×
20.10.2015
216.013.834e

Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИНОЗЕМА

Вид РИД

Изобретение

Аннотация: Изобретение может быть использовано в металлургической области. Способ получения глинозема включает обработку алюминийсодержащего сырья соляной кислотой, кристаллизацию гексагидрата хлорида алюминия из осветленного хлоридного раствора, двухстадийное термическое разложение гексагидрата хлорида алюминия с получением глинозема и термогидролиз маточного раствора с выделением гематита. Первую стадию термического разложения гексагидрата хлорида алюминия ведут до образования оксихлоридов и аморфного гидроксида алюминия, часть их порционно вводят в осветленный раствор перед кристаллизацией гексагидрата хлорида алюминия до достижения pH, равного 1,6-2,2, образовавшийся при этом осадок гидроксида железа отделяют и смешивают с маточным раствором, а часть полученного гематита возвращают в осветленный раствор после достижения pH, равного 1,6-2,2. Изобретение позволяет повысить качество глинозема, снизив содержание FeO в продукте на 0.003-0.007% (абс.) без введения в технологию посторонних реагентов. 1 ил., 1 табл., 1 пр.
Основные результаты: Способ получения глинозема, включающий обработку алюминийсодержащего сырья соляной кислотой, кристаллизацию гексагидрата хлорида алюминия из осветленного хлоридного раствора, двухстадийное термическое разложение гексагидрата хлорида алюминия с получением глинозема и термогидролиз маточного раствора с выделением гематита, отличающийся тем, что первую стадию термического разложения гексагидрата хлорида алюминия ведут до образования оксихлоридов и аморфного гидроксида алюминия, часть их порционно вводят в осветленный раствор перед кристаллизацией гексагидрата хлорида алюминия до достижения pH, равного 1,6-2,2, образовавшийся при этом осадок гидроксида железа отделяют и смешивают с маточным раствором, а часть полученного гематита возвращают в осветленный раствор после достижения pH, равного 1,6-2,2.

Изобретение относится к металлургии, в частности к кислотным способам получения глинозема, и может быть использовано при переработке низкосортного алюминийсодержащего сырья.

Известен солянокислотный способ получения глинозема путем кислотной обработки сырья, выпаривания осветленного хлоридного раствора с кристаллизацией гексагидрата хлорида алюминия (AlCl3·6Н2О) с последующей кальцинацией его до оксида, который ввиду значительного содержания железа и других примесей (за исключением кремния), назван авторами «черновым глиноземом» (Справочник металлурга по цветным металлам. Производство глинозема. М:. Металлургия, 1970, с.236-237). Далее этот промежуточный продукт перерабатывался по традиционной щелочной схеме Байера для удаления железа и получения глинозема металлургического качества.

К недостаткам данного способа получения глинозема относятся также сложность технологической схемы, высокие энергозатраты при ее реализации, попадание хлоридов из кислотного цикла в щелочной, и связанные с этим дополнительные потери щелочи, достигавшие 36-37 кг/т глинозема. По перечисленным причинам этот способ не нашел применения в промышленности.

Наиболее близким к заявленному способу является способ получения глинозема из алюминийсодержащего сырья, включающий обработку его соляной кислотой, кристаллизацию (высаливание) гексагидрата хлорида алюминия путем насыщения осветленного хлоридного раствора газообразным хлороводородом, двухстадийное термическое разложение гексагидрата хлорида алюминия для получения оксида алюминия и термогидролиз маточного раствора с выделением гематита и возвратом образовавшегося хлороводорода на стадии кислотной обработки и высаливания (Elsner D., Jenkins D.H. and Sinha H.N. Alumina via hydrochloric acid leaching of high silica bauxites - process development. Light metals, 1984, p.411-426).

Согласно этому способу гексагидрат хлорида алюминия кристаллизовался из раствора путем высаливания газообразным хлороводородом, что позволило упростить технологическую схему, отказаться от процесса Байера и снизить энергозатраты. Однако содержание примесей в конечном продукте, особенно, Fe2O3 (0,03%), не отвечало современным требованиям к металлургическому глинозему (не более 0,015%).

При высаливании AlCl3·6Н2О из раствора, содержащего хлориды железа и других примесных металлов, практически невозможно обеспечить высокую чистоту целевого продукта.

В основу изобретения положена задача, заключающаяся в минимизировании содержания железа в продукционном металлургическом глиноземе, получаемом путем кислотной переработки низкосортного алюминийсодержащего сырья.

Техническим результатом является повышение качества глинозема.

