Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ БИОКЕРАМИЧЕСКОГО ПОКРЫТИЯ НА ИМПЛАНТАТЫ

Изобретение относится к области медицины, а именно к способам нанесения биоактивных гидроксиапатитовых покрытий на металлические имплантаты для стоматологии, травматологии и ортопедии.

Биокерамическое гидроксиапатитовое покрытие медицинских внутрикостных и чрескостных имплантатов из биоинертных и биотолерантных металлов и сплавов обеспечивает их ускоренное и эффективное приживление в костных структурах за счет высокого уровня биологической активности поверхности. Наиболее распространенной технологией нанесения порошковых гидроксиапатитовых покрытий является плазменное напыление, заключающееся в пропускании порошка гидроксиапатита через плазмотрон, расплавлении и ускорении частиц порошка в плазменной струе с последующим их оседанием на поверхность имплантата. Однако нанесение гидроксиапатитового покрытия порошково-плазменным методом является технологически сложным процессом и характеризуется низкой экономической эффективностью расхода напыляемого материала, т.к. только 40-50% частиц гидроксиапатитового порошка оседает на поверхности обрабатываемого изделия, а остальное их количество - на стенках напылительной камеры, не попадая на изделие. При этом механическая прочность покрытия во многих случаях находится на низком уровне, часто наблюдается отскок частиц порошка от подложки при соударении с ней.

Известен способ изготовления имплантатов с биокерамическим покрытием (гидроксиапатит, биоситалл), наносимым методом плазменного напыления [патент РФ №2157245, МПК: A61L 27/06, A61F 2/28, опубл. 10.10.2000 г.].

Недостатком данного способа является сложность осуществления технологического процесса нанесения биокерамического покрытия, большой расход используемого порошкового материала и низкий уровень механической прочности получаемого покрытия.

Известен способ нанесения гидроксиапатитовых покрытий, включающий смешивание порошка гидроксиапатита со связующим веществом, в качестве которого используют фосфатные связки, взятые в соотношении к порошку 1,0-1,5:1,5-2,0, сушку и термообработку обжигом при температуре 250-600С [патент РФ №2158189, МПК: B05D 7/24, B05D 7/14, A61L 27/00, опубл. 27.10.2000 г.].

Недостатком данного способа является недостаточная механическая прочность получаемого биокерамического покрытия.

Ближайшим прототипом, по мнению авторов, является способ нанесения гидроксиапатитового покрытия на имплантаты [патент РФ №2417107, МПК: A61L 27/30, B05D 7/24, A61L 27/32, опубл. 27.04.2011 г.], включающий смешивание порошка гидроксиапатита с биологически совместимым связующим веществом в виде фосфатной связки при соотношении связки и порошка 1,0-1,5:1,5-2,0, нанесение получаемой суспензии на металлическую поверхность, сушку и последующую термообработку аргоноплазменной струей при токе дуги 300-500 А, продолжительности 0,5-2,0 мин на дистанции 40-100 мм.

Однако недостатком данного способа является то, что процесс нанесения биокерамического покрытия является технологически сложным, требующим применения сложного и дорогостоящего оборудования.

Задачей изобретения является создание технологически простого и экономически эффективного способа нанесения биокерамического порошкового покрытия на основе гидроксиапатита с повышенной механической прочностью.

Технический результат изобретения заключается в получении механически прочного биокерамического покрытия на внутрикостных и чрескостных медицинских имплантатах с помощью технологически простого и экономически эффективного способа.

Поставленная задача достигается за счет того, что в предлагаемом способе нанесения биокерамического покрытия на имплантаты, включающем смешивание порошка гидроксиапатита с биологически совместимым связующим веществом, в качестве которого используют фосфатные связки, при соотношении связки и порошка 1,0-1,5:1,5-2,0, нанесение получаемой суспензии на поверхность имплантата, сушку и последующую термообработку, согласно новому техническому решению термообработку имплантата с нанесенной суспензией проводят в условиях индукционного нагрева при величине потребляемой электрической мощности 0,45-0,55 кВт, частоте тока на индукторе 10010 кГц и продолжительности 0,5-1,0 мин. При этом происходит ускоренный нагрев поверхности имплантата с нанесенной суспензией, оплавление частиц порошка гидроксиапатита и их усиленная физико-механическая связь с металлической основой имплантата и друг с другом.

Сущность изобретения заключается в том, что процесс получения биокерамического покрытия осуществляется путем смешивания порошка гидроксиапатита с фосфатной связкой, нанесения получаемой суспензии на поверхность металлического имплантата, сушки нанесенной суспензии для предварительного закрепления объема покрытия на изделии и последующей термообработки в условиях индукционного нагрева при величине потребляемой электрической мощности 0,45-0,55 кВт, приводящей к достижению температуры нагрева имплантата 1000-1100С, частоте тока на индукторе 10010 кГц и продолжительности 0,5-1,0 мин. При этом порошок гидроксиапатита смешивают со связующим веществом для удержания гидроксиапатитовых частиц на поверхности имплантата, а термообработку индукционным нагревом проводят для обеспечения ускоренного оплавления частиц биокерамического порошка и их усиленной физико-механической взаимосвязи с металлической основой и друг с другом за счет эффекта приваривания частиц.

Приведенные пределы значений технологического режима индукционно-термической обработки обеспечивают получение биокерамических гидроксиапатитовых покрытий с повышенной адгезией и когезией, являющимися основными показателями механической прочности покрытий.

