×
10.02.2016
216.014.c4ec

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА АММОНИЯ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к производству сульфата аммония, который может быть использован в качестве азотного удобрения в сельском хозяйстве. Способ получения сульфата аммония путем нейтрализации подотвальной и карьерной вод отработанных месторождений железо-медно-цинковых сульфидных руд, содержащих сульфат железа (III), серную кислоту и сульфаты металлов, аммиаком до достижения pH реакционной смеси 4,5-5, выделения полученного осадка гидроксида железа Fе(ОН), донейтрализации фильтрата аммиаком до достижения pH среды 6,5-7; доочистки раствора сульфата аммония при температуре 15-45°C в течение 0,5-1 часа адсорбцией модифицированной углеродной тканью, взятой в массовом соотношении к раствору сульфата аммония, равном 1: 90-100; упаривания раствора сульфата аммония и выделения кристаллов, их сушки с получением сухого продукта. Модификацию углеродной ткани осуществляют при температуре 80-90°C в течение 1-1,5 часа 55-60%-ной азотной кислотой, взятой в массовом соотношении углеродная ткань: азотная кислота, равном 1:2. Изобретение позволяет повысить качество продукта за счет снижения содержания тяжелых металлов. 1 табл., 2 пр.
Основные результаты: Способ получения сульфата аммония путем нейтрализации подотвальной и карьерной вод отработанных месторождений железо-медно-цинковых сульфидных руд, содержащих 1-40 г/л сульфата железа (III), 2-10 г/л серной кислоты и сульфаты металлов, аммиаком до достижения рН реакционной смеси 4,5-5, выделения полученного осадка гидроксида железа Fe(OH), донейтрализации фильтрата аммиаком до достижения рН среды 6,5-7, упаривания раствора сульфата аммония и выделения кристаллов, их сушки с получением сухого продукта, отличающийся тем, что после стадии донейтрализации проводят доочистку раствора сульфата аммония при температуре 15-45°С в течение 0,5-1 часа адсорбцией углеродной тканью - отходом производства углеродных медицинских салфеток, предварительно обработанной при температуре 80-90°С в течение 1-1,5 часа 55-60%-ной азотной кислотой, взятой в массовом соотношении углеродная ткань : азотная кислота, равном 1:2, и промытой водой и высушенной при температуре 100-120°С в течение 1-2 часа, обработанную углеродную ткань берут в массовом соотношении к раствору сульфата аммония, равном 1:90-100.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к производству сульфата аммония, который может быть использован в качестве азотного удобрения в сельском хозяйстве.

Известен способ получения сульфата аммония из сточных вод [А.с. СССР №186990, кл. С01В, опубл. 18.11.1966], содержащих сульфат аммония и загрязненных органическими примесями, путем продувки газообразного аммиака под давлением 5-12 атм и 10-20°С в течение 2 час.

Недостатком способа является сложность технологического процесса, обусловленная проведением процесса при высоком давлении, и низкое качество целевого продукта, содержащего органические примеси.

Известен способ получения сульфата аммония из промывных растворов травления металла, содержащих сульфат железа (II) и серную кислоту [А.с. СССР №148035, кл. 12К7, опубл. в БИ №12, 1962], путем нейтрализации известняком или углекислым кальцием при рН от 5 до 9, отделения полученного гипса от воды отстаиванием, коагуляцией и фильтрованием, обработкой гипса 30-50%-ным раствором углекислого аммония с получением осадка углекислого кальция и раствора сульфата аммония, возвратом осадка углекислого кальция на нейтрализацию промывной воды, упариванием раствора сульфата аммония, кристаллизацией и сушкой кристаллов с получением целевого продукта.

Недостатком способа является низкое качество целевого продукта, а также нерациональное использование исходного сырья. В известном способе полезно используется только сернокислотная составляющая промывного раствора. Недостатком данного способа получения сульфата аммония является также многостадийность процесса, связанная с предварительным выделением из промывного раствора гипса и его последующей конверсией в карбонат кальция и сульфат аммония.