Достижение вышеуказанного технического результата обеспечивается тем, что в способе получения глинозема, включающем обработку алюминийсодержащего сырья соляной кислотой, кристаллизацию гексагидрата хлорида алюминия из осветленного хлоридного раствора, двухстадийное термическое разложение гексагидрата хлорида алюминия с получением глинозема и термогидролиз маточного раствора с выделением гематита, первую стадию термического разложения гексагидрата хлорида алюминия ведут до образования оксихлоридов и аморфного гидроксида алюминия, часть их порционно вводят в осветленный раствор перед кристаллизацией гексагидрата хлорида алюминия до достижения pH, равного 1,6-2,2, образовавшийся при этом осадок гидроксида железа отделяют и смешивают с маточным раствором, а часть полученного гематита возвращают в осветленный раствор после достижения pH, равного 1,6-2,2.

Причинами поступления железа из алюминийсодержащего сырья в продукционный глинозем являются:

- изоморфное соосаждение при кристаллизации AlCl3·6H2O;

- остатки маточного раствора на поверхности кристаллов AlCl3·6H2O;

- захват маточного раствора в изолированных кавернах кристаллов AlCl3·6H2O.

Очевидно, что для исключения вышеперечисленных причин необходимо минимизировать содержание железа в осветленном растворе. Наиболее доступным приемом такого обезжелезивания является увеличение уровня pH осветленного раствора до начала выпадения гидроксида железа(III) путем введения в раствор какого-либо нейтрализующего реагента, например гидроксидов щелочных, щелочноземельных металлов или аммиака. Однако такой прием неизбежно приводит к увеличению расхода кислоты в технологии.

Установлено, что нейтрализующий реагент может быть получен непосредственно в солянокислотном способе на первой стадии термического разложения гексагидрата хлорида алюминия, когда образуются оксихлориды алюминия различной основности и рентгеноаморфный активный гидроксид алюминия по реакциям:

Все эти соединения алюминия легко растворяются в солянокислых растворах и способны обеспечить увеличение pH среды в заявляемых пределах pH, равном 1,6-2,2. Регенерация таких нейтрализующих реагентов легко осуществляется повторным термическим разложением. Таким образом, может быть организован рациональный технологический оборот без привнесения в солянокислотный цикл щелочных компонентов.

Для увеличения степени очистки осветленного раствора от железа предложено проводить ее с добавлением затравки активного гематита, получаемого в ходе операции термогидролиза маточного раствора. Затравку целесообразно вводить после достижения pH осветленного раствора, равного 1,6-2,2 с тем, чтобы предупредить повторное растворение оксида железа. При использовании затравки железо выводится из процесса в виде железистого осадка, состоящего из оксида и гидроксида железа.

Сущность изобретения поясняется технологической схемой получения глинозема.

Способ получения глинозема осуществляется следующим образом.

Алюминиевую железосодержащую руду подвергают солянокислотной обработке с максимально возможным извлечением всех растворимых компонентов, как целевого (алюминия), так и примесных (главным образом, железа). Полученную хлоридную пульпу фильтруют и промывают с отделением нерастворимого остатка - отвального сиштофа, представляющего собой практически чистый кремнезем.

В осветленный раствор с фильтра порционно вводят смесь оксихлоридов различной основности и аморфного гидроксида алюминия, выступающих в роли нейтрализующего реагента, до достижения pH, равного 1,6-2,2, при котором начинается выделение в твердую фазу гидроксида железа. Заявляемый диапазон pH выбран из расчета наиболее полного удаления из раствора железа без нежелательного начала гидролиза хлорида алюминия, который может привести к потерям целевого компонента с железистым осадком. Для более глубокой очистки раствора от железа возможно введение в него в виде затравки активного оксида железа. После отделения железистого осадка обезжелезенный осветленный раствор направляют на кристаллизацию гексагидрата хлорида алюминия, реализуемую путем упаривания или высаливания, например, введением газообразного хлороводорода.

Полученные кристаллы промывают не менее чем 30-процентной чистой соляной кислотой для удаления остатков маточного раствора кристаллизации и подвергают двухстадийному термическому разложению. Кислоту после промывки кристаллов направляют на кислотную обработку руды. Маточный раствор после кристаллизации смешивают с железистым осадком и подают на термогидролиз для выделения гематита и части прочих примесных компонентов и регенерации соляной кислоты, которую возвращают на кислотную обработку руды. Таким образом, затравочный гематит является промежуточным продуктом, циркулирующим внутри технологической схемы через операции нейтрализации и термогидролиза.

Первую стадию термического разложения гексагидрата хлорида алюминия ведут до образования оксихлоридов и аморфного гидроксида алюминия, часть которых возвращают на нейтрализацию осветленного раствора, а остальное передают на вторую стадию термического разложения.

