10.10.2014
216.012.fd17

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФРАКЦИИ ФЕНОЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗ ЧАГИ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения биологически активных фенольных соединений из чаги. Способ получения фракции фенольных веществ из чаги включает измельчение гриба, экстракцию сырья водой, отделение водного экстракта от шрота, кипячение шрота в органическом растворителе, отделение органического экстракта, при этом перед кипячением шрот высушивают, в качестве органического растворителя используют этилацетат, из полученного экстракта растворитель удаляют, при определенных условиях. Способ позволяет эффективно извлечь из чаги фракцию фенольных веществ, включающих флавоноиды, фенолкарбоновые кислоты, фенолы простого строения, которые обладают выраженной биологической активностью. 1 табл., 2 пр.
Основные результаты: Способ получения фракции фенольных веществ из чаги, включающий измельчение гриба, экстракцию сырья водой, отделение водного экстракта от шрота, кипячение шрота в органическом растворителе в течение 1 ч, отделение органического экстракта, отличающийся тем, что перед кипячением шрот высушивают, в качестве органического растворителя используют этилацетат при массовом соотношении шрот:этилацетат 1:40, из полученного экстракта растворитель удаляют.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно к получению фракции биологически активных фенольных веществ из чаги.

Известны способы выделения фенольных веществ из гриба чаги, включающие экстракцию измельченного гриба органическими растворителями: этиловым спиртом (Zheng Wei-Fa // Mycosystema. - 2008. - V.27. - P.575-581), метанолом (Yu Jin Kim // J. Korean Soc. Appl. Biol. Chem. - 2011. - V.54. - P.287-294), гексаном (Kahlos K. // Planta Medica. - 1984. - №50. - P.197-198). В экстрактах идентифицированы соединения фенольной природы: аналоги гиспидина, флавоноиды (апегинин, нарингенин, морин, мирицетин, робинетин, кемпферол), фенолкарбоновые кислоты (ксантуреновая, п-кумаровая, β-, γ-резорциловая, галловая, сиреневая, коричная). Эти вещества обладают высокими биологическими и терапевтическими свойствами.

Недостаток данных способов заключается в извлечении малого количества фенольных веществ и сложности (многостадийности) процесса извлечения.

Известен способ выделения фракции фенольных веществ из гриба чаги (W. Mazurkiewicz [and others] // Acta Poloniae Pharmaceutica. - 2010. - V.67, I.4. - P.397-406). Получают водный экстракт гриба, который затем концентрируют и высушивают. Далее проводят гидролиз сухого остатка хлористоводородной кислотой, отделяют осадок 1, оставшийся фильтрат упаривают досуха и получают осадок 2. Осадки 1 и 2 обрабатывают этилацетатом и метанолом, полученные экстракты объединяют и удаляют растворители под вакуумом с получением сухого остатка черного цвета. Разделение веществ сухого остатка проводят с помощью колоночной хроматографии.

Известен способ получения фенольных веществ из гриба чаги, включающий получение этанольных экстрактов чаги, дальнейшее их концентрирование под вакуумом, проведение гель-фильтрации и элюирование метанолом. Получают две фракции темного и желтого цвета, которые объединяют и далее упаривают досуха в потоке азота (Zheng Wei-Fa // Mycosystema. - 2008. - V.27. - P.575-581).

Известен способ выделения фракции фенольных веществ из гриба чаги (Сысоева М.А. Разделение водных извлечений чаги с использованием этилацетата. IV. Состав веществ фенольной и терпеновой природы, отделяемых из водного извлечения чаги этилацетатом / Сысоева М.А. [и др.] // Химия растительного сырья. - 2008. - №4. - С.111-114). Получают водное извлечение из гриба, проводят исчерпывающую экстракцию водных извлечений этилацетатом. Далее этилацетатный экстракт концентрируют, отделяют меланин и проводят разделение экстрактивных веществ по стандартной схеме.