Известен способ извлечения тяжелых и цветных металлов [патент РФ №2219257, кл. С22В 3/24, C02F 1/28, опубл. 20.12.2003] при очистке промышленных сточных вод сложного состава, включающий последовательное фильтрование их через слои березового угля и магнитных продуктов золошлаковой смеси, полученных мокрой магнитной сепарацией отходов сжигания углей и выделением фракции 0,3-0,05 мм. Слои адсорбентов взяты в объемном соотношении березовый активированный уголь: магнитные продукты золошлаковой смеси, равном 2:1. Способ позволяет упростить и удешевить процесс очистки стоков.

Недостатком известного способа является относительная низкая степень очистки стоков от тяжелых металлов и высокий расход адсорбента, обусловленного отсутствием предварительной стадии реагентной очистки промышленных стоков.

Известен способ получения сульфата аммония [патент РФ №24893652, кл. С01С 1/24, С01С 1/245, опубл. 10.08.2013] путем нейтрализации подотвальной и карьерной вод отработанных месторождений железо-медно-цинковых сульфидных руд, содержащих сульфат железа и серную кислоту, карбамидом, взятым в мольном соотношении сульфат-ион: карбамид, равном 1:1,0-1,1, а процесс нейтрализации проводят при температуре 95-99°С до достижения рН реакционной смеси 6-7, далее осуществляют отделение полученного осадка гидроксида железа с получением раствора сульфата аммония, упаривание раствора сульфата аммония, кристаллизацию и сушку кристаллов с получением целевого продукта. Известный способ обеспечивает рациональное использование компонентов сточных вод.

Недостатком известного способа является использование относительно дорогого реагента - карбамида, низкое качество целевого продукта из-за содержания тяжелых металлов.

Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сульфата аммония [патент РФ №2445263, кл. С01С 1/24, опубл. 20.03.2012] путем нейтрализации подотвальной и карьерной вод отработанных месторождений железо-медно-цинковых сульфидных руд, содержащих 1-40 г/л сульфата железа (III), 2-10 г/л серной кислоты и сульфаты микроэлементов, аммиаком до достижения рН реакционной смеси 4,5-5, выделения полученного осадка гидроксида железа Fe(OH)3, донейтрализации фильтрата аммиаком до достижения рН среды 6,5-7, упаривания раствора сульфата аммония и выделения кристаллов, их сушки с получением сухого продукта с микроэлементами. Способ позволяет рационально использовать компоненты исходного сырья, а также упростить процесс получения сульфата аммония.

Недостатком известного способа является низкое качество целевого продукта из-за содержания тяжелых металлов.

Задача изобретения - повышение качества целевого продукта за счет снижения содержания тяжелых металлов.

Поставленная задача достигается в предлагаемом способе получения сульфата аммония путем нейтрализации подотвальной и карьерной вод отработанных месторождений железо-медно-цинковых сульфидных руд, содержащих 1-40 г/л сульфата железа (III), 2-10 г/л серной кислоты и сульфаты металлов, аммиаком до достижения рН реакционной смеси 4,5-5, выделения полученного осадка гидроксида железа Fe(OH)3, донейтрализации фильтрата аммиаком до достижения рН среды 6,5-7, упаривания раствора сульфата аммония и выделения кристаллов, их сушки с получением сухого продукта, при этом, после стадии донейтрализации проводят доочистку раствора сульфата аммония при температуре 15-45°С в течение 0,5-1 часа адсорбцией углеродной тканью - отходом производства углеродных медицинских салфеток, предварительно обработанной при температуре 80-90°С в течение 1-1,5 часа 55-60%-ной азотной кислотой, взятой в массовом соотношении углеродная ткань: азотная кислота, равном 1:2, и промытой водой и высушенной при температуре 100-120°С в течение 1-2 часа. Обработанную углеродную ткань берут в массовом соотношении к раствору сульфата аммония, равном 1:90-100.

