27.09.2015
216.013.7ffc

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОДИСПЕРСНОГО ДИОКСИДА КРЕМНИЯ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к технологии получения диоксида кремния с развитой удельной поверхностью и может найти применение в отраслях промышленности, использующих высокодисперсные минеральные наполнители. Способ получения высокодисперсного диоксида кремния включает предварительную обработку фторидсодержащего раствора метасиликата натрия хлористым кальцием, взятым в количестве 120-150% от стехиометрически необходимого для осаждения фторид-иона, при температуре 50-80°C в течение 0,5-1 часа, отделение осадка фторида кальция, взаимодействие очищенного раствора метасиликата натрия с соединением с кислотными свойствами при повышенной температуре и перемешивании с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой полученного осадка. Хлористый кальций используют в виде порошкообразного продукта или в виде насыщенного водного раствора. В качестве соединения с кислотными свойствами используют соляную, серную кислоту или диоксид углерода. Изобретение позволяет получить высокодисперсный диоксид кремния с малым содержанием примеси фтора. 2 з.п. ф-лы, 2 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к технологии получения диоксида кремния с развитой удельной поверхностью из фторидсодержащего раствора метасиликата натрия, образующегося в виде маточного раствора при получении фторида натрия из кремнефтористоводородной кислоты и может найти применение в отраслях промышленности, использующих высокодисперсные минеральные наполнители.

Известно, что основной характеристикой, определяющей потребительские свойства диоксида кремния, используемого в шинной, резинотехнической промышленности, в производстве пластмасс в качестве наполнителя, является величина его удельной поверхности, а также отсутствие нежелательных примесей.

Известен способ получения высокодисперсного диоксида кремния [А.с. СССР 572431, кл. C01B 33/18, опубл. 15.09.1977] путем обработки кремнегеля - отхода производства фтористого алюминия смесью фтористого аммония с серной кислотой, нейтрализации полученного кремнефторида аммония аммиаком, отделением, промывкой и сушкой осадка диоксида кремния. Полученный диоксид кремния имеет удельную поверхность на уровне 140 м2/г.

Недостатком известного способа является относительно высокое содержание нежелательной примеси - фтора в пределах 0,2%, а также 0,3% алюминия.

Известен способ получения белой сажи [А.с. СССР 1130526, кл. C01B 33/18, опубл. 23.12.1984], включающий обработку кремнегеля смесью фторида аммония и кремнефтористоводородной кислоты с последующей нейтрализацией полученного кремнефторида натрия аммиаком, отделением, промывкой и сушкой осадка диоксида кремния.

Однако недостатком известного способа является высокое остаточное содержание фтористых соединений в целевом продукте.

Известен способ получения белой сажи [Патент РФ 2054379, кл. C01B 33/18, опубл. 20.02.1996], включающий взаимодействие при перемешивании кремнефторсодержащего раствора с аммиачной водой в две стадии, фильтрацию, промывку и сушку образовавшегося осадка, при этом на первую стадию подают 20-35 мас.% всего количества аммиачной воды и вторую стадию осуществляют при 65-80°C. Полученный продукт имеет высокую удельную поверхность, однако содержит значительное количество фтористых соединений.

Известны способы получения диоксида кремния (белой сажи) с высокой степенью дисперсности путем обработки раствора жидкого стекла, метасиликата натрия минеральными кислотами [А.с. 248640, опубл. 18.07.1969; а.с. 670536, кл. C01B 33/18, опубл. 30.06.1979; патент РФ 2036836, кл. C01B 33/12, опубл. 09.06.1995; патент РФ 2261840, кл. C01B 33/12, C01B 33/18, опубл. 10.10.2005] или их карбонизацией [патент РФ 2079429, кл. C01B 33/193, опубл. 20.05.1997; патент РФ 2156734, кл. C01B 33/18, опубл. 27.09.2000; патент РФ 2385839, кл. C01B 33/193, опубл. 10.04.2010]. Известные способы обеспечивают получение белой сажи с высокой удельной поверхностью, однако они неприемлемы для переработки растворов метасиликата натрия, содержащих растворенные фтористые соединения.

Известен способ получения аморфного диоксида кремния из раствора метасиликата натрия, имеющего примесь фторида натрия (насыщенный маточный раствор процесса получения фторида натрия) [Патент США 4213951, кл. C01B 33/12, опубл. 1980], путем его обработки кремнефтористоводородной кислотой при температуре кипения суспензии и pH в интервале 7-9. При этом исходным сырьем для получения диоксида кремния является маточный раствор, получаемый в процессе разложения кремнефтористоводородной кислоты едким натром с выделением фторида натрия в твердую фазу и метасиликата натрия в виде жидкой фазы (маточного раствора). Раствор метасиликата натрия содержит 2,2-3,0% растворенного фторида натрия.