Известен способ выделения фракции фенольных веществ из гриба чаги (Zhao YX et al. // Chinese Herbal Medicines. - 2013. V.5 (1). - P.67-72). Гриб чаги культивируют на агаризованной среде с картофельной декстрозой в течение 7 дней, а затем на качалках в колбах на 500 мл в течение 14 дней. Грибной мицелий фильтруют через бумажный фильтр, промывают дистиллированной водой. 50 мг грибного мицелия заливают 20 мл дистиллированной воды, 7 мл ацетона, 5,5 мг сульфата аммония и проводят экстракцию с применением ультразвука в течение 5 мин. Верхний слой органического экстракта отбирают и доводят до объема 30%-ным этиловым спиртом. Количество экстрактивных фенольных веществ определяли методом Фолина-Чокальтеу, их содержание составило 37,8 мг/г.

Недостатком данных способов является сложность при выделении и анализе фенольных веществ из водных извлечений чаги, заключающаяся в том, что эти биологически активные вещества находятся в коллоидной системе водного извлечения чаги как в свободном, так в связанном с меланином состоянии (Калашникова Е.А. Изучение химического состава и стандартизация сырья чаги и лекарственного препарата «Бефунгин»: автореф. дис. … д-ра. фарм. наук / Е.А. Калашникова. - Пятигорск, 2003. - 22 с.). Кроме того, данные способы характеризуются нерациональным использование сырья, поскольку в водный и спиртовой экстракты чаги переходит около 20±5% веществ гриба. При этом значительная часть биологически активных соединений чаги, обладающих гидрофобными свойствами, остаются в шроте (жоме, остатке сырья). В промышленности шрот в дальнейшем не используется. При этом известно, что 70% фенольных веществ остается в шроте чаги (Юмаева Л.Р. Состав и свойства экстрактов из шрота чаги: автореф. дис. … канд. хим. наук / Л.Р. Юмаева. - Казань, 2009. - 16 с.). Состав фенольных веществ, экстрагируемых из природного сырья и культивированного сырья, существенно отличается.

Наиболее близким техническим решением, взятым за прототип, является способ получения спиртового экстракта из чаги (патент РФ №2341277, A61K 36/06, B01D 11/02, 2007). Измельченную чагу экстрагируют водой, от шрота отделяют водный экстракт. Шрот заливают 70%-ным этиловым спиртом и кипятят в течение 1-3 часов. Полученный спиртовый экстракт отделяют.

Недостатком данного способа является извлечение из чаги сложного комплекса соединений, включающего фенольные вещества, углеводы и меланин. Это усложняет методику стандартизации полученных экстрактов, выделения из них индивидуальных биологически активных веществ.

Технической задачей настоящего изобретения является разработка способа получения фракции фенольных веществ, включающих флавоноиды, фенолкарбоновые кислоты и фенолы простого строения, из чаги.

Поставленная задача достигается способом, в котором измельченную чагу экстрагируют водой, полученный водный экстракт отделяют от шрота чаги, шрот высушивают, добавляют к нему этилацетат при массовом соотношении 1:40, кипятят в течение 1 ч, органический экстракт отделяют, растворитель удаляют с получением сухого остатка фракции фенольных веществ.

Технический результат заключается в получении фракции фенольных веществ, включающих флавоноиды, фенолкарбоновые кислоты и фенолы простого строения.

Сущность способа заключается в следующем.

Измельченную чагу экстрагируют водой. Водный экстракт отделяют и используют, например для получения меланина. Так же на основе водного экстракта чаги в фармацевтической промышленности получают препарат «Бефунгин». При водной экстракции из сырья в экстракт переходят гидрофильные компоненты, что позволяет органическому растворителю легче проникать внутрь сырья (шрота) и увеличить доступность оставшихся в шроте чаги фенольных (гидрофобных) веществ к их дальнейшему извлечению. Оставшийся после отделения водного экстракта шрот предварительно высушивают при комнатной температуре для удаления остаточной влаги. К навеске высушенного шрота чаги добавляют этилацетат при массовом соотношении 1:40. Данное соотношение является оптимальным для извлечения максимального количества экстрактивных веществ из сырья. Выбор растворителя обоснован его селективностью по отношению к фенольным веществам шрота чаги, в том числе к флавоноидам. Проводят кипячение шрота с органическим растворителем в течение 1 ч. Этого времени достаточно для максимального извлечения экстрактивных веществ из сырья. Дальнейшее кипячения сырья нецелесообразно. Полученный органический экстракт отделяют, растворитель удаляют и получают сухой остаток фракции фенольных веществ.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами конкретного выполнения.