Сущность изобретения заключается в следующем.

Предварительная обработка подотвальной и карьерной вод, содержащих значительное количество сульфата трехвалетного железа Fe2(SO4)3 аммиаком до рН 6,5-7, приводит к образованию объемного аморфного осадка гидроксида железа (III), который выполняет роль коллектора для других ионов металлов. При этом наблюдается соосаждение присутствующих металлов независимо от достижения их произведения растворимости. В результате этого после обработки раствором аммиака и выделения осадка гидроксида железа (III) имеет место некоторое снижение содержания примесей металлов, таких как медь, цинк, кадмий. Однако остаточное содержание кадмия превышает допустимые значения. Присутствие данного тяжелого металла снижает качество целевого продукта. Поэтому после стадии донейтрализации проводят стадию дополнительной сорбционной доочистки раствора сульфата аммония при температуре 15-45°С в течение 0,5-1 часа адсорбцией углеродной тканью - отходом производства углеродных медицинских салфеток, обработанную азотной кислотой углеродную ткань берут в массовом соотношении к раствору сульфата аммония, равном 1:90-100.

Экспериментально установлено, что обработка углеродной ткани азотной кислотой увеличивает сорбционную емкость сорбента, а также его селективность к ионам кадмия и марганца. Обработку углеродной ткани осуществляли при температуре 80-90°С в течение 1-1,5 часа 55-60%-ной азотной кислотой HNO3, взятой в массовом соотношении углеродная ткань: азотная кислота, равном 1:2. Далее углеродную ткань тщательно промывали водой и сушили при температуре 100-120°С в течение 1-2 часа.

Промежуточный продукт - раствор сульфата аммония после стадии сорбционной доочистки может быть также использован в качестве питательного раствора для подкормки сельскохозяйственных культур.

Проведение процесса получения сульфата аммония в предлагаемых интервалах показателей обеспечивает получение целевого продукта высокого качества и комплексное использование компонентов исходного сырья.

Способ иллюстрирован примерами.

Пример 1. Обработку углеродной ткани осуществляли в трехгорлой колбе, снабженной перемешивающим устройством, колбонагревателем и обратным холодильником. В колбу помещают 10,0 г углеродной ткани - отхода производства углеродных медицинских салфеток, добавляют 20 г 56%-ной азотной кислоты. Массовое соотношение углеродная ткань: азотная кислота равно 1:2. Далее смесь нагревают до 85°С, при этом происходит кипение реакционной смеси. При данной температуре реакционную смесь перемешивают в течение 1-1,5 часа. Далее углеродную ткань тщательно промывают водой и сушат при температуре 100-120°С в течение 1-2 часа. Получают 10,4 г обработанной углеродной ткани.

Пример 2. Для получения сульфата аммония используют подотвальную воду отработанного месторождения железо-медно-цинковых сульфидных руд, содержащую 35,7 г/л сульфата железа (III), 9,5 г/л серной кислоты H2SO4, сульфатов металлов в пересчете на металл: 2,2 мг/л меди, 1,1 мг/л цинка, 29 мг/л марганца и 0,04 мг/л кадмия, Показатель рН исходной подотвальной воды 2,1. К 1000 г подотвальной воды при перемешивании на первой стадии нейтрализации добавляют 35 г 20%-ного раствора аммиачной воды до достижения показателя рН реакционной смеси 4,8. Процесс сопровождается выделением объемного осадка гидроксида железа (III) Fe(OH)3. Полученную суспензию фильтруют, выделяют осадок гидроксида железа (III), осадок промывают водой, полученный шлам в количестве 76,5 г (влажностью 75%) направляют на дальнейшую переработку. Далее 958,5 г фильтрата донейтрализуют аммиачной водой до достижения рН среды 6,8, при этом расход 20%-ного раствора аммиачной воды составляет 5 г. Получают 963,5 г раствора сульфата аммония плотностью 1045 г/л, содержащего 48,9 г сульфата аммония и 20 мг/л марганца, 0,1 мг/л меди, 0,1 мг/л цинка, 0,03 мг/л кадмия.

