Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ФОРМИРОВАНИЯ СЕРЕБРОСОДЕРЖАЩЕГО БИОПОКРЫТИЯ ТИТАНОВОГО ИМПЛАНТАТА

Изобретение относится к медицине, а именно к ортопедической стоматологии и травматологии, и может быть использовано для изготовления внутрикостных эндопротезов на титановой основе.

Известен способ получения серебросодержащего порошка гидроксиапатита (Баринов С.М. Биокерамика на основе фосфатов кальция / С.М. Баринов, B.C. Комлев. - М.: Наука, 1999. - 38-50 с.), отличающийся тем, что проводили ионообменную обработку кристаллов ГА в 0,02%-ном растворе AgNCb, выдержку порошка на воздухе при комнатной температуре осуществляли в течение 48 ч, осадок фильтровали, промывали горячей водой и высушивали при 180°C.

В предложенном способе не решена проблема формирования серебросодержащего покрытия.

Наиболее близким к предлагаемому решению является способ формирования антимикробного покрытия [патент РФ 2504349, МПК: A61F 2/30, А61К 33/06, А61Р 31/04, С23С 4/12, опубликован 20.01.2014]. Способ осуществляют предварительной подготовкой серебросодержащего раствора, пропиткой порошка гидроксиапатита полученным серебросодержащим раствором, подготовкой поверхности имплантата с нанесением титанового подслоя, а затем формированием серебросодержащего покрытия электроплазменным напылением слоя гидроксиапатита, пропитанного серебросодержащим раствором.

Недостатком данного способа является то, что получаемое покрытие имеет слаборазвитую морфологию поверхности и получение серебросодержащего покрытия происходит при трудно контролируемых параметрах технологической операции пропитки частиц гидроксиапатита раствором AgNO₃, что классифицирует способ как трудно воспроизводимый с низким выходом годных изделий.

Задача заявляемого изобретения заключается в получении серебросодержащего биопокрытия, которое обеспечивает создание развитой морфологии поверхности на наноуровне, с антимикробным эффектом в прилежащих к эндопротезу тканях с высокой воспроизводимостью и управляемостью, присущей методу ионной имплантации, в котором автоматически контролируется и воспроизводится не только энергия и доза внедряемых ионов серебра, но и профиль их распределении в серебросодержащем биопокрытии, что способствует увеличению выхода годных изделий при остеоинтеграции имплантата.

Поставленная задача решается тем, что при осуществлении способа получения серебросодержащего биопокрытия титанового имплантата, заключающегося в предварительной подготовке поверхности основы имплантата, плазменном напылении титанового подслоя на поверхность титана, плазменном напылении порошка гидроксиапатита на титановый подслой, новым является то, что формирование серебросодержащего биопокрытия осуществляют имплантацией ионов серебра в слой гидроксиапатита с энергией 50±5 кэВ и дозой 1,2·10¹⁶-1,8·10¹⁶ ион/см².

Изобретение поясняется чертежами, где на фиг. 1 показаны схема технологии формирования и поперечное сечение серебросодержащего биопокрытия на поверхности гидроксиапатитового покрытия титанового имплантата, состоящего из плазмонапыленных слоев титана, гидроксиапатита и ионно-имплантированного серебросодержащего слоя, полученного при имплантации ионов серебра в слой гидроксиапатита с энергией 50±5 кэВ и дозой 1,2·10¹⁶-1,8·10¹⁶ ион/см², где 1 - титановая основа имплантата, 2 - плазмонапыленный титановый подслой, 3 - слой плазмонапыленного порошка гидроксиапатита, 4 - серебросодержащий слой; на фиг. 2 представлена фотография пористой наноструктурированной ионной имплантацией ионов серебра поверхности гидроксиапатитового покрытия титанового имплантата (×250 000); на фиг. 3 - фотография установки ионного легирования «Везувий-5»; на фиг. 4 - экспериментальная зависимость коэффициента выхода годных имплантатов (К) от энергии ионов серебра (• - экспериментальные средние значения 20 экспериментов); на фиг. 5 - экспериментальная зависимость коэффициента выхода годных имплантатов (К) от дозы ионов серебра (• - экспериментальные средние значения 20 экспериментов).

