13.01.2017
217.015.76c0

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОФАЗНОЙ ИНТЕРМЕТАЛЛИЧЕСКОЙ ТОНКОЙ ПЛЕНКИ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к области физики наноразмерных структур, а именно способу получения тонких металлических пленок, в частности, системы Ni-Al. На стеклянную подложку в вакууме при остаточном давлении не ниже 10 Торр наносят не менее шести металлических слоев толщиной 30-60 нм в последовательности Ni/Al/Ni/Al/Ni/Al и осуществляют химическую реакцию между слоями путем нагрева многослойной тонкопленочной металлической системы от комнатной температуры до 600°C с умеренной скоростью 1 град/с для осуществления объемного синтеза. Процесс синтеза происходит во всем объеме многослойной пленки без формирования волны синтеза. После проведения нагрева до 600°C на рентгенограмме наблюдают рефлексы интерметаллической фазы алюминида никеля, что свидетельствует о монофазности тонкой интерметаллической пленки. 4 пр., 4 табл., 5 ил.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к области физики низкоразмерных структур, а именно способу получения тонких металлических пленок, формированию наноразмерной тонкопленочной структуры, и может быть использовано в различных высокотехнологичных областях промышленности и науки при создании новых материалов.

Известна воспламеняющаяся гетерогенная слоистая структура для осуществления экзотермической химической реакции в виде расширяющегося волнового фронта и способ получения наноструктурных многослойных пленок (патент США №5538795, 1996), включающий: выбор первого и второго экзотермического материала, попеременного составления их в единое целое, где каждый материал имеет толщину в диапазоне 0,002-1,0 мкм. Данная слоистая система обеспечивает экзотермическую реакцию, распространяющуюся со скоростью в диапазоне 0,2-100 метров в секунду в зависимости от пропорций слоев, в результате синтезируется слой интерметаллического соединения, имеющий толщину в диапазоне 0,0003-0,018 мкм, расположенный между слоями первого и второго материалов и повторяющийся с периодом D в диапазоне 0,005-2,0 мкм.

Способ не позволяет получить монофазный тонкопленочный продукт, т.к. в многослойной системе формируется при прохождении волны синтеза тонкий интерметаллический слой, расположенный между слоями остаточных непрореагировавших слоев исходного металла. Очевидно, это обусловлено нарушением стехиометрии интерметаллического соединения, так как толщина слоев, как первого металла, так и второго - одинакова и лежит в диапазоне 0,002-1,0 мкм, а также нарушением энергетического баланса реакции в связи с потерями на теплоотвод.

Известен «Способ синтеза сверхпроводящего интерметаллического соединения в пленках» (Патент РФ №2285743, заявка №2005104854/02 от 22.02.2005 г., Бюл. 29 от 20.10.06).

Способ включает совместное ионно-плазменное распыление мишеней исходных металлов с осаждением на подложку в виде пленочного несверхпроводящего покрытия из твердого раствора металлов. На пленочное покрытие воздействуют потоком ионизирующих частиц при перемещении потока и/или покрытия относительно друг друга со скоростью и энергией, достаточной для инициирования реакции интерметаллизации и диссипации на заданной глубине от поверхности покрытия и обеспечивающей формирование многоуровневой сверхпроводящей схемы внутри пленочного несверхпроводящего покрытия. Способ позволяет осуществить синтез сверхпроводящего интерметаллического соединения в пленках и обеспечить формирование многоуровневой сверхпроводящей схемы внутри несверхпроводящего пленочного покрытия.

Данный способ не позволяет получить состав твердого раствора нужной стехиометрии (интерметаллическое соединение Nb3Sn), в ходе облучения на заданную глубину будет синтезироваться данное соединение и останется одна из металлических компонент. Формируется двухфазная структура из сверхпроводящей и несверхпроводящей фаз, что не позволяет сформировать сверхпроводящий монофазный слой на заданной глубине пленки.