Для проведения сорбционной очистки к 963,5 г раствора сульфата аммония внесли 9,6 г обработанной азотной кислотой углеродной ткани, смесь интенсивно перемешивали в течение 0,5-1 часа при температуре 25°С. Массовое соотношение углеродная ткань: раствор сульфата аммония равно 1:96,4. После отделения из смеси углеродной ткани получают 955 г очищенного раствора сульфата аммония, содержащего 7,3 мг/л марганца и следовые количества меди, цинка и кадмия (менее 10-3 мг/л).

Полученный очищенный раствор упаривают, выделяют кристаллы, сушат и получают 50,0 г сухого целевого продукта - сульфата аммония с малым содержанием кадмия, а также меди, цинка.

Результаты лабораторных исследований по очистке раствора сульфата аммония после стадии донейтрализации исходной и обработанной азотной кислотой углеродной тканью представлены в таблице 1.

Обработанная азотной кислотой углеродная ткань обладает более высокой адсорбционной способностью по отношению к ионам кадмия, марганца, цинка и меди.

Оптимальными условиями процесса очистки раствора сульфата аммония от тяжелых металлов адсорбцией обработанной углеродной тканью являются:

- температура 20-25°С;

- продолжительность процесса 0,5-1 час;

- массовое соотношение углеродной ткани к раствору сульфата аммония равно 1:90-100.

Повышение температуры процесса сорбции выше 45°С приводит к снижению эффективности очистки, а также требует роста затрат на нагревание смеси. Понижение температуры процесса ниже 15°С требует энергозатрат для охлаждения реакционной смеси при поддержании эффективности очистки. Проведение процесса сорбции менее 0,5 часа недостаточно для установления сорбционного равновесия. Увеличение продолжительности сорбции более 1 часа приводит к снижению производительности процесса. Количество обработанной углеродной ткани менее массового соотношения углеродная ткань: раствор чем 1:100 недостаточно для полного извлечения тяжелых металлов. Повышение расхода углеродной ткани более массового соотношения углеродная ткань : раствор, равного 1:90, приводит к перерасходу адсорбента.

Предлагаемый способ получения сульфата аммония позволяет повысить качество целевого продукта - азотного удобрения за счет снижения содержания тяжелых металлов.

Способ получения сульфата аммония путем нейтрализации подотвальной и карьерной вод отработанных месторождений железо-медно-цинковых сульфидных руд, содержащих 1-40 г/л сульфата железа (III), 2-10 г/л серной кислоты и сульфаты металлов, аммиаком до достижения рН реакционной смеси 4,5-5, выделения полученного осадка гидроксида железа Fe(OH), донейтрализации фильтрата аммиаком до достижения рН среды 6,5-7, упаривания раствора сульфата аммония и выделения кристаллов, их сушки с получением сухого продукта, отличающийся тем, что после стадии донейтрализации проводят доочистку раствора сульфата аммония при температуре 15-45°С в течение 0,5-1 часа адсорбцией углеродной тканью - отходом производства углеродных медицинских салфеток, предварительно обработанной при температуре 80-90°С в течение 1-1,5 часа 55-60%-ной азотной кислотой, взятой в массовом соотношении углеродная ткань : азотная кислота, равном 1:2, и промытой водой и высушенной при температуре 100-120°С в течение 1-2 часа, обработанную углеродную ткань берут в массовом соотношении к раствору сульфата аммония, равном 1:90-100.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 106.
20.01.2013
№216.012.1cb4

Применение органической соли для увеличения глубины переработки углеводородсодержащего сырья и способ увеличения глубины переработки углеводородсодержащего сырья

Изобретение относится к нефтеперерабатывающей и нефтехимической отраслям промышленности и может быть использовано для увеличения глубины переработки углеводородсодержащего сырья. В качестве добавки для увеличения глубины переработки углеводородсодержащего сырья в термокаталитических процессах...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002472842
Дата охранного документа: 20.01.2013
10.02.2013
№216.012.234a

