×
19.01.2017
217.015.931b

Способ получения 1,5-динитро-3,7-эндометилен-1,3,5,7-тетразациклооктана

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
№ охранного документа
0001841142
Дата охранного документа
20.07.2016
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу получения 1,5-динитро-3,7-эндометилен-1,3,5,7-тетразациклооктана из азотной кислоты, нитрата аммония, уксусной кислоты и уксусного ангидрида, отличающемуся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, уксуснокислый раствор уротропина, азотную кислоту и уксусный ангидрид вводят в суспензию нитрата аммония в уксусной кислоте, а затем реакционную смесь выдерживают при температуре 45-50°С. Технический результат: получение 1,5-динитро-3,7-эндометилен-1,3,5,7-тетразациклооктана с высоким выходом. 1 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Предлагаемое изобретение относится к области технологии получения взрывчатых веществ.

ДПТ является полупродуктом синтеза мощного взрывчатого вещества октогена.

Известны способы получения ДПТ нитролизом уротропина, заключающиеся в следующем:

1) В способе Бахмана /1/ в уксусную кислоту при температуре 25÷30° одновременно дозируется раствор уротропина в уксусной кислоте и раствор азотной кислоты в уксусном ангидриде. На 1 моль уротропина расходуется: уксусной кислоты - 4 моля, уксусного ангидрида - 2,6 моля и азотной кислоты - 2,1 моля. Выход ДПТ составляет 40÷45%.

2) В одном известном способе в уксусную кислоту при температуре 25÷30° одновременно и пропорционально дозируют раствор уротропина и нитрата аммония в уксусной кислоте и раствор азотной кислоты в уксусном ангидриде. На 1 моль уротропина расходуется: 11,2 моля уксусной кислоты; 4,4 моля уксусного ангидрида, 2,15 моля азотной кислоты и 0,9 моля нитрата аммония. Выход ДПТ составляет 45%. Повышенный расход уксусной кислоты обусловлен плохой растворимостью нитрата аммония.

3) По другому известному способу при 25÷30° одновременно дозируют в буфер, состоящий из раствора уксусной кислоты и уксусного ангидрида раствор нитрата аммония в азотной кислоте, уксуснокислый раствор уротропина и уксусный ангидрид. На 1 моль уротропина расходуется: 12,0 молей уксусной кислоты, 2,7 моля уксусного ангидрида, 2,2 моля азотной кислоты и 1 моль нитрата аммония.

Выход ДПТ составляет 45÷50%.

Предлагаемый способ получения ДПТ нитролизом уротропина отличается от известных тем, что при температуре 20÷50°C азотную кислоту, уксуснокислый раствор уротропина и уксусный ангидрид дозируют в суспензию нитрата аммония в уксусной кислоте. Эти отличия позволяют увеличить выход ДПТ до 75÷80%, а также упрощают процесс, так как отпадает необходимость предварительного приготовления раствора нитрата аммония в азотной кислоте и становится возможным вести процесс в широком интервале температур.

Пример

В суспензию нитрата аммония /1,62 моля/ в уксусной кислоте /3,68 моля/ при перемешивании и температуре 20÷50° одновременно дозируют в течение 5÷10 мин раствор уротропина /1 моль/ в уксусной кислоте /3,6 моля/, 98%-ную кислоту /1,67 моля/ и уксусный ангидрид /4,0 моля/. По окончании дозировки смесь при перемешивании и температуре 45°÷50° выдерживают в течение 20 мин, затем охлаждают и ДПТ отделяют и промывают на фильтре обычным способом. Выход ДПТ 75-80% от теоретического.

Литература

1. Bachman W.E., Horton W.J., Jenner E.L., Mac Noughton N.W., Scott L.B., J. Am. Chem. Soc., 73, 2769, 1951.

Способ получения 1,5 динитро-3,7-эндометилен-1,3,5,7-тетразациклооктана из азотной кислоты, нитрата аммония, уксусной кислоты и уксусного ангидрида, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, уксуснокислый раствор уротропина, азотную кислоту и уксусный ангидрид вводят в суспензию нитрата аммония в уксусной кислоте, а затем реакционную смесь выдерживают при температуре 45-50°С.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-7 из 7.
19.01.2017
№217.015.92a3

Способ получения октогена

Изобретение относится к способу получения октогена путем нитролиза уротропина концентрированной азотной кислотой в среде уксусный ангидрид - уксусная кислота с применением нитрата аммония в присутствии безводного азотнокислого лития, с последующим выделением целевого продукта известными...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0001841208
Дата охранного документа: 20.10.2016
19.01.2017
№217.015.92a6

Способ получения октогена

Изобретение относится к способу получения октогена при взаимодействии уротропина, уксусного ангидрида и азотнокислого аммония с одновременной стабилизацией нагреванием в водной среде с последующим отделением осадка целевого продукта и его рекристаллизацией в среде ацетона при температуре...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0001841210
Дата охранного документа: 20.10.2016
19.01.2017
№217.015.9304

Способ получения 1,5-динитро-3,7-эндометилен-1,3,5,7-тетразациклооктана

Изобретение относится к способу получения 1,5-динитро-3,7-эндометилен-1,3,5,7-тетразациклооктана путем взаимодействия нитропроизводных органических соединений с формальдегидом и солями аммония, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве нитропроизводных органических...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0001841152
Дата охранного документа: 20.07.2016
19.01.2017
№217.015.930d

Способ получения 1,5-динитро-3,7-эндометилен-1,3,5,7-тетразациклооктана

Изобретение относится к способу получения 1,5-динитро-3,7-эндометилен-1,3,5,7-тетразациклооктана путем взаимодействия соединения из класса нитрамидов, формальдегида и солей аммония, отличающемуся тем, что, с целью упрощения способа в качестве нитрамида берут нитромочевину, с последующим...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0001841156
Дата охранного документа: 20.07.2016
19.01.2017
№217.015.9314

Способ получения термопластического взрывчатого состава

Изобретение относится к области получения взрывчатых веществ. Приготавливают 25%-ный раствор тротила и коллоксилина в ацетоне и при температуре 20°C приливают со скоростью 25 кг в минуту в перемешиваемую суспензию гексогена в водоацетонной среде, затем добавляют воду до содержания 25% ацетона в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0001841144
Дата охранного документа: 20.07.2016
19.01.2017
№217.015.931a

Способ очистки динитропентаметилентетрамина

Изобретение относится к способу очистки динитропентаметилентетрамина путем обработки его органическим растворителем, отличающемуся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве органического растворителя берут уксусный ангидрид в количестве, не достаточном для полного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0001841154
Дата охранного документа: 20.07.2016
13.02.2018
№218.016.289f

Способ получения диацетата-2,4,6-тринитро-2,4,6-триазагептандиола-1,7

Изобретение относится к способу получения диацетата-2,4,6-тринитро-2,4,6-триазагептандиола-1,7, использующегося в качестве исходного вещества для синтеза нитразаполиэфира (НАП), применяемого в качестве связующего ТРТ. Способ осуществляют путем взаимодействия уксуснокислого раствора уротропина,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0001841128
Дата охранного документа: 27.04.2016
+ добавить свой РИД