Известен способ реализации самораспространяющегося высокотемпературного синтеза и твердофазных реакций в двухслойных тонких пленках Al/Ni, Al/Fe, Al/Со (Мягков В.Г. и др. Самораспространяющийся высокотемпературный синтез и твердофазные реакции в двухслойных тонких пленках // ЖТФ, 1998, т. 68, №10, с. 58-62), взятый за прототип. В этом способе волна синтеза реализуется при интенсивном нагреве до температуры инициирования реакции, которая на 300-350 градусов ниже, чем в макрообъемных порошковых экзотермических системах. Как правило, степень превращения исходных пленочных компонент составляет 0,6-0,8, лишь для системы Ni-Al достигнута степень превращения, равная 1, но при тщательном соблюдении стехиометрии Ni2Al3, однако в этом случае наблюдается небольшое количество фазы NiAl. Таким образом, в двухслойных системах практически невозможно избежать многофазного структурного состояния по окончанию синтеза в связи со сложностью поддержания стехиометрического соотношения элементов в металлических слоях. Кроме того, процесс синтеза носит неуправляемый характер именно из-за самоподдерживающегося характера волнового процесса, который определяется внутренними параметрами системы. Для инициирования, а в ряде случаев и поддержания волны реакции, требуется интенсивный внешний источник энергии, компенсирующий потери энергии в результате теплоотвода.

Задача изобретения - получение монофазной интерметаллической тонкой пленки для создания наноструктурных материалов на основе интерметаллических соединений в тонкопленочном состоянии.

Сущность изобретения

Способ получения монофазной интерметаллической тонкой пленки с наноразмерной структурой на стеклянной подложке, включающий конденсацию в вакууме металлических слоев для системы Ni-Аl на подложку и проведение химической реакции между упомянутыми слоями, отличающийся тем, что на стеклянную подложку конденсацией в вакууме при остаточном давлении не ниже 10-5 Торр наносят не менее шести металлических слоев в последовательности Ni/Al/Ni/Al/Ni/Аl для системы Ni-Аl с толщиной каждого слоя 30-60 нм, а химическую реакцию между слоями осуществляют с помощью релаксационного отжига путем нагрева в вакууме от комнатной температуры до 600°C со скоростью 1 град/с для обеспечения объемного синтеза.

Осуществление изобретения

Способ получения монофазных интерметаллических тонких пленок осуществляется следующим образом:

1. выбор бинарной металлической системы для синтезирования интерметаллических соединений;

2. нанесение на подложку из силикатного стекла в вакууме при остаточном давлении не ниже 10-5 Торр не менее 6 металлических слоев в последовательности Ni/Al/Ni/Al/Ni/А1 для системы Ni-Al;

3. нагрев мультислойной системы в вакууме до температуры не ниже температуры инициирования химической реакции между слоями, т.е. последующего релаксационного отжига в вакууме путем нагрева со скоростью 1 град/с пленок от комнатной температуры до 600°C.

Выполнение перечисленных операций позволяет избегать негативных процессов, сопровождающих получение монофазных интерметаллических тонких пленок, таких как:

1. испарение готового интерметаллического соединения, сопровождающееся разложением соединения, что приводит к существенному изменению стехиометрии и конденсации паров в виде другого соединения данной двойной системы и конденсации исходных металлических компонент;

2. при синтезе интерметаллической пленки из двухслойной наблюдаются непрореагировавшие компоненты в связи с нарушением стехиометрии между слоями металлов.

В то же время при нанесении мультислоев на подложку (в связи с тем, что флуктуации состава возможны как в ту, так и другую сторону) в среднем стехиометрия интерметаллического соединения выдерживается точнее. Нагрев конденсированной системы металлических мультислоев приводит к инициированию синтеза интерметаллического соединения заданной стехиометрии. Реакция протекает либо неуправляемо в виде волны синтеза, которая с большой скоростью пробегает по поверхности мультислойной системы, либо управляемо - в виде объемного островкового синтеза, когда синтез осуществляется в ходе контролируемого нагрева путем формирования в объеме пленки множества реакционных островков, конечным результатом процесса является коалесценция островков в сплошную нанокристаллическую тонкую интерметаллическую пленку. В системе, находящейся в неравновесных условиях, активируются аномальные диффузионные процессы между слоями, приводящие к синтезу интерметаллического соединения, то есть к формированию в некоторых макроскопических объемах стехиометрии соединения, определяемого диаграммой состояния данной системы.

Пример 1

Выбор металлической системы для получения многослойной тонкопленочной структуры, для осуществления синтеза интерметаллических соединений, обусловлен возможностью протекания в такой системе химических и экзотермических реакций, конечным продуктом которых являются интерметаллические соединения. Выбираем металлические бинарные системы, выбор определяется решаемой задачей. Рассмотрим диаграммы состояния двойных металлических систем алюминий-никель (Аl-Ni), рис. 1.

