7%-ным раствором азотной кислоты, смешивают и увлажняют 104,70 мл дистиллированной воды. Затем приливают пептизирующий 7,5%-ный раствор азотной кислоты, содержащий 3,61 мл азотной кислоты (65%) и 60,58 мл дистиллированной воды, и перемешивают. К однородной пептизированной смеси добавляют раствор соли аммония молибденовокислого, состоящего из 19,72 г аммония молибденовокислого и 52,66 мл дистиллированной воды. После тщательного перемешивания массы, добавляют 5,82 мл порообразующего агента - триэтиленгликоля и перемешивают до однородного состояния. Полученную массу экструдируют через фильеру диаметром 1,5 мм. Экструдаты выдерживают на воздухе в течение 6 ч и помещают в муфельную печь. Режим высушивания ступенчатый: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 100°C - 2 ч, 120°C - 2 ч, 140°C - 4 ч, 160°C - 2 ч. Далее температуру повышают со скоростью 2°C/мин до температуры 550°C. При температуре 550°C выдерживают 4 ч.

46,55 г нитрата кобальта растворяют в 26,07 мл дистиллированной воды и смешивают с раствором, состоящим из 11,51 г кремневольфрамовой кислоты и 6,44 мл дистиллированной воды. Объем пропиточного раствора доводят до 79,83 мл (рН раствора составляет 7,0) и приливают к 88,70 г прокаленного носителя. Массовое соотношение компонентов в пропиточном растворе - H8[Si(W2O7)6]*H2O:Co(NO3)2=1:4,04. Пропитку носителя ведут в течение 20 мин при перемешивании, после чего избыточный раствор декантируют. Затем образец катализатора помещают в муфельную печь, сушат ступенчато: 60°C - 2 ч, 80°C - 2 ч, 100°C - 2 ч, 120°C - 2 ч, 140°C - 4 ч, 160°C - 2 ч, после чего катализатор прокаливают при температуре 500°C в течение 4-х ч.

Эффективность работы катализатора оценивалась в процессе гидрооблагораживания вакуумного газойля, содержащего 2,06 мас.% серы и 0,18 мас.% азота, путем пропускания водородсодержащего газа и сырья с объемным соотношением водорода к сырью 600:1 через неподвижный слой катализатора, загруженного в трубчатый реактор, с объемной скоростью 0,5-1,0 ч-1 при температуре 400°C под давлением 5,5 МПа по содержанию остаточной серы и азота в стабильном гидрогенизате.

Перед проведением процесса гидрооблагораживания катализатор сульфидируют диметилдисульфидом в токе водорода при температуре 300°C.

Показатели процесса гидрооблагораживания вакуумного газойля, проведенного с использованием образцов катализаторов, соответствующих изобретению, представлены в таблице.

Из данных таблицы следует, что заявляемый катализатор для гидрооблагораживания сырьевых фракций вакуумного газойля, приготовленный заявленным способом, обеспечивает получение гидроочищенного вакуумного газойля со степенью обессеривания не менее 97,3 отн.% и степенью деазотирования не менее 80,3 отн.%.

Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 131-133 из 133.
26.08.2017
№217.015.e5e8

Тандемный металлооксидный солнечный элемент

Изобретение относится к области солнечной фотоэнергетики. Тандемный металлооксидный солнечный элемент содержит два расположенных один под другим по ходу светового потока металлооксидных солнечных элемента (МО СЭ) на основе мезоскопических слоев сенсибилизированного металлооксида, имеющих общий...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002626752
Дата охранного документа: 31.07.2017
26.08.2017
№217.015.e958

Катализатор изодепарафинизации углеводородного сырья с10+ для получения низкозастывающих масел и дизельных топлив и способ получения низкозастывающих масел и топлив с его использованием

Изобретение относится к области катализа и нефтепереработки, в частности к составу и способу приготовления катализатора изодепарафинизации, а также способу получения низкозастывающих масел или дизельных топлив путем преимущественной изомеризации н-парафинов углеводородного сырья с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002627770
Дата охранного документа: 11.08.2017
19.01.2018
№218.016.0921

Способ изготовления образца из слабоконсолидированного керна для проведения петрофизических исследований

Изобретение относится к петрофизике и может быть использовано при подготовке образцов керна слабоконсолидорованных осадочных горных пород к лабораторным исследованиям. Предлагаемый способ изготовления образца из слабоконсолидированного керна включает заморозку слабоконсолидированного и рыхлого...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002631704
Дата охранного документа: 26.09.2017
Показаны записи 131-140 из 146.
19.01.2018
№218.016.0921