Пример 1

Использовали сырье ООО «КФХ «Кентавр», партия 011209.

Измельченную чагу экстрагировали водой, от шрота отделяли водный экстракт, шрот высушивали при комнатной температуре. 2 г высушенного шрота чаги заливали 80 мл этилацетата, кипятили 1 ч. Экстракт отделяли, растворитель удаляли и получали 0,0131±0,0008 г фенольных веществ. В полученной фракции фенольных веществ показано наличие флавоноидов и фенолов простого строения, количественное содержание которых составило 4,81±0,11 мас.% и 5,92±0,03 мас.% от экстрактивных веществ соответственно.

Пример 2

Аналогичен примеру 1, но для экстракции использовали сырье ИП Гордеев М.В., серия 041010.

Получили 0,0213±0,0014 г фенольных веществ. В полученной фракции фенольных веществ показано наличие флавоноидов и простых фенолов, количественное содержание которых составляет соответственно 6,26±0,13 мас.% и 5,73±0, 07 мас.% от экстрактивных веществ.

Качественный состав фенольных веществ в полученных экстрактах определяли методом тонкослойной хроматографии на пластинах «Sorbfil» с использованием систем растворителей: для разделения фенолов простого строения - №1 (бензол, Хроматография в тонких слоях / под ред. Э. Шталя. - М.: Мир, 1965. - 508 с.), для разделения фенолкарбоновых кислот - №2 (бензол - метанол - уксусная кислота в соотношении 90:16:8, Хроматография в тонких слоях / под ред. Э. Шталя. - М.: Мир, 1965. - 508 с.) и для разделения флавоноидов - №3 (хлороформ - метанол - вода в соотношении 26:14:3, Анисимов М.М. Качественный и количественный анализ флавоноидов травы гречихи посевной / Анисимов М.М. [и др.] // Известия Самарского научного центра РАН. - 2010. - №1(8). - С.2011-2014). Идентификацию веществ проводили сравнением коэффициентов распределения (Rf) с метчиками и данными литературы. Результаты хроматографии представлены в таблице.

Таблица
Качественный состав фракции фенольных веществ, выделенных из чаги
Система растворителей Коэффициент распределения (Rf) Отнесение
№1* 0,80 не идентифицировано
0,70 не идентифицировано
0,08 фенол
0,03 резорцин
0,00 пирокатехин, гидрохинон
№2* 0,84 не идентифицировано
0,79 не идентифицировано
0,75 не идентифицировано
0,70 вератровая кислота
0,60 сиреневая, n-оксибензойная кислота
0,58 феруловая кислота
0,23 галловая кислота
№3** 0,8 кверцетин
* - Хроматография в тонких слоях / под ред. Э. Шталя. - М.: Мир, 1965. - 508 с.
** - Анисимов М.М. Качественный и количественный анализ флавоноидов травы гречихи посевной / Анисимов М.М. [и др.] // Известия Самарского научного центра РАН. - 2010. - №1(8). - С.2011-2014.

Согласно данным, приведенным в таблице, фракция фенольных соединений, выделенная из шрота чаги, содержит ряд биологически активных веществ фенольной природы: фенолкарбоновые кислоты, фенолы простого строения, флавоноиды. Неидентифицированные соединения также можно отнести к фенольным веществам по специфической окраске пятен на хроматограмме.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет извлечь из чаги фракцию фенольных веществ, включающих флавоноиды, фенолкарбоновые кислоты, фенолы простого строения, обладающие выраженной биологической активностью. Фракция фенольных веществ может быть использована для разработки биологически активных добавок и лекарственных препаратов различной направленности действия. Предлагаемое изобретение может быть использовано в промышленных условиях для комплексной переработки сырья чаги.