Способ получения хлористого кальция

Изобретение относится к получению гранулированного хлористого кальция, который может быть использован в нефтедобывающей промышленности, коммунальном и дорожном хозяйстве. К жидким отходам, в качестве которых берут суспензию фильтровой жидкости аммиачно-содового производства, добавляют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002474536
Дата охранного документа: 10.02.2013
27.04.2013
№216.012.3a64

Способ получения анизотропного волокнообразующего нефтяного пека экстракцией ароматическими и гетероциклическими соединениями

Изобретение относится к способам получения анизотропного нефтяного волокнообразующего пека и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности. Изобретение касается способа получения анизотропного нефтяного пека путем термообработки изотропного нефтяного пека в инертной атмосфере...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480509
Дата охранного документа: 27.04.2013
27.06.2013
№216.012.5039

Способ получения наночастиц металлов

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения наночастиц металлов для использования в термокаталитических процессах переработки углеводородного сырья. Способ получения наночастиц металлов включает восстановление их из органической соли металла в условиях термического...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002486130
Дата охранного документа: 27.06.2013
27.06.2013
№216.012.5086

Способ получения эпоксидированных 1,2-полибутадиенов

Изобретение относится к области высокомолекулярных соединений, в частности к получению полимерных продуктов, содержащих в составе макромолекул эпоксидные группы. Предложен способ получения эпоксидированных 1,2-полибутадиенов, заключающийся во взаимодействии раствора полимера в органическом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002486207
Дата охранного документа: 27.06.2013
27.06.2013
№216.012.5089

Способ получения эпоксидированных 1,2-полибутадиенов

Настоящее изобретение относится к получению полимерных продуктов на основе 1,2-полибутадиенов, содержащих в составе макромолекул эпоксидные группы. Описан способ получения эпоксидированных 1,2-полибутадиенов, заключающийся во взаимодействии раствора полимера в органическом растворителе с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002486210
Дата охранного документа: 27.06.2013
27.07.2013
№216.012.59c2

Способ поверхностной модификации эпоксидными группами 1,2-полибутадиенов

Изобретение относится к области высокомолекулярных соединений, в частности к получению полимерных продуктов, содержащих в составе макромолекул эпоксидные группы. Способ получения эпоксидированных 1,2-полибутадиенов заключается во взаимодействии полимера с эпоксидирующим агентом, содержащим...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002488599
Дата охранного документа: 27.07.2013
27.07.2013
№216.012.59f2

Способ ингибирования коррозии металлов

Изобретение относится к области защиты металлов от коррозии и может быть использовано при защите оборудования и трубопроводов, контактирующих со сточными водами в нефтяной отрасли промышленности. Способ включает добавление ингибитора в водные среды, в качестве которого используют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002488647
Дата охранного документа: 27.07.2013
27.07.2013
№216.012.59f3

Способ ингибирования коррозии металлов

Изобретение относится к области защиты металлов от коррозии и может быть использовано при защите оборудования и трубопроводов, контактирующих со сточными водами, в нефтяной отрасли промышленности. Способ включает добавление в водные среды ингибитора коррозии, в качестве которого используют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002488648
Дата охранного документа: 27.07.2013
10.08.2013
№216.012.5cb3

Способ получения сульфата аммония

Изобретение относится к производству сульфата аммония, который может быть использован в качестве азотного удобрения в сельском хозяйстве. Способ получения включает нейтрализацию раствора, содержащего сульфат железа и серную кислоту, отделение полученного осадка гидроксида железа с получением...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002489352
Дата охранного документа: 10.08.2013
Показаны записи 1-10 из 108.
20.01.2013
№216.012.1cb4

Применение органической соли для увеличения глубины переработки углеводородсодержащего сырья и способ увеличения глубины переработки углеводородсодержащего сырья