Режимные параметры (температуру и время пребывания материала в печи) на первой стадии подбирают опытным путем отдельно для каждого вида печного агрегата (с неподвижным, пересыпающимся или кипящим слоем), в котором проводят термическое разложение.

Выделяющийся на первой стадии термического разложения хлороводород вводят либо на кислотную обработку руды в виде абсорбированной соляной кислоты, либо - на кристаллизацию гексагидрата хлорида алюминия в газообразной форме (зависимости от выбранного метода кристаллизации).

Вторую стадию термического разложения с получением металлургического глинозема осуществляют известными методами, а выделящийся хлороводород в виде соляной кислоты направляют на кислотную обработку руды.

Соляную кислоту, образующуюся при термогидролизе маточного раствора, возвращают на промывку кристаллов гексагидрата хлорида алюминия, а часть выделенного гематита возвращают на передел нейтрализации и вводят в осветленный раствор после достижения pH, равного 1,6-2,2.

Следует отметить, что в зависимости от конкретного состава сырья (главным образом, соотношения в ней алюминия и железа) потоки хлороводорода в газообразной или растворенной форме могут перераспределяться по переделам технологической схемы.

Способ получения глинозема иллюстрируется конкретными примерами.

Лабораторные эксперименты проводили в следующих условиях.

В 20-процентный раствор соляной кислоты, нагретый до 110-115°C, при перемешивании вводили каолиновую глину с содержанием основных компонентов, %: Al2O3 36,4; SiO2 45,3; Fe2O3 0,78; TiO2 0,51; CaO 0,96; MgO 0,49; P2O5 0,12; до достижения pH пульпы, равного значению 1,4, и выдерживали в этих условиях в течение 3 ч. По окончании процесса полученную пульпу отфильтровывали. В осветленный хлоридный раствор постепенно вводили продукт, полученный после первой стадии термического разложения гексагидрата хлорида алюминия от предыдущих опытов, состоящий из смеси оксихлоридов различной основности и аморфного гидроксида алюминия (примерный состав реагента был определен на основе химического и рентгенофазового анализа) до достижения требуемого (в пределах заявляемого интервала) значения pH и выдерживали при 115°C и перемешивании в течение 1 ч. Полученный железистый осадок отфильтровывали, а обезжелезенный раствор переливали в колбу ротационного испарителя и постепенно упаривали до полного выделения кристаллов гексагидрата хлорида алюминия, которые отделяли и промывали на фильтре двумя объемами 38-процентной чистой соляной кислоты. Промытые кристаллы помещали в трубчатую лабораторную печь, нагревали ее до 1100°C и выдерживали в течение 3 ч. Полученный таким образом глинозем подвергали рентгеноспектральному анализу на содержание Fe2O3.

В экспериментах по дополнительному введению активного гематита предварительно приготовили этот реагент из полученного железистого осадка. Железистый осадок смешали с тремя объемами воды, поместили смесь в автоклав, нагрели его до 180°C и, не снижая температуры, постепенно сбросили паровую фазу через верхний клапан автоклава, осуществив, таким образом, процесс его термогидролиз с получением активного гематита.

Затем после введения оксихлоридов различной основности и аморфного гидроксида алюминия до достижения требуемого значения pH осветленного раствора дополнительно вводили активный гематит в количестве, десятикратно превышающем расчетную массу Fe2O3, пришедшего в процесс с сырьем, и далее продолжали опыт до получения глинозема с последующим его анализом, как это описано выше. Полученные результаты примеров реализации заявляемого способа, а также опыт по прототипу представлены в таблице.

Из данных таблицы следует, что во всех примерах реализации заявляемого способа удалось получить требуемое содержание Fe2O3 в глиноземе (не более 0,015%), в то время как в примере по прототипу оно оказалось вдвое выше.

Дополнительное введение активного гематита позволяет снизить содержание Fe2O3 в продукте на 0,003-0,007% (абс.) от уровня, достигнутого очисткой с применением оксихлоридов и аморфного гидроксида алюминия.

Заявляемый способ обеспечивает достижение требуемого технического результата без введения в технологию посторонних реагентов, заменив их оксихлоридами и аморфным гидроксидом алюминия, а также активным гематитом, и осуществить их выделение и регенерацию в рамках существующих переделов, в едином технологическом цикле.