Из анализа диаграммы состояния алюминий-никель (рис. 1) следует, что в этой системе возможны интерметаллические соединения Ni3Al, NiAl, Ni2Al3 и NiAl3. Наиболее вероятными являются соединения Ni3Al и NiAl, в ходе образования которых наблюдается большой экзотермический эффект.

Пример 2

Рассмотрим бинарные металлические пленки Ni/Al, полученные последовательной конденсацией из паровой фазы на стеклянные подложки пленок никеля и алюминия, толщиной каждого слоя примерно 30-60 нм. Затем пленки отжигают путем нагрева в вакууме с остаточным давление 10-3 Торр с умеренной скоростью 1 град/с от комнатной температуры до 600°C. Анализируем структурно-фазовое состояние бинарных пленок. На рис. 2 и рис. 3 приведены рентгенограммы для пленки Ni/Al. В исходном состоянии конденсат аморфизирован, о чем свидетельствует сильный диффузионный фон рентгеновского излучения в широком интервале углов.

После отжига и прохождения структурной релаксации рентгенограмма (рис. 3) содержит рефлексы интерметаллической фазы, но диффузионный фон по-прежнему высокий. Это может свидетельствовать о наличии остаточного (непрореагировавшего) металлического компонента

Характерно, что структурное состояние пленок, которые по интегральной рентгенограмме являются аморфными, при детальном анализе можно назвать рентгеноаморфными, подчеркивая тем самым формирование некоторого дальнего порядка и кластеров уже в процессе конденсации двухслойных пленок Ni/Al. Этот вывод следует из проведенного ниже (рис. 3) анализа рентгенограмм.

Уширение рефлексов аномально большое. Это свидетельствует о том, что структурное состояние тонкопленочного конденсата после проведения отжига может быть охарактеризовано как наноструктурное. Действительно, как показано в табл. 1, размер зоны когерентного рассеяния составляет около 29,7 нм (размер зон когерентного рассеяния может характеризовать размер некоторого кристаллического кластера). То есть дальний порядок в расположении атомов фазы NiAl охватывает область размером 29,7 нм. Размер кластеров алюминия меньше (размер зоны когерентного рассеяния для алюминия составляет 13 нм). Расчет размера зон когерентного рассеяния D производился по стандартной методике по упрощенной формуле:

, где

λ - длина волны рентгеновского излучения в нм,

β - уширение рентгеновского рефлекса в радианах,

cosΘ - угловое положение рентгеновского рефлекса.

О существовании остаточной металлической компоненты свидетельствует элементный состав бинарных пленок на рис. 4 и 5.

Из приведенных данных, табл. 2 и 3, следует, что в бинарных пленках сложно выдержать стехиометрическое соотношение элементов в конденсированных тонких металлических слоях, фазовыми составляющими тонкопленочного конденсата являются интерметаллическое соединение NiAl и чистый алюминий. То есть тонкопленочный конденсат после проведения отжига и осуществления структурной релаксации двухфазный.

Пример 3

Рассмотрим шестислойные металлические пленки систем Al-Ni-Ni/Al/Ni/Al/Ni/Al. Пленки получают последовательной конденсацией из паровой фазы, также как, в примере 2, на стеклянные подложки наносят пленки никеля и алюминия в последовательности Ni/Al/Ni/Al/Ni/Al для системы Ni - Al с последующим нагревом системы в вакууме до температуры инициирования химической реакции между слоями, т.е. последующего релаксационного отжига в вакууме путем нагрева со скоростью 1 град/с от комнатной температуры до 600°C. После конденсации в пленках осуществлен синтез в виде волнового процесса. Волна синтеза инициирована интенсивным подогревом пленок и подложки в вакууме. В табл. 4 представлены данные по структурно-фазовому состоянию пленок после осуществления синтеза.

Как показано в табл. 4, фазовый состав тонких пленок мультислойной системы Ni-Al представлен соединением Ni3Al, NiAl и непрореагировавшими соединениями Ni и Al. Все фазы представлены в виде наночастиц размером 8-12 нм. Особенностью структурного состояния тонкопленочной системы является высоких уровень напряжений. Относительное изменение межплоскостного расстояния Δd/d составило от 3*10-3 до 7*10-3. В системе конечное структурное состояние представляет собой поликристаллический наноразмерный агрегат.

