×
27.05.2016
216.015.43e4

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТОГО КЕРАМИЧЕСКОГО БИОМАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ ДИОКСИДА ЦИРКОНИЯ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к технологии получения пористого керамического материала и предназначено для получения искусственных эндопротезов костной ткани. Предложен способ получения пористого керамического биоматериала на основе диоксида циркония, включающий приготовление термопластичной смеси из дисперсного порошка диоксида циркония, стабилизированного 5 мас.% MgO, порообразователя и пластификатора с последующим формованием изделий и термообработкой. Термообработка включает предварительный обжиг с равномерным нагревом до температуры 250±5°C и выдержкой в течение 3 часов и окончательный обжиг с равномерным нагревом до температуры 1650±5°C и выдержкой в течение 1 часа. В качестве порообразователя используют порошки карбоната магния, гидроксида алюминия, в качестве пластификатора - парафин, воск при следующем соотношении компонентов, мас.%: MgCO 10-12, Al(OH) 5-10, парафин 10-20, воск 1-3, порошок ZrO (5 мас.% MgO) - остальное. Используемый порошок ZrOсодержит фазу с тетрагональной кристаллической решеткой не менее 75%. Перед приготовлением термопластичной смеси стабилизированный порошок диоксида циркония активируют, получая порошок со средним размером частиц не более 0,5 мкм; максимальным размером частиц не более 1,0 мкм и формой, близкой к сферической. Техническим результатом является получение керамического биоматериала с улучшенными эксплуатационными характеристиками: пористостью не менее 40%, предел прочности при сжатии не менее 500 МПа и бимодальным распределением пористости, аналогичным природной кости. 5 з.п. ф-лы, 1 пр., 2 табл.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к технологии получения пористого керамического материала и предназначено для получения искусственных эндопротезов костной ткани.

Известен способ получения пористой структуры керамического материала (RU 2483043, С04В 35/119, С04В 38/06, опубл. 27.05.2013). В известном изобретении глинозем марки ГН, смешивают и измельчают с 0,3-2,0% карбоната магния в шаровой мельнице. После измельчения и перемешивания смесь порошков пересыпают в капсель и спекают в печи при температуре 1000-1500°C. Охлажденный спек загружают в шаровую мельницу и измельчают до получения порошка со средним размером зерна 1,5-2,5 мкм, смешивают с оксидом циркония, стабилизированным оксидом иттрия, с гидроксидом алюминия, с нанопорошком оксида алюминия в гамма-фазе с удельной поверхностью S=245 м2/г, карбонатом аммония, желатином и поливиниловым спиртом. Полученный порошок формуют методом одноосного прессования и обжигают.

Недостатком известного изобретения является то, что во влажной среде исходный оксид циркония, стабилизированный оксидом иттрия, теряет оксид иттрия, т.е. оксид иттрия выходит из решетки диоксида циркония, вследствие этого керамический материал, полученный известным способом не обладает высокими механическими свойства.

Наиболее близким техническим решением является способ получения пористого керамического материала (RU 2476406, С04В 38/00, С04В 35/486, С04В 35/111, опубл. 27.05.2013), включающий приготовление смеси из керамического порошка и добавки, выполняющей функцию пластификатора и порообразователя, формование из порошковой смеси изделия требуемой конфигурации и последующее спекание. В качестве керамического порошка используют ультрадисперсный порошок Аl2О3 или ультрадисперсный порошок твердых растворов на основе ZrO2 с растворенными в нем компонентами MgO или Y2O3, а в качестве пластификатора и порообразователя используют гидрозоль Аl(ОН)3 или Zr(OH)4 в количестве от 1 до 50 об.% от объема смеси. Для придания смеси формовочных свойств добавляют дистиллированную воду. Формование изделия требуемой конфигурации проводят прессованием при давлении 12-25 кН, спекают при температуре 1450-1600°C с изотермической выдержкой в течение 1-5 часов.