Таблица
Пример Реализуемый способ Введение оксихлоридов и аморфного гидроксида алюминия до значения рН Введение активного гематита Содержание Fe2O3 в глиноземе, %
1 заявляемый 1,6 нет 0,015
2 заявляемый 1,9 нет 0,010
3 заявляемый 2,2 нет 0,012
4 заявляемый 1,6 есть 0,008
5 заявляемый 1,9 есть 0,007
6 заявляемый 2,2 есть 0,007
7 по прототипу нет нет 0,030

Способ получения глинозема, включающий обработку алюминийсодержащего сырья соляной кислотой, кристаллизацию гексагидрата хлорида алюминия из осветленного хлоридного раствора, двухстадийное термическое разложение гексагидрата хлорида алюминия с получением глинозема и термогидролиз маточного раствора с выделением гематита, отличающийся тем, что первую стадию термического разложения гексагидрата хлорида алюминия ведут до образования оксихлоридов и аморфного гидроксида алюминия, часть их порционно вводят в осветленный раствор перед кристаллизацией гексагидрата хлорида алюминия до достижения pH, равного 1,6-2,2, образовавшийся при этом осадок гидроксида железа отделяют и смешивают с маточным раствором, а часть полученного гематита возвращают в осветленный раствор после достижения pH, равного 1,6-2,2.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИНОЗЕМА
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 31-40 из 234.
27.12.2014
№216.013.1421

Ошиновка мощных алюминиевых электролизеров при их продольном расположении в корпусе

Изобретение относится к ошиновке электролизеров для получения алюминия при их продольном расположении в электролизном корпусе. Ошиновка последовательно соединенных электролизеров содержит два стояка, расположенных у входного торца катодного кожуха электролизера, две катодные сборные шины на...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002536577
Дата охранного документа: 27.12.2014
27.12.2014
№216.013.1449

Катодный кожух алюминиевого электролизера

Изобретение относится к конструкции катодного кожуха электролизера для получения алюминия электролитическим способом. Катодный кожух содержит продольные и торцевые стенки с вертикальными ребрами жесткости, днище, шпангоуты, которые охватывают стенки и днище, и фланцевый лист. Фланцевый лист...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002536617
Дата охранного документа: 27.12.2014
27.12.2014
№216.013.14aa

Способ получения скандиевого концентрата из красных шламов

Изобретение относится к извлечению оксида скандия из красных шламов - отходов глиноземного производства. Способ включает выщелачивание красного шлама карбонатными растворами при одновременной газации шламовой пульпы газо-воздушной смесью, содержащей CO, фильтрацию пульпы с получением...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002536714
Дата охранного документа: 27.12.2014
10.02.2015
№216.013.225b

Способ автоматического контроля криолитового отношения

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к электролитическому производству алюминия, а именно к области управления электролизом алюминия. Способ автоматического контроля криолитового отношения электролита алюминиевого электролизера, включающий измерение силы тока, напряжения на...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002540248
Дата охранного документа: 10.02.2015
10.02.2015
№216.013.2653

Зонт открытой рудовосстановительной электропечи

Изобретение относится к области металлургии, в частности к элементам конструкции газоотводящего оборудования открытой рудовосстановительной печи для производства, преимущественно, кристаллического кремния и ферросилиция. Зонт состоит из крышки, стен корпуса меньшего диаметра и подвижного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541264
Дата охранного документа: 10.02.2015
20.03.2015
№216.013.3238

Алюминиевый сплав

Изобретение относится к металлургии алюминиевых сплавов и может быть использовано преимущественно для изготовления катанки электротехнического назначения, а также деформированных полуфабрикатов, используемых в строительстве, машиностроении и других областях народного хозяйства. Сплав содержит...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002544331
Дата охранного документа: 20.03.2015
20.03.2015
№216.013.3265

Способ создания противофильтрационного экрана гидротехнического сооружения для хранения промышленных отходов

Изобретение относится к способам предотвращения загрязнения грунтов и подземных вод компонентами промышленных отходов, в частности к созданию противофильтрационных экранов полигонов захоронения и складирования отходов, шламовых полей. При создании противофильтрационного экрана гидротехнического...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002544376
Дата охранного документа: 20.03.2015
20.03.2015
№216.013.326b

Изолирующий материал для шламохранилищ промышленных отходов

Предложенное изобретение относится к строительным материалам и утилизации отходов электротермического производства. Изолирующий материал для шламохранилищ промышленных отходов включает глиносодержащий материал и материал в виде техногенного отхода, в качестве глиносодержащего материала он...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002544382
Дата охранного документа: 20.03.2015
20.03.2015
№216.013.33c2

Способ кислотной переработки красных шламов

Изобретение относится к способу кислотной переработки красных шламов, получаемых в процессе производства глинозема, и может применяться в технологиях утилизации отходов шламовых полей глиноземных заводов. Способ включает выщелачивание с использованием в качестве выщелачивающего реагента...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002544725
Дата охранного документа: 20.03.2015
20.03.2015
№216.013.33c4