Пример 4

Для получения монофазных интерметаллических тонких пленок проводят последовательную конденсацию из паровой фазы на стеклянные подложки металлические слои Ni/Al/Ni/Al/Ni/Al системы Ni-Al, затем отжигают в вакууме с остаточным давлением не хуже 10-5 Торр от комнатной температуры до 600°C с умеренной скоростью 1 град/с для осуществления объемного синтеза интерметаллических соединений. Процесс синтеза происходит во всем объеме многослойной пленки без формирования волны синтеза.

Способ получения монофазной интерметаллической тонкой пленки системы Ni-Al с наноразмерной структурой на стеклянной подложке, включающий нанесение конденсацией в вакууме на стеклянную подложку металлических слоев и проведение химической реакции, отличающийся тем, что на стеклянную подложку в вакууме при остаточном давлении не ниже 10 Торр наносят не менее шести металлических слоев в последовательности Ni/Al/Ni/Al/Ni/Al с толщиной каждого слоя 30-60 нм, а химическую реакцию между слоями осуществляют посредством релаксационного отжига при нагреве в вакууме от комнатной температуры до 600°С со скоростью 1 град/с с обеспечением объемного синтеза.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОФАЗНОЙ ИНТЕРМЕТАЛЛИЧЕСКОЙ ТОНКОЙ ПЛЕНКИ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОФАЗНОЙ ИНТЕРМЕТАЛЛИЧЕСКОЙ ТОНКОЙ ПЛЕНКИ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОФАЗНОЙ ИНТЕРМЕТАЛЛИЧЕСКОЙ ТОНКОЙ ПЛЕНКИ
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-7 из 7.
10.06.2015
№216.013.547b

Способ получения монофазной интерметаллической тонкой пленки

Изобретение относится к области физики низкоразмерных структур, а именно к способу получения монофазной интерметаллической тонкой пленки с наноразмерной структурой на стеклянной подложке, и может быть использовано в различных высокотехнологичных областях промышленности и науки для создания...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002553148
Дата охранного документа: 10.06.2015
20.10.2015
№216.013.86de

Способ получения тонкой нанокристаллической интерметаллической пленки на стеклянной подложке

Изобретение относится к области физики низкоразмерных структур, а именно к способу получения тонкой нанокристаллической интерметаллической пленки на стеклянной подложке, и может быть использовано в различных высокотехнологичных областях промышленности и науки для создания новых материалов....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002566129
Дата охранного документа: 20.10.2015
13.01.2017
№217.015.74cd

Способ получения кристаллографически ориентированных квазимонокристаллических интерметаллических тонких пленок

Изобретение относится к области физики низкоразмерных структур, а именно способу получения квазимонокристаллической интерметаллической тонкой пленки с наноразмерной структурой, и может быть использовано в различных высокотехнологичных областях промышленности и науки для создания наноструктурных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002597835
Дата охранного документа: 20.09.2016
13.01.2017
№217.015.8219

Способ получения тонкой нанокристаллической интерметаллической пленки на стеклянной подложке

Изобретение относится к области физики наноразмерных структур, а именно способу получения тонких металлических пленок, которые могут быть использованы в качестве тест объектов оптических приборов. Способ получения тонкой нанокристаллической пленки системы Ni-Al на стеклянной подложке включает...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002601365
Дата охранного документа: 10.11.2016
25.08.2017
№217.015.b507

Способ получения тонкой наноалмазной пленки на стеклянной подложке

Изобретение относится к технологиям получения износостойких, прочностных тонких алмазных пленок методом вакуумной лазерной абляции и может быть использовано в различных областях промышленности и науки для получения тонкопленочных упрочняющих покрытий и создания наноструктурных материалов....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002614330
Дата охранного документа: 24.03.2017
29.12.2017
№217.015.f6d1

Способ пластической деформации металлов и сплавов

Изобретение относится к области пластической обработки металлов, таких как алюминий и его сплавы, и может быть использовано в различных областях промышленности и науки для глубокого формования металлических материалов. Способ пластической деформации алюминия и его сплавов включает механическое...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002639278
Дата охранного документа: 20.12.2017
29.05.2018
№218.016.57b4

Способ получения диалкилацеталей аминоацетальдегида восстановлением диалкилацеталей азидоацетальдегида трифенилфосфином