Недостатком известного изобретения является то, что пористый керамический материал обладает большим объемным эффектом при разложении гидрозолей из-за образования большого количества пустот, что также не позволяет получать необходимые высокие механические характеристики конечных изделий.

Задачей предлагаемого изобретения является разработка способа получения пористого керамического биоматериала на основе диоксида циркония.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является получение керамического биоматериала с улучшенными эксплуатационными характеристиками: пористостью не менее 40%, предел прочности при сжатии не менее 500 МПа и бимодальным распределением пористости, аналогичным природной кости.

Технический результат достигается тем, что способ получения пористого керамического биоматериала на основе диоксида циркония, включает приготовление термопластичной смеси из дисперсного порошка диоксида циркония (стабилизированного MgO) и компонентов, выполняющих функции порообразователя и пластификатора, формование из нее изделия требуемой конфигурации и последующую термообработку, при этом:

- перед приготовлением термопластичной смеси порошок диоксида циркония (стабилизированный MgO) активируют;

- в качестве порообразователя используют порошки карбоната магния, гидроксида алюминия;

- в качестве пластификатора используют парафин, воск при следующем соотношении компонентов, мас.%:

порошок карбоната магния 10-12
порошок гидроксида алюминия 5-10
парафин 10-20
воск 1-3
порошок диоксида циркония (стабилизированный MgO) остальное

В предлагаемом способе используют дисперсный порошок диоксида циркония состава ZrO2 - 5 мас.% MgO, с содержанием фазы ZrO2 с тетрагональной кристаллической решеткой не менее 75%.

Перед приготовлением смеси проводят процесс активации порошка диоксида циркония (стабилизированного MgO) мелющими шарами, взятыми по массе в соотношении 1:5, в полиэтиленовом барабане в течение 10 часов.

Активированный порошок диоксида циркония (стабилизированный MgO) имеет средний размер частиц не более 0,5 мкм, максимальный размер частиц не превышает 1,0 мкм и форму, близкую к сферической.

В предлагаемом способе используют порошок карбоната магния с гранулометрическим составом 160-250 мкм, а порошок гидроксида алюминия с гранулометрическим составом не более 160 мкм.

Термообработка изделия по способу включает предварительный обжиг с равномерным нагревом до температуры 250±5°C и выдержкой в течение 3 часов и окончательный обжиг с равномерным нагревом до температуры 1650±5°C и выдержкой в течение 1 часа.

Сущность предлагаемого изобретения заключается в следующем.

Исходным порошковым материалом при разработке заявляемого способа получения керамического биоматериала с пористой структурой является порошок ZrO2, стабилизированный MgO и полученный химическим методом - разложением жидкофазных прекурсоров в плазме высокочастотного разряда. Используемый в заявляемом изобретении исходный дисперсный порошок диоксида циркония имеет состав ZrO2 - 5 мас.% MgO, с содержанием фазы ZrO2 с тетрагональной кристаллической решеткой не менее 75%, что позволяет получать керамический биоматериал существенно большей прочностью, что весьма важно с точки зрения биомеханической совместимости искусственного материала эндопротеза с костной тканью.

Перед приготовлением термопластичной порошковой смеси исходный порошок диоксида циркония (MgO) активируют механической обработкой. Механическая обработка позволяет достичь гомогенизацию, измельчение диоксида циркония (MgO) вплоть до наноразмеров, способствует появлению новых, свободных от кислорода, поверхностей, уменьшению расстояния между частицами (снижению диффузионного расстояния), накоплению дефектов и активации реагентов.

Для этого порошок диоксида циркония (MgO) подвергают механической обработке в полиэтиленовом барабане в течение 10 часов с мелющими шарами. Соотношение массы шаров к массе порошка в количестве 5:1. Размер мелющих тел от 0,4 мм до 10,0 мм. Активированный порошок диоксида циркония (MgO) имеет средний размер частиц не более 0,5 мкм, максимальный размер частиц не превышающий 1,0 мкм и форму, близкую к сферической.