Недостатком данного способа является низкая удельная поверхность целевого продукта, а также загрязнение его примесью фторида натрия.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения высокодисперсного диоксида кремния [Патент РФ 2179951, кл. C01B 33/18, опубл. 27.02.2002], включающий взаимодействие фторидсодержащего раствора метасиликата натрия с соединением с кислотными свойствами при повышенной температуре и перемешивании с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой полученного осадка, при этом в качестве соединения с кислотными свойствами используют фторидсодержащие соединения, такие как плавиковая кислота HF, кремнефтористоводородная кислота H2SiF6, тетрафторид кремния SiF4 и кремнефторид натрия Na2SiF6. Показатель pH реакционной смеси изменяют до 4,0-6,5, а затем корректируют до 8,9-9,1 в течение 5-10 мин, а взаимодействие ведут, не превышая суммарную концентрации фторид-иона 1 моль/л в образовавшейся суспензии.

Недостатком известного способа является загрязнение целевого продукта фтористыми соединениями.

Технической задачей, решаемой изобретением, является получение высокодисперсного диоксида кремния с малым содержанием примеси фтора.

Решение поставленной задачи достигается тем, что в способе получения высокодисперсного диоксида кремния, включающем взаимодействие фторидсодержащего раствора метасиликата натрия с соединениями с кислотными свойствами при повышенной температуре и перемешивании с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой полученного осадка, при этом предварительно фторидсодержащий раствор метасиликата натрия обрабатывают хлористым кальцием, взятым в количестве 120-150% от стехиометрически необходимого для осаждения фторид-иона, при температуре 50-80°C в течение 0,5-1 часа. Далее отделяют осадок фторида кальция, а очищенный раствор метасиликата натрия направляют на взаимодействие с соединением с кислотными свойствами. Возможно использование хлористого кальция в виде насыщенного водного раствора.

Отличительными признаками данного способа являются:

- предварительная очистка от примеси фторид-иона исходного фторидсодержащего раствора метасиликата натрия путем его обработки хлористым кальцием;

- обработка фторидсодержащего раствора метасиликата натрия хлористым кальцием, взятым в количестве 120-150% от стехиометрически необходимого для осаждения фторид-иона, при температуре 50-80°C в течение 0,5-1 часа;

- получение диоксида кремния проводят из очищенного от примеси фтора раствора метасиликата натрия.

Сущность изобретения основана на следующих физико-химических процессах, протекающих в процессе получения целевого продукта. В момент образования диоксид кремния, обладая высокой удельной поверхностью, активно поглощает из реакционной смеси (маточного раствора) примеси, в частности соединения фтора. Адсорбированные диоксидом кремния примеси в дальнейшем плохо отмываются и приводят к загрязнению целевого продукта. Поэтому наиболее эффективным методом снижения содержания примесей в целевом продукте является предварительное удаление фтористых соединений из исходного раствора метасиликата натрия.

Фторидсодержащий раствор метасиликата натрия получается при разложении кремнефтористоводородной кислоты раствором гидроксида натрия по реакции:

H2SiF6+8NaOH=6NaF↓+Na2SiO2+5H2O.

При этом фторид натрия NaF выделяется в осадок. Маточный раствор представляет собой раствор метасиликата натрия, содержащий 2,2-3,0% растворенного фторида натрия в зависимости от расхода гидроксида натрия.

При получении диоксида кремния непосредственно из фторидсодержащего раствора метасиликата натрия диоксид кремния поглощает и будет содержать примеси фторида натрия, что снижает качество целевого продукта.

Для очистки от примеси фторида натрия предварительно фторидсодержащий раствор метасиликата натрия обрабатывают хлористым кальцием, при этом протекает химическая реакция с образованием малорастворимого фторида кальция:

2NaF+CaCl2=CaF2↓+2NaCl.