Способ изготовления образца из слабоконсолидированного керна для проведения петрофизических исследований

Изобретение относится к петрофизике и может быть использовано при подготовке образцов керна слабоконсолидорованных осадочных горных пород к лабораторным исследованиям. Предлагаемый способ изготовления образца из слабоконсолидированного керна включает заморозку слабоконсолидированного и рыхлого...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002631704
Дата охранного документа: 26.09.2017
12.07.2018
№218.016.6fd8

Катализатор защитного слоя для процесса гидроочистки

Катализатор защитного слоя для процесса гидроочистки нефтяных фракций, содержащий, масс. %: оксид молибдена - 2,5-6,0, оксид кобальта или никеля - 1,0-3,0, оксид натрия - 0,9-1,2, оксид алюминия – остальное. Технический результат заключается в увеличении продолжительности межрегенерационного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002660904
Дата охранного документа: 11.07.2018
17.08.2018
№218.016.7cab

Способ приготовления носителя катализатора глубокого гидрообессеривания вакуумного газойля

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к приготовлению носителей катализаторов глубокого гидрообессеривания вакуумного газойля, и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности. Описан способ приготовления носителя катализатора глубокого гидрообессеривания...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002663901
Дата охранного документа: 13.08.2018
13.09.2018
№218.016.8701

Катализатор глубокого гидрообессеривания вакуумного газойля и способ его приготовления (варианты)

Катализатор глубокого гидрообессеривания вакуумного газойля содержит, мас.%: оксид кобальта 6-8, оксид молибдена 18-24 и носитель, состоящий из оксида кремния 6-16 и оксида алюминия-остальное, в том числе: 20-60 мас.% оксида алюминия в виде бемита, 20-40 мас.% оксида алюминия, полученного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002666733
Дата охранного документа: 12.09.2018
19.10.2018
№218.016.9474

Каталитическая система для низкотемпературного риформинга бензиновых фракций и способ его осуществления с применением каталитической системы

Изобретение относится к каталитической системе для процесса низкотемпературного риформинга бензиновых фракций, включающей три последовательно соединенных реактора с гранулированными катализаторами, первый из которых содержит катализатор, имеющий состав, мас.%: платина - 0,1-0,3, цеолит...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002670108
Дата охранного документа: 18.10.2018
18.01.2019
№219.016.b114

Способ приготовления катализатора гидроочистки нефтяных фракций в сульфидной форме (варианты)

Предложено три варианта способа приготовления катализатора гидроочистки нефтяных фракций в сульфидной форме. Один из вариантов способа приготовления катализатора гидроочистки нефтяных фракций в сульфидной форме осуществляется формованием соэкструзией смеси гидроксида алюминия, оксида молибдена...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002677285
Дата охранного документа: 16.01.2019
29.03.2019
№219.016.f3f0

Способ получения деароматизированного дизельного топлива с ультранизким содержанием серы

Изобретение относится к области нефтепереработки, а именно к способу получения деароматизированного экологически чистого дизельного топлива с ультранизким содержанием серы. Способ получения дизельного топлива состоит в том, что нефтяную прямогонную дизельную фракцию, выкипающую в пределах...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002362797
Дата охранного документа: 27.07.2009
11.04.2019
№219.017.0b65

Способ получения катализатора гидроочистки дизельных фракций и катализатор, полученный этим способом

Изобретение относится к способу получения катализатора гидроочистки дизельных фракций. Гидроксид алюминия в форме бемита или псевдобемита смешивают с порошками оксида молибдена, кобальта углекислого основного или никеля углекислого основного, взятых в массовом соотношении от 1,7:1 до 2,3:1....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002684422
Дата охранного документа: 09.04.2019
19.04.2019
№219.017.294f

Способ получения фосфорномолибденовых кислот

Изобретение может быть использовано в производстве гетерогенных катализаторов гидроочистки нефтяных фракций. Для получения фосфорномолибденовых кислот оксид молибдена смешивают с водным раствором 0,28-1,86%-ной фосфорной кислоты в мольном отношении MoO к НРО, равном 12:1. Полученный раствор...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002685207
Дата охранного документа: 16.04.2019
29.05.2019
№219.017.63c9

Катализатор превращения углеводородов и способ его получения

Изобретение относится к катализаторам превращений углеводородов и, в частности, касается катализаторов на основе синтетических мезопористых кристаллических материалов и способа их получения. Описан катализатор превращения углеводородов, имеющий состав металл VIII группы/SO /ZrO-ЭО, где...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002276621
Дата охранного документа: 20.05.2006
+ добавить свой РИД