К активированному порошку диоксида циркония (MgO) добавляют заявленные количества порообразователя: порошок карбоната магния 10-12 мас.% и порошок гидроксида алюминия 5-10 мас.%.

Используют порошок гидроксида алюминия с гранулометрическим составом не более 160 мкм и порошок карбоната магния с гранулометрическим составом 160-250 мкм. Эксперименты по выбору порообразователя основывались на том, чтобы внести в состав порошковой смеси меньше примесей, также исследовались влияние гидроксида алюминия, карбоната магния на образование пор и их величину. Эксперименты и расчеты позволили выбрать необходимые оптимальные соотношения порообразователя, заявленные в предлагаемом изобретении по массе и гранулометрическому составу.

Смесь указанных порошков перемешивают в полиэтиленовом барабане 40 минут с добавлением шаров к массе порошков 1:1.

В отдельной емкости на водяной бане (эмалированной емкости) на водяной бане нагревают парафин в количестве 10-20 мас.% до температуры 90°C и для улучшения текучести добавляют воск в количестве 1-3 мас.% в зависимости от получаемой текучести получаемого термопластичной порошковой смеси. При перемешивании нагретого пластификатора вводят подготовленную смесь порошков. Перемешивание с нагревом всей термопластичной порошковой массы продолжают в течение 2-3 часов. После приготовления термопластичной массы, выливают ее в литьевые формы, например, в виде дисков и оставляют остывать. После охлаждения полученные диски вынимают и ставят на предварительный обжиг, равномерно нагревая до температуры 250±5°C с выдержкой 3 часа для вывода связки. После вывода связки проводят окончательный обжиг при температуре 1650±5°C с выдержкой 1 час.

Пример конкретного выполнения.

Берут 55 г порошка диоксида циркония, стабилизированного 5 мас.% MgO, активируют механической обработкой в полиэтиленовом барабане в течение 10 часов с мелющими шарами, взятыми по массе 1:5. Добавляют 12 г порошка карбоната магния гранулометрического состава 160-250 мкм и 10 г порошка гидроксида алюминия гранулометрического состава 0-160 мкм, затем перемешивают смесь взятых порошков в полиэтиленовом барабане 40 минут с добавлением шаров к массе порошков 1:1.

На водяной бане в эмалированной емкости нагревают парафин в количестве 20 г до температуры 90°C и добавляют воск в количестве 3 г. При перемешивании нагретого пластификатора вводят подготовленную смесь порошков. Перемешивание с нагревом термопластичной порошковой смеси продолжают в течение 2-3 часов, затем выливают ее в литьевую форму, например в виде дисков и оставляют остывать. После охлаждения полученные диски вынимают и ставят на предварительный обжиг, равномерно нагревая до температуры 250±5°C с выдержкой 3 часа для вывода связки. После вывода связки проводят окончательный обжиг при температуре 1650±5°C с выдержкой 1 час.

В таблице 1 приведены составы 1-4 термопластичной порошковой смеси, из которых получены образцы пористого керамического биоматериала по предложенному способу.

Исследования механических характеристик образцов пористого керамического биоматериала, полученных предлагаемым способом из составов 1-4 термопластичной порошковой смеси, представлены в таблице 2.

Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 75.
27.02.2013
№216.012.29dc

Способ получения кальцийфосфатного покрытия на имплантате из биоинертного материала (варианты)

Изобретение относится к области медицины, а именно к способу получения кальцийфосфатного покрытия на имплантате из биоинертного материала, который заключается в распылении мишени, содержащей гидроксиапатит Са(PO)(ОН) в плазме высокочастотного разряда в вакуумной камере в атмосфере аргона, при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476243
Дата охранного документа: 27.02.2013
27.02.2013
№216.012.2a7f