Осуществление индукционно-термической обработки вихревыми токами, наведенными в металлических имплантатах, при значениях потребляемой электрической мощности менее 0,45 кВт (температура нагрева имплантатов менее 1000С), частоте тока на индукторе ниже диапазона 10010 кГц и продолжительности термообработки менее 0,5 мин является не эффективным, т.к. образующееся покрытие не обладает достаточной механической прочностью и склонно к разрушению даже при небольших функциональных нагрузках на имплантат, особенно на этапе его установки в кость. Это связано с тем, что индукционно-термическая обработка вихревыми токами при таких значениях режима не обеспечивает поверхностного оплавления частиц гидроксиапатитового порошка, в результате чего не происходит их усиленного взаимодействия с основой имплантата и друг с другом.

Индукционно-термическая обработка вихревыми токами при значениях потребляемой мощности более 0,55 кВт (температура нагрева имплантатов более 1100С), частоте тока на индукторе свыше 10010 кГц и продолжительности термообработки более 1,0 мин не эффективна, т.к. существенного повышения прочности покрытия не происходит, возникает опасность протекания нежелательных фазово-структурных превращений в материале биокерамического покрытия (преобразование гидроксиапатита в более легкорезорбируемые фазы трикальцийфосфата и тетракальцийфосфата), резко возрастают энерго- и трудозатраты, приводящие в целом к снижению технико-экономической эффективности процесса получения биокерамического покрытия.

Мощность индукционного нагрева выбирается исходя из требуемой продолжительности процесса нагрева, которая должна приводить к достижению температуры основы имплантата 1000-1100С, что обеспечивает необходимое термическое воздействие на частицы гидроксиапатита для получения механически прочного биокерамического покрытия.

Частота тока на индукторе в предлагаемом диапазоне выбирается исходя из требуемой глубины проникновения вихревых токов в металлическую основу имплантата, которая составляет около 1,0-1,2 мм и обеспечивает наибольшую эффективность индукционного нагрева в выбранном диапазоне потребляемой мощности. Указанный диапазон частоты выбран исходя из необходимости подстройки резонансной частоты в системе индукционного нагрева, включающей индуктор и нагреваемое изделие, форма и размеры которого изменяются в зависимости от типа и размеров имплантатов.

Продолжительность индукционно-термической обработки в предлагаемом диапазоне обеспечивает надежное закрепление частиц порошка гидроксиапатита на поверхности имплантата за счет эффекта приваривания, сплавление их между собой с сохранением достаточной величины открытой пористости и шероховатости, которые необходимы для эффективной остеоинтеграции имплантата и его надежной фиксации в кости челюсти.

Пример 1. Приготавливают суспензию из порошка гидроксиапатита дисперсностью =50 мкм и биологически совместимого связующего вещества так, чтобы получаемый раствор был насыщен частицами гидроксиапатита и содержал минимальное количество связующего вещества, достаточное для удержания суспензии на поверхности имплантата. В качестве связующего вещества берут кальцийфосфатную связку и смешивают ее с порошком гидроксиапатита в соотношении 1,0:1,5. С помощью кисти полученную суспензию наносят на имплантат и подвергают сушке в печи при температуре 50С в течение 20 мин. Затем имплантат с закрепленной суспензией помещают в камеру устройства индукционного нагрева и производят индукционно-термическую обработку при величине потребляемой электрической мощности 0,45 кВт, частоте тока на индукторе 10010 кГц и продолжительности 1,0 мин. При этом температура нагрева имплантата составляет 1000С. В данных технологических условиях происходит оплавление поверхности гидроксиапатитовых частиц, их приваривание к металлической основе имплантата и друг к другу при сохранении внутреннего термически неизмененного ядра частиц, а также формирование прочного покрытия с повышенными параметрами шероховатости и открытой пористости.

Пример 2. Приготавливают суспензию из порошка гидроксиапатита дисперсностью =70 мкм и биологически совместимого связующего вещества так, чтобы получаемый раствор был насыщен частицами гидроксиапатита и содержал минимальное количество связующего вещества, достаточное для удержания суспензии на поверхности имплантата. В качестве связующего вещества берут магнийфосфатную связку и смешивают ее с порошком гидроксиапатита в соотношении 1,2:1,9. С помощью кисти суспензию наносят на имплантат и подвергают сушке в печи при температуре 50С в течение 20 мин. Затем имплантат с закрепленной суспензией помещают в камеру устройства индукционного нагрева и производят индукционно-термическую обработку при величине потребляемой электрической мощности 0,55 кВт, частоте тока на индукторе 10010 кГц и продолжительности 0,5 мин. При этом температура нагрева имплантата составляет 1100С. В данных технологических условиях происходит оплавление поверхности гидроксиапатитовых частиц, их приваривание к металлической основе имплантата и друг к другу при полном проплавлении частиц порошка гидроксиапатита, а также формирование высокопрочного биокерамического покрытия.

Полученные предлагаемым способом биокерамические покрытия прошли испытания на механическую прочность, определяемую методами нормального отрыва, сдвига и измерения микротвердости. Результаты проведенных испытаний представлены в табл.

Положительный эффект предлагаемого изобретения - технологическая простота способа нанесения механически прочного биокерамического покрытия на основе гидроксиапатита - заключается в применении более эффективного процесса термообработки поверхности металлического имплантата с нанесенной суспензией из порошка гидроксиапатита и фосфатной связки, а именно процесса индукционного нагрева при следующих режимах: потребляемая электрическая мощность 0,45-0,55 кВт, частота тока на индукторе 10010 кГц, температура нагрева 1000-1100С, продолжительность термообработки 0,5-1,0 мин. Кроме того, для осуществления данного способа не требуется применение конструктивно сложного, высокоэнергоемкого, крупногабаритного и дорогостоящего оборудования.