Изобретение относится к нефтеперерабатывающей и нефтехимической отраслям промышленности и может быть использовано для увеличения глубины переработки углеводородсодержащего сырья. В качестве добавки для увеличения глубины переработки углеводородсодержащего сырья в термокаталитических процессах...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002472842
Дата охранного документа: 20.01.2013
10.02.2013
№216.012.234a

Способ получения хлористого кальция

Изобретение относится к получению гранулированного хлористого кальция, который может быть использован в нефтедобывающей промышленности, коммунальном и дорожном хозяйстве. К жидким отходам, в качестве которых берут суспензию фильтровой жидкости аммиачно-содового производства, добавляют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002474536
Дата охранного документа: 10.02.2013
27.04.2013
№216.012.3a64

Способ получения анизотропного волокнообразующего нефтяного пека экстракцией ароматическими и гетероциклическими соединениями

Изобретение относится к способам получения анизотропного нефтяного волокнообразующего пека и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности. Изобретение касается способа получения анизотропного нефтяного пека путем термообработки изотропного нефтяного пека в инертной атмосфере...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480509
Дата охранного документа: 27.04.2013
27.06.2013
№216.012.5039

Способ получения наночастиц металлов

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения наночастиц металлов для использования в термокаталитических процессах переработки углеводородного сырья. Способ получения наночастиц металлов включает восстановление их из органической соли металла в условиях термического...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002486130
Дата охранного документа: 27.06.2013
27.06.2013
№216.012.5086

Способ получения эпоксидированных 1,2-полибутадиенов

Изобретение относится к области высокомолекулярных соединений, в частности к получению полимерных продуктов, содержащих в составе макромолекул эпоксидные группы. Предложен способ получения эпоксидированных 1,2-полибутадиенов, заключающийся во взаимодействии раствора полимера в органическом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002486207
Дата охранного документа: 27.06.2013
27.06.2013
№216.012.5089

Способ получения эпоксидированных 1,2-полибутадиенов

Настоящее изобретение относится к получению полимерных продуктов на основе 1,2-полибутадиенов, содержащих в составе макромолекул эпоксидные группы. Описан способ получения эпоксидированных 1,2-полибутадиенов, заключающийся во взаимодействии раствора полимера в органическом растворителе с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002486210
Дата охранного документа: 27.06.2013
27.07.2013
№216.012.59c2

Способ поверхностной модификации эпоксидными группами 1,2-полибутадиенов

Изобретение относится к области высокомолекулярных соединений, в частности к получению полимерных продуктов, содержащих в составе макромолекул эпоксидные группы. Способ получения эпоксидированных 1,2-полибутадиенов заключается во взаимодействии полимера с эпоксидирующим агентом, содержащим...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002488599
Дата охранного документа: 27.07.2013
27.07.2013
№216.012.59f2

Способ ингибирования коррозии металлов

Изобретение относится к области защиты металлов от коррозии и может быть использовано при защите оборудования и трубопроводов, контактирующих со сточными водами в нефтяной отрасли промышленности. Способ включает добавление ингибитора в водные среды, в качестве которого используют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002488647
Дата охранного документа: 27.07.2013
27.07.2013
№216.012.59f3

Способ ингибирования коррозии металлов

Изобретение относится к области защиты металлов от коррозии и может быть использовано при защите оборудования и трубопроводов, контактирующих со сточными водами, в нефтяной отрасли промышленности. Способ включает добавление в водные среды ингибитора коррозии, в качестве которого используют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002488648
Дата охранного документа: 27.07.2013
10.08.2013
№216.012.5cb3

Способ получения сульфата аммония

Изобретение относится к производству сульфата аммония, который может быть использован в качестве азотного удобрения в сельском хозяйстве. Способ получения включает нейтрализацию раствора, содержащего сульфат железа и серную кислоту, отделение полученного осадка гидроксида железа с получением...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002489352
Дата охранного документа: 10.08.2013
+ добавить свой РИД