Изобретение относится к области органического синтеза, конкретно к способу получения диметил-, диэтил-, дипропил- и дибутилацеталей аминоацетальдегида, которые могут найти применение в качестве полупродуктов в синтезе биологически активных соединений. Способ характеризуется тем, что диметил-,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002654853
Дата охранного документа: 23.05.2018
Показаны записи 1-10 из 20.
10.06.2015
№216.013.547b

Способ получения монофазной интерметаллической тонкой пленки

Изобретение относится к области физики низкоразмерных структур, а именно к способу получения монофазной интерметаллической тонкой пленки с наноразмерной структурой на стеклянной подложке, и может быть использовано в различных высокотехнологичных областях промышленности и науки для создания...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002553148
Дата охранного документа: 10.06.2015
20.10.2015
№216.013.86de

Способ получения тонкой нанокристаллической интерметаллической пленки на стеклянной подложке

Изобретение относится к области физики низкоразмерных структур, а именно к способу получения тонкой нанокристаллической интерметаллической пленки на стеклянной подложке, и может быть использовано в различных высокотехнологичных областях промышленности и науки для создания новых материалов....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002566129
Дата охранного документа: 20.10.2015
13.01.2017
№217.015.74cd

Способ получения кристаллографически ориентированных квазимонокристаллических интерметаллических тонких пленок

Изобретение относится к области физики низкоразмерных структур, а именно способу получения квазимонокристаллической интерметаллической тонкой пленки с наноразмерной структурой, и может быть использовано в различных высокотехнологичных областях промышленности и науки для создания наноструктурных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002597835
Дата охранного документа: 20.09.2016
13.01.2017
№217.015.8219

Способ получения тонкой нанокристаллической интерметаллической пленки на стеклянной подложке

Изобретение относится к области физики наноразмерных структур, а именно способу получения тонких металлических пленок, которые могут быть использованы в качестве тест объектов оптических приборов. Способ получения тонкой нанокристаллической пленки системы Ni-Al на стеклянной подложке включает...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002601365
Дата охранного документа: 10.11.2016
25.08.2017
№217.015.b507

Способ получения тонкой наноалмазной пленки на стеклянной подложке

Изобретение относится к технологиям получения износостойких, прочностных тонких алмазных пленок методом вакуумной лазерной абляции и может быть использовано в различных областях промышленности и науки для получения тонкопленочных упрочняющих покрытий и создания наноструктурных материалов....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002614330
Дата охранного документа: 24.03.2017
29.12.2017
№217.015.f6d1

Способ пластической деформации металлов и сплавов

Изобретение относится к области пластической обработки металлов, таких как алюминий и его сплавы, и может быть использовано в различных областях промышленности и науки для глубокого формования металлических материалов. Способ пластической деформации алюминия и его сплавов включает механическое...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002639278
Дата охранного документа: 20.12.2017
29.05.2018
№218.016.533e

Способ пластической деформации сплавов из алюминия

Изобретение относится к области пластической обработки металлов и может быть использовано в различных областях промышленности и науки для пластической деформации алюминия и сплавов из алюминия. Способ пластической деформации алюминиево-магниевых сплавов включает механическое нагружение сплава...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002653741
Дата охранного документа: 14.05.2018
24.07.2018
№218.016.73be

Способ пластической деформации алюминия и его сплавов

Изобретение относится к области пластической обработки металлов и может быть использовано в различных областях промышленности и науки для пластической деформации алюминия и сплавов из алюминия. Способ пластической деформации алюминия и его сплавов включает механическое нагружение деформируемого...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002661980
Дата охранного документа: 23.07.2018
03.10.2018
№218.016.8cf9

Способ получения алмазоподобных тонких пленок

Изобретение относится к технологии производства тонких алмазных пленок и может быть использовано в различных областях промышленности и науки для получения тонкопленочных упрочняющих покрытий и активных слоев тонкопленочных наноструктур. Алмазоподобную пленку получают конденсацией углерода на...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002668246
Дата охранного документа: 27.09.2018
23.10.2018
№218.016.951e

Устройство для электрического соединения внутрикамерных компонентов с вакуумным корпусом термоядерного реактора

Изобретение относится к устройству для электрического соединения внутрикамерных компонентов с вакуумным корпусом термоядерного реактора. Устройство содержит пластинчатые токопроводящие элементы с разнонаправленными участками поверхности, расположенные в виде пакета между фланцами. Устройство...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002670282
Дата охранного документа: 22.10.2018

Похожие РИД в системе