×
20.11.2015
216.013.8fd7

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРЕФТАЛЕВОГО АЛЬДЕГИДА

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Настоящее изобретение относится к способу получения терефталевого альдегида, который может быть использован для производства флуоресцентных отбеливателей, красителей, фармацевтической продукции, полимеров специального назначения, материалов для электронных приборов и в других областях промышленности. Терефталевый альдегид получают из α,α,α′,α′-тетрабром-п-ксилола при нагревании с последующим выделением целевого продукта. При этом осуществляют взаимодействие α,α,α′,α′-тетрабром-п-ксилола с O,O-диметилметилфосфонатом при температуре 180°C, а выделение целевого продукта ведут экстрагированием из реакционной массы изооктаном. Предлагаемый способ позволяет получить целевой продукт с высоким выходом при использовании упрощенной технологии. 2 пр.
Основные результаты: Способ получения терефталевого альдегида на основе α,α,α′,α′-тетрабром-п-ксилола при нагревании с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что ведут взаимодействие α,α,α′,α′-тетрабром-п-ксилола с O,O-диметилметилфосфонатом при температуре 180°C, а выделение целевого продукта ведут экстрагированием из реакционной массы изооктаном.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к способу получения терефталевого альдегида на основе α,α,α′,α′-тетрабром-п-ксилола и может быть использован для производства флуоресцентных отбеливателей, красителей, фармацевтической продукции, полимеров специального назначения, материалов для электронных приборов и в других областях промышленности.

Известен способ получения терефталевого альдегида на основе α,α,α′,α′-тетрабром-п-ксилола при нагревании путем его гидролиза водой в присутствии соли щелочного или щелочноземельного металла, катализатора фазового переноса тетрабутиламмоний бромида или бензилтриэтиламмоний хлорида и растворителя на основе спирта или эфира, например этиленгликоля или диглима, которые растворяются в воде и имеют температуру кипения от 120 до 250°С, процесс ведут при температуре 96°С. Выход целевого продукта составляет 80 вес.% от теоретического, см. JP Патент №09124538, МПК 6 С07С 47/544, B01J 31/02, С07С 45/43, С07В 61/00, 1997.

Недостатком указанного способа является недостаточно высокий выход целевого продукта и сложность технологического процесса.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения терефталевого ангидрида на основе α,α,α′,α′-тетрабром-п-ксилола путем его гидролиза водой при нагревании и перемешивании, процесс ведут в присутствии избытка серной кислоты, при температуре 70°С с повышением температуры до 110°С с удалением бромистого водорода в вакууме, с последующим выделением целевого продукта путем выливания реакционной массы на лед, промывкой водой твердого осадка и перекристаллизацией его из 10%-ного метилового спирта с добавлением угля. Выход терефталевого альдегида составляет 81-84 вес.%, см. Сборник «Синтезы органических препаратов», сб. III, 1952, с. 397.

Недостатком известного способа является недостаточно высокий выход целевого продукта и сложность технологического процесса.

Задачей изобретения является увеличение выхода целевого продукта и упрощение технологического процесса.

Техническая задача решается способом получения терефталевого альдегида на основе α,α,α′,α′-тетрабром-п-ксилола при нагревании и последующим выделением целевого продукта, в котором ведут взаимодействие α,α,α′,α′-тетрабром-п-ксилола с O,O-диметилметилфосфонатом при температуре 180°С, а выделение целевого продукта ведут экстрагированием из реакционной массы изооктаном.

Решение технической задачи позволяет увеличить выход целевого продукта на 16% и упростить технологический процесс за счет отсутствия серной кислоты, отсутствия образования бромоводорода и использования изооктана вместо метилового спирта в процессе получения целевого продукта.

Характеристика веществ, используемых в способе:

Терефталевый альдегид (Бензолдикарбальдегид-1,4) формулы

Бесцветные кристаллы с т.пл. 115-116°С, т.кип. 247°С. Растворим в этаноле, эфире.

α,α,α′,α′-тетрабром-п-ксилол [1,4-бис-(дибромметил)бензол] формулы

Белые кристаллы с т.пл. 168°С, нерастворимы в воде, растворимы в горячем хлороформе и четыреххлористом углероде. O,O-диметилметилфосфонат формулы

МеР(O)(ОМе)2

Бесцветная жидкость с т.кип. 58-59°С при 8 мм рт.ст. Данное изобретение иллюстрирует следующие примеры конкретного выполнения.

Пример 1

Берут 4.22 г (0.01 моль) α,α,α′,α′-тетрабром-п-ксилола и 3.1 г (0.025 моль) O,O-диметилметилфосфоната, взаимодействие ведут при 180°С до исчезновения в спектре ЯМР 1Н резонансного сигнала при δ 6.63 м.д., относящегося к протону дибромметильной группы. Терефталевый альдегид в виде кристаллов выделяют путем экстрагирования изооктаном. Бесцветные кристаллы целевого продукта имеют температуру плавления 115-116°С. Выход терефталевого альдегида составляет 1.29 г (96 вес.%).