Способ осуществляют следующим образом.

Предварительную обработку поверхности имплантата осуществляют с помощью струйной обработки порошком электрокорунда с размером частиц 150-200 мкм под давлением 6,5 атм (Лясникова А.В. Стоматологические имплантаты. Исследование, разработка, производство, клиническое применение / А.В. Лясникова и др. - Саратов: Сарат. гос. техн. ун-т, 2006. - 254 с.; Лясникова А.В. Биосовместимые материалы и покрытия нового поколения: особенности получения, наноструктурирование, исследование свойств, перспективы клинического применения / А.В. Лясникова и др. - Саратов: Научная книга, 2011. - 220 с.).

Далее осуществляют плазменное напыление титанового подслоя на поверхность титана на установке ВРЕС 744.3227.001. Наиболее рациональное регулирование мощности дуги, параметров напыления и качества получаемого покрытия обеспечивается при максимально возможном напряжении при 35 В и силы тока 450 А.

Далее осуществляют плазменное напыление порошка гидроксиапатита дисперсностью 40-70 мкм с дистанцией напыления 80 мм, при силе тока 450 А, напряжении 35 В и расходе аргона 60-65 л/мин.

Получение серебросодержащего биопокрытия на поверхности гидроксиапатитового покрытия титанового имплантата проводят имплантацией ионов серебра на установке ионного легирования, например, «Везувий-5» (фиг. 3), с энергией 50±5 кэВ и дозой 1,2·10¹⁶-1,8·10¹⁶ ион/см² без дополнительного нагрева имплантата.

Полученные промышленным способом кристаллы AgNO₃ помещают в камеру испарения источника ионов установки ионного легирования, например «Везувий-5», где происходит ионизация AgNO₃ эмитированными горячим (2500…3000°C) катодом электронами.

Из образующегося плазменного облака ионы Ag⁺ отбираются (вытягиваются) электрическим полем с вытягивающим напряжением, оптимальными значениями для ионов лантана являются U_выт=5, 10, 15 кВ.

Вытягивающийся из источника ионный (Ag⁺) пучок фокусируется, ускоряется и попадает на поверхность гидроксиапатитового покрытия титановых имплантатов, которые закреплены на барабане в приемной камере. Дозиметры, установленные в приемной камере, обеспечивают контроль над дозой имплантации. Экспериментально полученными оптимальными дозами ионов серебра, необходимыми для проведения процесса ионной имплантации, т.е. внедрения ионов серебра в поверхность слоя гидроксиапатита, нанесенного на титановый подслой, являются 1,2·10¹⁶-1,8·10¹⁶ ион/см² с энергией 50±5 кэВ. При дозах ионов серебра менее 1,2·10¹⁶ ион/см² и более 1,8·10¹⁶ ион/см не образуется развитая морфология поверхности, антимикробные свойства серебросодержащего слоя не проявляются.

Из приведенных экспериментально полученных данных (фиг. 4, 5), очевидно, что оптимальными значениями энергии и дозы ионов серебра для получения серебросодержащего биопокрытия титанового имплантата при ионной имплантации являются соответственно Е=50±5 кэВ и Ф=1,2·10¹⁶-1,8·10¹⁶ ион/см² (К - коэффициент выхода годных имплантатов при остеоинтеграции в %, характеризующий увеличение времени до появления первых симптомов отторжения).

Таким образом, разработан способ получения серебросодержащего биопокрытия титанового имплантата, который позволяет получать покрытие с развитой морфологией (фиг. 2), с антимикробными свойствами, которые обусловлены комплексом терапевтических свойств, присущих серебросодержащим покрытиям и препаратам серебра: широким антибактериальным спектром в отношении патогенной флоры, в том числе устойчивой к антибиотикам; сложностью вырабатывания у патогенных микроорганизмов защитных механизмов к действию ионов серебра; хорошо выраженным ранозаживляющим действием, что будет способствовать быстрой и надежной остеоинтеграции имплантата с биологическими тканями за счет наименьшего процента их отторжения.