Способ получения пористого керамического материала

Изобретение относится к технологии получения пористого керамического материала и предназначено для получения искусственных эндопротезов костной ткани. Способ получения пористого керамического материала включает приготовление смеси из керамического порошка и добавки, выполняющей функцию...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476406
Дата охранного документа: 27.02.2013
27.06.2013
№216.012.51ad

Способ ультразвукового контроля труб

Использование: для ультразвукового контроля труб. Сущность заключается в том, что устанавливают на поверхности изделия перемещающиеся вдоль образующей трубы два преобразователя, излучающих ультразвуковые колебания с задержкой по времени относительно друг друга, принимают каждым преобразователем...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002486502
Дата охранного документа: 27.06.2013
10.07.2013
№216.012.544f

Способ упрочнения легких сплавов

Изобретение относится к металлургии, в частности к получению легких сплавов на основе алюминия. В расплав на основе алюминия вводят лигатуру, содержащую частицы тугоплавкого соединения. В качестве лигатуры используют порошок микронных размеров тугоплавкого соединения, частицы которого покрывают...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002487186
Дата охранного документа: 10.07.2013
27.09.2013
№216.012.6f57

Способ обработки изделий из высокоуглеродистых легированных сплавов

Изобретение относится к области обработки поверхности изделий из высокоуглеродистых легированных сплавов концентрированными потоками энергии. Для улучшения эксплуатационных характеристик изделий за счет уменьшения напряженного состояния в результате значительного снижения протяженности границы...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002494154
Дата охранного документа: 27.09.2013
10.02.2014
№216.012.9eb2

Спеченный материал для сильноточного скользящего электроконтакта

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к порошковым антифрикционным материалам для сильноточных скользящих контактов. Может использоваться для изготовления токосъемных щеток, например, униполярных генераторов или токосъемных башмаков, контактирующих с рельсом туннельной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002506334
Дата охранного документа: 10.02.2014
27.02.2014
№216.012.a5af

Способ изготовления кардиоимплантата из сплава на основе никелида титана с модифицированным ионно-плазменной обработкой поверхностным слоем

Изобретение относится к изготовлению кардиоимплантатов из сплава на основе никелида титана с эффектом памяти формы (ЭПФ) и сверхэластичности с модифицированным ионно-плазменной обработкой поверхностным слоем, предназначенных для длительной эксплуатации в сердечно-сосудистой системе организма и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002508130
Дата охранного документа: 27.02.2014
10.04.2014
№216.012.b1b2

Способ получения композиционного материала на основе силицида ниобия nb5si3 (варианты)

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к получению композиционных материалов на основе силицида ниобия NbSi методом высокотемпературного синтеза (CBC) под давлением. Может использоваться для изготовления лопаток газотурбинных двигателей. Порошковую смесь ниобия с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002511206
Дата охранного документа: 10.04.2014
20.05.2014
№216.012.c362

Способ получения интерметаллического соединения nial

Изобретение относится к области порошковой металлургии алюминидов никеля, в частности к высокотемпературному синтезу интерметаллида NiAl. Способ получения интерметаллического соединения NiAl включает приготовление порошковой смеси никеля с алюминием стехиометрического 3Ni+Al состава, размещение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002515777
Дата охранного документа: 20.05.2014
20.07.2014
№216.012.df3a

Устройство зонтичное (окклюдер) с модифицированным поверхностным слоем

Изобретение относится к медицине. Описано устройство зонтичное (окклюдер) с модифицированным поверхностным слоем для окклюзии ушка левого предсердия. Устройство зонтичное (окклюдер) с модифицированным поверхностным слоем выполнено из сплава на основе никелида титана, при этом оно имеет...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002522932
Дата охранного документа: 20.07.2014
Показаны записи 1-10 из 65.
27.02.2013
№216.012.29dc

Способ получения кальцийфосфатного покрытия на имплантате из биоинертного материала (варианты)