Пример 2

Берут 7.60 г (0.018 моль) α,α,α′,α′-тетрабром-п-ксилола и 5.58 г (0.045 моль) O,O-диметилметилфосфоната, взаимодействие ведут при 180°С до исчезновения в спектре ЯМР 1Н резонансного сигнала при δ 6.63 м.д., относящегося к протону дибромметильной группы. Терефталевый альдегид в виде кристаллов выделяют путем экстрагирования изооктаном. Бесцветные кристаллы целевого продукта имеют температуру плавления 115-116°С. Выход терефталевого альдегида составляет 2.33 г (96 вес.%).

Таким образом, заявляемый способ получения терефталевого альдегида по сравнению с прототипом позволяет увеличить выход целевого продукта на 16% и упростить технологический процесс за счет отсутствия серной кислоты, отсутствия образования бромоводорода и использования изооктана вместо метилового спирта в процессе получения целевого продукта.

Способ получения терефталевого альдегида на основе α,α,α′,α′-тетрабром-п-ксилола при нагревании с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что ведут взаимодействие α,α,α′,α′-тетрабром-п-ксилола с O,O-диметилметилфосфонатом при температуре 180°C, а выделение целевого продукта ведут экстрагированием из реакционной массы изооктаном.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 11-20 из 51.
10.04.2014
№216.012.b047

Способ приготовления питательной среды для выращивания дрожжей

Изобретение относится к биотехнологии и может быть использовано при получении питательных сред для выращивания дрожжей. Способ предусматривает измельчение соломы и отрубей. Измельченные солому и отруби смешивают в заданном соотношении. Полученную смесь гидролизуют сернистой кислотой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002510842
Дата охранного документа: 10.04.2014
10.05.2014
№216.012.c0ea

Полимерная композиция, стойкая к воздействию ионизирующего излучения.

Изобретение относится к полимерным композициям на основе полиолефинов и может быть использовано в производстве волокон и нетканых материалов для изготовления изделий медицинского назначения. Композиция содержит сополимер пропилена с от 3 до 11 мас.% этилена и показателем текучести расплава от...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002515135
Дата охранного документа: 10.05.2014
10.05.2014
№216.012.c291

Полимерная композиция, стойкая к воздействию ионизирующего излучения.

Изобретение относится к полимерным композициям на основе полиолефинов и может быть использовано в производстве волокон и нетканых материалов для изготовления изделий медицинского назначения. Полимерная композиция содержит сополимер пропилена с этиленом, содержит от 3 до 11 мас.% этилена и с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002515558
Дата охранного документа: 10.05.2014
20.05.2014
№216.012.c2c1

Полимерная композиция, стойкая к воздействию ионизирующего излучения.

Изобретение относится к полимерным композициям на основе полиолефинов и может быть использовано в производстве волокон и нетканых материалов для изготовления изделий медицинского назначения. Композиция содержит сополимер пропилена с 3 до 11 мас.% этилена и показателем текучести расплава от 25...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002515616
Дата охранного документа: 20.05.2014
27.06.2014
№216.012.d612

Устройство для равномерного заполнения сыпучим материалом вертикальных емкостей

Изобретение относится к устройствам для загрузки сыпучих материалов, таких как катализаторы, адсорбенты и лекарственные препараты в вертикальные емкости, и может быть использовано в химической, фармацевтической и нефтехимической промышленности. Устройство содержит центральный приемный бункер,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002520580
Дата охранного документа: 27.06.2014
20.07.2014
№216.012.df4e

Способ получения фракции липофильных веществ из чаги

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения биологически активных липофильных соединений на основе лекарственного сырья - гриба чаги. Способ заключается в том, что из водного экстракта чаги осаждают меланин путем добавления водного раствора...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002522952
Дата охранного документа: 20.07.2014
27.08.2014
№216.012.eec4

Состав для регулирования разработки неоднородного нефтяного пласта

Изобретение относится к нефтедобывающей промышленности, в частности к составам для повышения нефтеотдачи нефтяных месторождений путем регулирования разработки неоднородных пластов. Состав для регулирования разработки неоднородного нефтяного пласта включает стабилизированный латекс, производное...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002526943
Дата охранного документа: 27.08.2014
20.09.2014
№216.012.f613

Способ получения 5,7-бис-(фениламино)-4,6-динитробензофуроксана

Изобретение относится к способу получения 5,7-бис-(фениламино)-4,6-динитробензофуроксана, который осуществляют при температуре 50-55°C путем взаимодействия 5,7-дихлор-4,6-динитробензофуроксана с фениламином. Процесс ведут в воде с растворенными в ней карбонатом калия и хлоридом аммония и в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002528828
Дата охранного документа: 20.09.2014
10.10.2014
№216.012.fd16