Футеровка алюминиевого электролизера с инертными анодами

Изобретение относится к футеровке алюминиевого электролизера. Футеровка включает подину и токоотводящие элементы из алюминия, выполненные жидкими в верхней части в контакте с расплавом алюминия и твердыми - в нижней части и установленные проходящими вертикально через подину. Подина выполнена из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002544727
Дата охранного документа: 20.03.2015
Показаны записи 31-40 из 139.
27.12.2014
№216.013.1449

Катодный кожух алюминиевого электролизера

Изобретение относится к конструкции катодного кожуха электролизера для получения алюминия электролитическим способом. Катодный кожух содержит продольные и торцевые стенки с вертикальными ребрами жесткости, днище, шпангоуты, которые охватывают стенки и днище, и фланцевый лист. Фланцевый лист...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002536617
Дата охранного документа: 27.12.2014
27.12.2014
№216.013.14aa

Способ получения скандиевого концентрата из красных шламов

Изобретение относится к извлечению оксида скандия из красных шламов - отходов глиноземного производства. Способ включает выщелачивание красного шлама карбонатными растворами при одновременной газации шламовой пульпы газо-воздушной смесью, содержащей CO, фильтрацию пульпы с получением...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002536714
Дата охранного документа: 27.12.2014
10.02.2015
№216.013.225b

Способ автоматического контроля криолитового отношения

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к электролитическому производству алюминия, а именно к области управления электролизом алюминия. Способ автоматического контроля криолитового отношения электролита алюминиевого электролизера, включающий измерение силы тока, напряжения на...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002540248
Дата охранного документа: 10.02.2015
10.02.2015
№216.013.2653

Зонт открытой рудовосстановительной электропечи

Изобретение относится к области металлургии, в частности к элементам конструкции газоотводящего оборудования открытой рудовосстановительной печи для производства, преимущественно, кристаллического кремния и ферросилиция. Зонт состоит из крышки, стен корпуса меньшего диаметра и подвижного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541264
Дата охранного документа: 10.02.2015
20.03.2015
№216.013.3238

Алюминиевый сплав

Изобретение относится к металлургии алюминиевых сплавов и может быть использовано преимущественно для изготовления катанки электротехнического назначения, а также деформированных полуфабрикатов, используемых в строительстве, машиностроении и других областях народного хозяйства. Сплав содержит...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002544331
Дата охранного документа: 20.03.2015
20.03.2015
№216.013.3265

Способ создания противофильтрационного экрана гидротехнического сооружения для хранения промышленных отходов

Изобретение относится к способам предотвращения загрязнения грунтов и подземных вод компонентами промышленных отходов, в частности к созданию противофильтрационных экранов полигонов захоронения и складирования отходов, шламовых полей. При создании противофильтрационного экрана гидротехнического...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002544376
Дата охранного документа: 20.03.2015
20.03.2015
№216.013.326b

Изолирующий материал для шламохранилищ промышленных отходов

Предложенное изобретение относится к строительным материалам и утилизации отходов электротермического производства. Изолирующий материал для шламохранилищ промышленных отходов включает глиносодержащий материал и материал в виде техногенного отхода, в качестве глиносодержащего материала он...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002544382
Дата охранного документа: 20.03.2015
20.03.2015
№216.013.33c2

Способ кислотной переработки красных шламов

Изобретение относится к способу кислотной переработки красных шламов, получаемых в процессе производства глинозема, и может применяться в технологиях утилизации отходов шламовых полей глиноземных заводов. Способ включает выщелачивание с использованием в качестве выщелачивающего реагента...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002544725
Дата охранного документа: 20.03.2015
20.03.2015
№216.013.33c4

Футеровка алюминиевого электролизера с инертными анодами

Изобретение относится к футеровке алюминиевого электролизера. Футеровка включает подину и токоотводящие элементы из алюминия, выполненные жидкими в верхней части в контакте с расплавом алюминия и твердыми - в нижней части и установленные проходящими вертикально через подину. Подина выполнена из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002544727
Дата охранного документа: 20.03.2015
10.04.2015
№216.013.3fd9

Способ получения оксида алюминия

Изобретение относится к способу получения оксида алюминия в виде порошков или агломератов с частицами, имеющими сотовую пористую структуру. Способ включает обработку соли алюминия раствором щелочного реагента, промывку осадка и его термообработку. В качестве соли алюминия используют кристаллы...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002547833
Дата охранного документа: 10.04.2015
+ добавить свой РИД