Для обеспечения полноты удаления примеси фтора кальцийсодержащий реагент берут в некотором избытке, а именно в количестве 120-150% от стехиометрически необходимого для осаждения фторид-иона. Процесс обработки осуществляют при температуре 50-80°C в течение 0,5-1 часа. Далее отделяют осадок фторида кальция, а очищенный раствор метасиликата натрия направляют на взаимодействие с соединением с кислотным свойством. Взаимодействие очищенного раствора метасиликата натрия с соединением с кислотными свойствами проводят при повышенной температуре, а именно в пределах 70-90°C. Возможно использование хлористого кальция в виде насыщенного водного раствора. В качестве соединений с кислотными свойствами используют соляную, разбавленную серную кислоты или диоксид углерода CO2.

Сущность способа подтверждается следующим примером.

Пример 1. 250 г раствора метасиликата натрия, содержащего 10% Na2SiO3 и 1,35% фторид-иона (или 3,0% фторида натрия NaF), нагревают до 70°C. В исходном фторидсодержащим растворе метасиликата натрия присутствует 7,5 г фторида натрия или 0,18 моль фторид-иона. Стехиометрическое количество хлористого кальция, необходимое для образования и осаждения фторид-иона, равно 10,0 г. При перемешивании к раствору метасиликата натрия вводят 12,0 г хлористого кальция, расход кальцийсодержащего реагента составляет 120% от стехиометрического количества. Обработку фторидсодержащего раствора метасиликата натрия хлористым кальцием осуществляют при температуре 70°C в течение 1 часа. Процесс сопровождается образованием осадка фтористого кальция. Полученную суспензию фильтруют, осадок фторида кальция отделяют. Фильтрат, представляющий собой очищенный от фтора раствор метасиликата натрия (остаточное содержание фторид-иона 0,3%) обрабатывают соляной кислотой при температуре 80°C и перемешивании. При этом величина pH изменяется от начальной 11,0 до конечной 6,5. Образовавшийся осадок диоксида кремния отделяют фильтрацией, промывают и сушат с получением 10,2 г целевого продукта следующими качественными показателями: удельная поверхность 140,4 м2/г, насыпная плотность 161,6 г/дм3, массовая доля диоксида кремния 89,8%, массовая доля фторидов 0,08%.

Пример 2. 250 г раствора метасиликата натрия, содержащего 10% Na2SiO3 и 1,35% фторид-иона (или 3,0% фторида натрия NaF), нагревают до 65°C. В исходном фторидсодержащим растворе метасиликата натрия присутствует 7,5 г фторида натрия или 0,18 моль фторид-иона. Стехиометрическое количество хлористого кальция, необходимое для образования и осаждения фторид-иона, равно 10,0 г. При перемешивании к раствору метасиликата натрия вводят 13,0 г хлористого кальция, расход кальцийсодержащего реагента составляет 130% от стехиометрического количества. Обработку фторидсодержащего раствора метасиликата натрия хлористым кальцием осуществляют при температуре 65°C в течение 1 часа. Процесс сопровождается образованием осадка фтористого кальция. Полученную суспензию фильтруют, осадок фторида кальция отделяют. Фильтрат, представляющий собой очищенный от фтора раствор метасиликата натрия (остаточное содержание фторид-иона 0,3%), обрабатывают серной кислотой при температуре 85°C и перемешивании. При этом величина pH изменяется от начальной 11,0 до конечной 6,5. Образовавшийся осадок диоксида кремния отделяют фильтрацией, промывают и сушат с получением 10,1 г целевого продукта со следующими качественными показателями: удельная поверхность 135 м2/г, насыпная плотность 170 г/дм3, массовая доля диоксида кремния 90,0%, массовая доля фторидов 0,07%.

Снижение расхода хлорида кальция менее 120% от стехиометрически необходимого количества приводит к неполному осаждению фторид-ионов. Повышение расхода хлорида кальция более 150% от стехиометрически необходимого количества приводит к уменьшению выхода целевого продукта. Поддержание температуры процесса обработки ниже 50°C приводит к снижению степени очистки раствора метасиликата натрия от фтора и выхода целевого продукта из-за образования осадка силиката кальция. Повышение температуры процесса обработки выше 80°C нецелесообразно из-за роста энергозатрат.

Предлагаемый способ позволяет получать из фторидсодержащего раствора метасиликата натрия диоксид кремния (белую сажу) высокого качества с малым содержанием примеси фтористых соединений.

Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 124.
10.01.2013
№216.012.1888

Способ получения алкиленаминополикарбоновых кислот

Изобретение относится к способам получения алкиленаминополикарбоновых кислот, в частности N-карбоксиэтил и N-карбоксиметильных производных NN-бис (пиперазиноэтил) этилендиамина, которые могут быть использованы в качестве комплексообразователей. Предложен способ получения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002471772
Дата охранного документа: 10.01.2013
10.01.2013
№216.012.188b

Способ получения производных этиленмочевины и этилентиомочевины

Изобретение относится к способу получения производных этиленмочевины и этилентиомочевины, который может найти применение в химической, фармацевтической и текстильной промышленности. Предложен способ получения производных этиленмочевины и этилентиомочевины путем взаимодействия...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002471775
Дата охранного документа: 10.01.2013
20.01.2013
№216.012.1cb4

Применение органической соли для увеличения глубины переработки углеводородсодержащего сырья и способ увеличения глубины переработки углеводородсодержащего сырья

Изобретение относится к нефтеперерабатывающей и нефтехимической отраслям промышленности и может быть использовано для увеличения глубины переработки углеводородсодержащего сырья. В качестве добавки для увеличения глубины переработки углеводородсодержащего сырья в термокаталитических процессах...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002472842
Дата охранного документа: 20.01.2013
10.02.2013
№216.012.234a

Способ получения хлористого кальция

Изобретение относится к получению гранулированного хлористого кальция, который может быть использован в нефтедобывающей промышленности, коммунальном и дорожном хозяйстве. К жидким отходам, в качестве которых берут суспензию фильтровой жидкости аммиачно-содового производства, добавляют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002474536
Дата охранного документа: 10.02.2013
20.02.2013
№216.012.26ea

Комплексное соединение 5-гидрокси-6-метилурацила с сукцинатом натрия и способ его получения

Изобретение относится к новому комплексному соединению 5-гидрокси-6-метилурацила с сукцинатом натрия (5-гидрокси-6-метилурацил сукцинату) формулы: проявляющему антигипоксическую активность. Предлагаемое соединение позволяет расширить арсенал фармакологически активных соединений с низкой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002475482
Дата охранного документа: 20.02.2013
20.04.2013
№216.012.36ce

Способ получения n,n'-бис(β-пиперазиноэтил)-2-арил(алкил) имидазолидинов

Настоящее изобретение относится к способу получения N,N'-бис(β-пиперазино-этил)-2-арил(алкил) имидазолидинов, который включает взаимодействие 60-80%-ого водного раствора N,N'-бис(пиперазиноэтил)этилендиамина(гексамин) с ароматическим или алифатическим альдегидом при температуре 100-120°C в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002479583
Дата охранного документа: 20.04.2013
27.04.2013
№216.012.3867

Способ получения 2-диметиламино-1,3-бис(фенилтиосульфонил)пропана

Изобретение относится к синтезу биологически активных соединений - инсектицида: 2-диметил-амино-1,3-бис(фенилтиосульфонил)пропана (банкол). Первоначально получают 2-диметиламино-1,3-дихлорпропан путем взаимодействия 33-38% водного раствора диметиламина (ДМА) с хлористым аллилом (ХА) при мольном...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480000
Дата охранного документа: 27.04.2013
27.04.2013
№216.012.39ac

Состав для обработки древесины и способ обработки древесины этим составом

Группа изобретений относится к области деревообработки. Состав содержит неорганический борат и воду. В качестве неорганического бората он содержит пентаборат аммония и дополнительно содержит мочевину, при следующем соотношении компонентов, мас.%: пентаборат аммония - 1-10, мочевина - 1-10, вода...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480325
Дата охранного документа: 27.04.2013
27.04.2013
№216.012.3a64

Способ получения анизотропного волокнообразующего нефтяного пека экстракцией ароматическими и гетероциклическими соединениями

Изобретение относится к способам получения анизотропного нефтяного волокнообразующего пека и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности. Изобретение касается способа получения анизотропного нефтяного пека путем термообработки изотропного нефтяного пека в инертной атмосфере...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480509
Дата охранного документа: 27.04.2013
20.05.2013
№216.012.3ff6

Способ защиты древесины

Изобретение относится к области деревообработки и защиты древесины от биоразрушения. В способе пропитывают древесину водным раствором антисептика полисульфида кальция, содержащего 18-27 мас.% полисульфида кальция и воду остальное. Кроме того, используют водный раствор полисульфида кальция с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481944
Дата охранного документа: 20.05.2013
Показаны записи 1-10 из 131.
20.01.2013
№216.012.1cb4

Применение органической соли для увеличения глубины переработки углеводородсодержащего сырья и способ увеличения глубины переработки углеводородсодержащего сырья