Способ получения фракции липофильных веществ из чаги

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к получению фракции биологически активных липофильных веществ из чаги. Способ заключается в том, что измельченную чагу экстрагируют водой, полученный водный экстракт отделяют от шрота чаги, шрот высушивают, добавляют к нему...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002530636
Дата охранного документа: 10.10.2014
10.10.2014
№216.012.fd17

Способ получения фракции фенольных веществ из чаги

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения биологически активных фенольных соединений из чаги. Способ получения фракции фенольных веществ из чаги включает измельчение гриба, экстракцию сырья водой, отделение водного экстракта от шрота, кипячение шрота...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002530637
Дата охранного документа: 10.10.2014
Показаны записи 11-20 из 55.
10.04.2014
№216.012.b047

Способ приготовления питательной среды для выращивания дрожжей

Изобретение относится к биотехнологии и может быть использовано при получении питательных сред для выращивания дрожжей. Способ предусматривает измельчение соломы и отрубей. Измельченные солому и отруби смешивают в заданном соотношении. Полученную смесь гидролизуют сернистой кислотой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002510842
Дата охранного документа: 10.04.2014
10.05.2014
№216.012.c0ea

Полимерная композиция, стойкая к воздействию ионизирующего излучения.

Изобретение относится к полимерным композициям на основе полиолефинов и может быть использовано в производстве волокон и нетканых материалов для изготовления изделий медицинского назначения. Композиция содержит сополимер пропилена с от 3 до 11 мас.% этилена и показателем текучести расплава от...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002515135
Дата охранного документа: 10.05.2014
10.05.2014
№216.012.c291

Полимерная композиция, стойкая к воздействию ионизирующего излучения.

Изобретение относится к полимерным композициям на основе полиолефинов и может быть использовано в производстве волокон и нетканых материалов для изготовления изделий медицинского назначения. Полимерная композиция содержит сополимер пропилена с этиленом, содержит от 3 до 11 мас.% этилена и с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002515558
Дата охранного документа: 10.05.2014
20.05.2014
№216.012.c2c1

Полимерная композиция, стойкая к воздействию ионизирующего излучения.

Изобретение относится к полимерным композициям на основе полиолефинов и может быть использовано в производстве волокон и нетканых материалов для изготовления изделий медицинского назначения. Композиция содержит сополимер пропилена с 3 до 11 мас.% этилена и показателем текучести расплава от 25...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002515616
Дата охранного документа: 20.05.2014
27.06.2014
№216.012.d612

Устройство для равномерного заполнения сыпучим материалом вертикальных емкостей

Изобретение относится к устройствам для загрузки сыпучих материалов, таких как катализаторы, адсорбенты и лекарственные препараты в вертикальные емкости, и может быть использовано в химической, фармацевтической и нефтехимической промышленности. Устройство содержит центральный приемный бункер,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002520580
Дата охранного документа: 27.06.2014
20.07.2014
№216.012.df4e

Способ получения фракции липофильных веществ из чаги

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения биологически активных липофильных соединений на основе лекарственного сырья - гриба чаги. Способ заключается в том, что из водного экстракта чаги осаждают меланин путем добавления водного раствора...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002522952
Дата охранного документа: 20.07.2014
27.08.2014
№216.012.eec4

Состав для регулирования разработки неоднородного нефтяного пласта

Изобретение относится к нефтедобывающей промышленности, в частности к составам для повышения нефтеотдачи нефтяных месторождений путем регулирования разработки неоднородных пластов. Состав для регулирования разработки неоднородного нефтяного пласта включает стабилизированный латекс, производное...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002526943
Дата охранного документа: 27.08.2014
20.09.2014
№216.012.f613

Способ получения 5,7-бис-(фениламино)-4,6-динитробензофуроксана

Изобретение относится к способу получения 5,7-бис-(фениламино)-4,6-динитробензофуроксана, который осуществляют при температуре 50-55°C путем взаимодействия 5,7-дихлор-4,6-динитробензофуроксана с фениламином. Процесс ведут в воде с растворенными в ней карбонатом калия и хлоридом аммония и в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002528828
Дата охранного документа: 20.09.2014
10.10.2014
№216.012.fd16

Способ получения фракции липофильных веществ из чаги

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к получению фракции биологически активных липофильных веществ из чаги. Способ заключается в том, что измельченную чагу экстрагируют водой, полученный водный экстракт отделяют от шрота чаги, шрот высушивают, добавляют к нему...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002530636
Дата охранного документа: 10.10.2014
10.10.2014
№216.012.fd17

Способ получения фракции фенольных веществ из чаги

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения биологически активных фенольных соединений из чаги. Способ получения фракции фенольных веществ из чаги включает измельчение гриба, экстракцию сырья водой, отделение водного экстракта от шрота, кипячение шрота...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002530637
Дата охранного документа: 10.10.2014
+ добавить свой РИД