Способ получения фракции фенольных веществ из чаги, включающий измельчение гриба, экстракцию сырья водой, отделение водного экстракта от шрота, кипячение шрота в органическом растворителе в течение 1 ч, отделение органического экстракта, отличающийся тем, что перед кипячением шрот высушивают, в качестве органического растворителя используют этилацетат при массовом соотношении шрот:этилацетат 1:40, из полученного экстракта растворитель удаляют.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 53.
27.06.2013
№216.012.4ee2

Способ производства кондитерской кремово-сбивной массы и кондитерская кремово-сбивная масса, полученная этим способом

Изобретение относится к кондитерской промышленности, а именно к производству кондитерской массы, используемой для изготовления сахаристых изделий, таких как кремовые конфеты, так и для приготовления кремовой массы, используемой для отделки мучных кондитерских изделий. Способ характеризуется...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485787
Дата охранного документа: 27.06.2013
10.08.2013
№216.012.5bf2

Способ получения хромогенного комплекса трутовика окаймленного

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно способу получения хромогенного комплекса гриба трутовика окаймленного. Способ получения хромогенного комплекса гриба трутовика окаймленного включает ступенчатое экстрагирование измельченного плодового тела трутовика водным...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002489159
Дата охранного документа: 10.08.2013
27.08.2013
№216.012.6365

Способ получения хромогенного комплекса трутовика плоского

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно способу получения хромогенного комплекса гриба трутовика плоского. Способ получения хромогенного комплекса гриба трутовика плоского, включающий ступенчатое экстрагирование измельченного плодового тела трутовика водным раствором...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002491082
Дата охранного документа: 27.08.2013
10.09.2013
№216.012.670c

Плазмохимический способ получения модифицированного ультрадисперсного порошка

Изобретение относится к плазменной технологии и может быть использовано для получения модифицированных ультрадисперсных порошков в едином технологическом цикле. Способ включает получение в едином технологическом цикле сначала ультрадисперсного порошка путем воздействия на сырье плазмой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492027
Дата охранного документа: 10.09.2013
10.09.2013
№216.012.67ac

Способ получения коллоксилинов из пироксилиновых порохов

Изобретение относится к способу получения коллоксилина из пироксилинового пороха. Способ включает замачивание исходного пороха в водном растворе гидроксида натрия, измельчение пороха, обработку пороховой крошки водным раствором гидроксида натрия, экстракцию из пироксилинового пороха...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492187
Дата охранного документа: 10.09.2013
27.09.2013
№216.012.6f69

Способ получения износостойкого покрытия

Изобретение относится к способам нанесения износостойких покрытий на рабочие элементы технологического оборудования и может быть использовано в металлообработке, в медицинском инструментарии, в инструментальном и ремонтном производствах для получения покрытий инструмента. Покрытие наносят...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002494172
Дата охранного документа: 27.09.2013
20.11.2013
№216.012.8242

Трис[1-(4-(4-пропилциклогексил)фенил)декан-1,3-дионо]-[1,10-фенантролин]европия в качестве люминесцентного материала

Изобретение относится к комплексным соединениям лантапоидов, в частности к новому соединению трис[1-(4-(4-пропилциклогексил)фенил)декан-1,3-дионо]-[1,10-фенантролин]европия формулы которое может быть использовано в качестве люминесцентного материала. Заявленное соединение обеспечивает...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002499022
Дата охранного документа: 20.11.2013
27.11.2013
№216.012.85d1

Кривошипно-кулисный механизм с поступательно движущейся кулисой

Изобретение относится к шарнирно-рычажным механизмам с гидро- или пневмоустройствами и может быть использовано для вентиляции складских помещений. Кривошипно-кулисный механизм с поступательно движущейся кулисой содержит стойку, кривошип и кулису. К кулисе присоединен шток с поршнем,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002499935
Дата охранного документа: 27.11.2013
27.12.2013
№216.012.8fd7

Способ получения хромогенного комплекса чаги

Изобретение относится к способу получения хромогенного комплекса чаги, в котором измельченную чагу заливают водой в массовом соотношении (0,5-1,5)-(3,5-4,5), замораживают при температуре минус 16±3°С в течение 1-4 часов, настаивают 1-2 часа при температуре 65-75°С, фильтруют, фильтрат...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502516
Дата охранного документа: 27.12.2013
27.12.2013
№216.012.9174

Тепломассообменное устройство вихревого типа

Изобретение относится к конструкциям теплообменников смешения и может использоваться как в качестве конденсатора, так и в качестве бойлера. Тепломассообменное устройство вихревого типа содержит цилиндрический корпус, крышку с распыливающей центробежной форсункой и с патрубком для отвода...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502929
Дата охранного документа: 27.12.2013
Показаны записи 1-10 из 58.
27.06.2013
№216.012.4ee2