Изобретение относится к нефтеперерабатывающей и нефтехимической отраслям промышленности и может быть использовано для увеличения глубины переработки углеводородсодержащего сырья. В качестве добавки для увеличения глубины переработки углеводородсодержащего сырья в термокаталитических процессах...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002472842
Дата охранного документа: 20.01.2013
10.02.2013
№216.012.234a

Способ получения хлористого кальция

Изобретение относится к получению гранулированного хлористого кальция, который может быть использован в нефтедобывающей промышленности, коммунальном и дорожном хозяйстве. К жидким отходам, в качестве которых берут суспензию фильтровой жидкости аммиачно-содового производства, добавляют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002474536
Дата охранного документа: 10.02.2013
20.02.2013
№216.012.26ea

Комплексное соединение 5-гидрокси-6-метилурацила с сукцинатом натрия и способ его получения

Изобретение относится к новому комплексному соединению 5-гидрокси-6-метилурацила с сукцинатом натрия (5-гидрокси-6-метилурацил сукцинату) формулы: проявляющему антигипоксическую активность. Предлагаемое соединение позволяет расширить арсенал фармакологически активных соединений с низкой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002475482
Дата охранного документа: 20.02.2013
20.04.2013
№216.012.36ce

Способ получения n,n'-бис(β-пиперазиноэтил)-2-арил(алкил) имидазолидинов

Настоящее изобретение относится к способу получения N,N'-бис(β-пиперазино-этил)-2-арил(алкил) имидазолидинов, который включает взаимодействие 60-80%-ого водного раствора N,N'-бис(пиперазиноэтил)этилендиамина(гексамин) с ароматическим или алифатическим альдегидом при температуре 100-120°C в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002479583
Дата охранного документа: 20.04.2013
27.04.2013
№216.012.3867

Способ получения 2-диметиламино-1,3-бис(фенилтиосульфонил)пропана

Изобретение относится к синтезу биологически активных соединений - инсектицида: 2-диметил-амино-1,3-бис(фенилтиосульфонил)пропана (банкол). Первоначально получают 2-диметиламино-1,3-дихлорпропан путем взаимодействия 33-38% водного раствора диметиламина (ДМА) с хлористым аллилом (ХА) при мольном...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480000
Дата охранного документа: 27.04.2013
27.04.2013
№216.012.39ac

Состав для обработки древесины и способ обработки древесины этим составом

Группа изобретений относится к области деревообработки. Состав содержит неорганический борат и воду. В качестве неорганического бората он содержит пентаборат аммония и дополнительно содержит мочевину, при следующем соотношении компонентов, мас.%: пентаборат аммония - 1-10, мочевина - 1-10, вода...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480325
Дата охранного документа: 27.04.2013
27.04.2013
№216.012.3a64

Способ получения анизотропного волокнообразующего нефтяного пека экстракцией ароматическими и гетероциклическими соединениями

Изобретение относится к способам получения анизотропного нефтяного волокнообразующего пека и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности. Изобретение касается способа получения анизотропного нефтяного пека путем термообработки изотропного нефтяного пека в инертной атмосфере...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480509
Дата охранного документа: 27.04.2013
20.05.2013
№216.012.40a4

Способ получения бензимидазолов

Изобретение относится к области основного органического синтеза, а именно к способу получения N,N'-бис и N,N,N,N-тeтpaкис-бензимидазолилметил N,N'-бис (пиперазиноэтил) этилендиаминов, N,N'-бис и N,N,N,N-тетракис-бензимидазолилэтил-N,N'-бис(пиперазиноэтил)этилендиаминов, которые получают путем...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002482118
Дата охранного документа: 20.05.2013
20.06.2013
№216.012.4c81

Способ переработки углеводородсодержащего сырья (варианты)

Изобретение относится к нефтеперерабатывающей и нефтехимической отраслям промышленности и может быть использовано для увеличения глубины переработки углеводородсодержащего сырья. Изобретение касается способа переработки углеводородсодержащего сырья с использованием наночастиц металла и включает...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485167
Дата охранного документа: 20.06.2013
20.06.2013
№216.012.4c82

Способ переработки углеводородсодержащего сырья

Изобретение относится к нефтеперерабатывающей и нефтехимической отраслям промышленности. Изобретение касается способа переработки углеводородсодержащего сырья, в качестве которого используют преимущественно тяжелое и/или остаточное сырье, в котором в сырье дополнительно вводят...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485168
Дата охранного документа: 20.06.2013

Похожие РИД в системе