Изобретение относится к области медицины, а именно к способу получения кальцийфосфатного покрытия на имплантате из биоинертного материала, который заключается в распылении мишени, содержащей гидроксиапатит Са(PO)(ОН) в плазме высокочастотного разряда в вакуумной камере в атмосфере аргона, при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476243
Дата охранного документа: 27.02.2013
27.02.2013
№216.012.2a7f

Способ получения пористого керамического материала

Изобретение относится к технологии получения пористого керамического материала и предназначено для получения искусственных эндопротезов костной ткани. Способ получения пористого керамического материала включает приготовление смеси из керамического порошка и добавки, выполняющей функцию...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476406
Дата охранного документа: 27.02.2013
27.09.2013
№216.012.6f57

Способ обработки изделий из высокоуглеродистых легированных сплавов

Изобретение относится к области обработки поверхности изделий из высокоуглеродистых легированных сплавов концентрированными потоками энергии. Для улучшения эксплуатационных характеристик изделий за счет уменьшения напряженного состояния в результате значительного снижения протяженности границы...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002494154
Дата охранного документа: 27.09.2013
10.02.2014
№216.012.9eb2

Спеченный материал для сильноточного скользящего электроконтакта

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к порошковым антифрикционным материалам для сильноточных скользящих контактов. Может использоваться для изготовления токосъемных щеток, например, униполярных генераторов или токосъемных башмаков, контактирующих с рельсом туннельной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002506334
Дата охранного документа: 10.02.2014
27.02.2014
№216.012.a5af

Способ изготовления кардиоимплантата из сплава на основе никелида титана с модифицированным ионно-плазменной обработкой поверхностным слоем

Изобретение относится к изготовлению кардиоимплантатов из сплава на основе никелида титана с эффектом памяти формы (ЭПФ) и сверхэластичности с модифицированным ионно-плазменной обработкой поверхностным слоем, предназначенных для длительной эксплуатации в сердечно-сосудистой системе организма и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002508130
Дата охранного документа: 27.02.2014
10.04.2014
№216.012.b1b2

Способ получения композиционного материала на основе силицида ниобия nb5si3 (варианты)

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к получению композиционных материалов на основе силицида ниобия NbSi методом высокотемпературного синтеза (CBC) под давлением. Может использоваться для изготовления лопаток газотурбинных двигателей. Порошковую смесь ниобия с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002511206
Дата охранного документа: 10.04.2014
20.05.2014
№216.012.c362

Способ получения интерметаллического соединения nial

Изобретение относится к области порошковой металлургии алюминидов никеля, в частности к высокотемпературному синтезу интерметаллида NiAl. Способ получения интерметаллического соединения NiAl включает приготовление порошковой смеси никеля с алюминием стехиометрического 3Ni+Al состава, размещение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002515777
Дата охранного документа: 20.05.2014
20.07.2014
№216.012.df3a

Устройство зонтичное (окклюдер) с модифицированным поверхностным слоем

Изобретение относится к медицине. Описано устройство зонтичное (окклюдер) с модифицированным поверхностным слоем для окклюзии ушка левого предсердия. Устройство зонтичное (окклюдер) с модифицированным поверхностным слоем выполнено из сплава на основе никелида титана, при этом оно имеет...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002522932
Дата охранного документа: 20.07.2014
20.07.2014
№216.012.e201

Способ получения суспензии высокодисперсных частиц металлов и их соединений и устройство для его осуществления

Изобретение относится к получению суспензии металлических порошков и может быть использовано для дезагрегации в жидкой среде наноразмерных порошков металлов и их соединений. Может использоваться для нанесения равномерного слоя наноразмерных частиц на волокнистую или зернистую подложку для...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002523643
Дата охранного документа: 20.07.2014
27.10.2014
№216.013.0232

Способ получения керамического шликера

Предлагаемое изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано для формования изделий как методом литья термопластичного шликера, так и методом прямого формования инжектированием через форсунки. Заявленный способ получения керамического шликера обеспечивает повышенную...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002531960
Дата охранного документа: 27.10.2014
+ добавить свой РИД