Способ производства кондитерской кремово-сбивной массы и кондитерская кремово-сбивная масса, полученная этим способом

Изобретение относится к кондитерской промышленности, а именно к производству кондитерской массы, используемой для изготовления сахаристых изделий, таких как кремовые конфеты, так и для приготовления кремовой массы, используемой для отделки мучных кондитерских изделий. Способ характеризуется...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485787
Дата охранного документа: 27.06.2013
10.08.2013
№216.012.5bf2

Способ получения хромогенного комплекса трутовика окаймленного

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно способу получения хромогенного комплекса гриба трутовика окаймленного. Способ получения хромогенного комплекса гриба трутовика окаймленного включает ступенчатое экстрагирование измельченного плодового тела трутовика водным...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002489159
Дата охранного документа: 10.08.2013
27.08.2013
№216.012.6365

Способ получения хромогенного комплекса трутовика плоского

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно способу получения хромогенного комплекса гриба трутовика плоского. Способ получения хромогенного комплекса гриба трутовика плоского, включающий ступенчатое экстрагирование измельченного плодового тела трутовика водным раствором...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002491082
Дата охранного документа: 27.08.2013
10.09.2013
№216.012.670c

Плазмохимический способ получения модифицированного ультрадисперсного порошка

Изобретение относится к плазменной технологии и может быть использовано для получения модифицированных ультрадисперсных порошков в едином технологическом цикле. Способ включает получение в едином технологическом цикле сначала ультрадисперсного порошка путем воздействия на сырье плазмой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492027
Дата охранного документа: 10.09.2013
10.09.2013
№216.012.67ac

Способ получения коллоксилинов из пироксилиновых порохов

Изобретение относится к способу получения коллоксилина из пироксилинового пороха. Способ включает замачивание исходного пороха в водном растворе гидроксида натрия, измельчение пороха, обработку пороховой крошки водным раствором гидроксида натрия, экстракцию из пироксилинового пороха...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492187
Дата охранного документа: 10.09.2013
27.09.2013
№216.012.6f69

Способ получения износостойкого покрытия

Изобретение относится к способам нанесения износостойких покрытий на рабочие элементы технологического оборудования и может быть использовано в металлообработке, в медицинском инструментарии, в инструментальном и ремонтном производствах для получения покрытий инструмента. Покрытие наносят...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002494172
Дата охранного документа: 27.09.2013
20.11.2013
№216.012.8242

Трис[1-(4-(4-пропилциклогексил)фенил)декан-1,3-дионо]-[1,10-фенантролин]европия в качестве люминесцентного материала

Изобретение относится к комплексным соединениям лантапоидов, в частности к новому соединению трис[1-(4-(4-пропилциклогексил)фенил)декан-1,3-дионо]-[1,10-фенантролин]европия формулы которое может быть использовано в качестве люминесцентного материала. Заявленное соединение обеспечивает...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002499022
Дата охранного документа: 20.11.2013
27.11.2013
№216.012.85d1

Кривошипно-кулисный механизм с поступательно движущейся кулисой

Изобретение относится к шарнирно-рычажным механизмам с гидро- или пневмоустройствами и может быть использовано для вентиляции складских помещений. Кривошипно-кулисный механизм с поступательно движущейся кулисой содержит стойку, кривошип и кулису. К кулисе присоединен шток с поршнем,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002499935
Дата охранного документа: 27.11.2013
27.12.2013
№216.012.8fd7

Способ получения хромогенного комплекса чаги

Изобретение относится к способу получения хромогенного комплекса чаги, в котором измельченную чагу заливают водой в массовом соотношении (0,5-1,5)-(3,5-4,5), замораживают при температуре минус 16±3°С в течение 1-4 часов, настаивают 1-2 часа при температуре 65-75°С, фильтруют, фильтрат...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502516
Дата охранного документа: 27.12.2013
27.12.2013
№216.012.9174

Тепломассообменное устройство вихревого типа

Изобретение относится к конструкциям теплообменников смешения и может использоваться как в качестве конденсатора, так и в качестве бойлера. Тепломассообменное устройство вихревого типа содержит цилиндрический корпус, крышку с распыливающей центробежной форсункой и с патрубком для отвода...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502929
Дата охранного документа: 27.12.2013

Похожие РИД в системе