Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА ЭКСТРАГЕНТА-Н-ГЕКСАНА И ПЕТРОЛЕЙНОГО ЭФИРА В РАСТИТЕЛЬНОМ МАСЛЕ

Изобретение относится к способам выделения и аналитического газохроматографического определения количества экстрагента в растительном сырье, преимущественно растительном масле.

Известен способ определения количества экстрагента, заключающийся в том, что пробу получают путем нагрева вещества в специально предназначенном для этого испарителе, а затем полученные пары остаточного растворителя направляют непосредственно в газовый хроматограф, причем для интенсификации процесса испарения осуществляют равномерное смачивание пробного материала водой (см. патент US №3779066, кл. G01N 31/08, 18.12.1973).

Однако результаты определения зависят от предварительной обработки и свойств пробного материала, для осуществления способа требуется специальная аппаратура, он достаточно трудоемок и требует значительных затрат времени на его осуществление.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения экстрагента в растительном сырье, предпочтительно масле, заключающийся в том, что отбирают пробу растительного сырья, выделяют из нее оставшийся в ней экстрагент и затем проводят его газохроматографический анализ (см. авторское свидетельство SU №1317357, кл. G01N 30/00, 15.06.1987).

Однако данный метод не обеспечивает требуемой точности определения количества оставшегося экстрагента.

Задачей изобретения является устранение указанных известных недостатков способа определения количества экстрагента.

Технический результат заключается в том, что достигается возможность повысить точность определения количества оставшегося в растительном сырье экстрагента за счет более полного его извлечения из растительного сырья.

Указанная задача решается, а технический результат достигается за счет того, что способ определения количества экстрагента - н-гексана и петролейного эфира в растительном сырье, предпочтительно масле, заключается в том, что отбирают пробу растительного сырья, выделяют из нее оставшийся в ней экстрагент и затем проводят его газохроматографический анализ, экстрагент выделяют 1 препаративной дистилляцией, причем предварительно в отобранную пробу добавляют растворитель, имеющий хроматографически определяемые собственные примеси в области хроматографического выхода н-гексана и компонентов петролейного эфира ниже 1-2% масс., при этом в качестве растворителя выбрано вещество из группы: изооктан, н-бутанол, н-бутилацетат, толуол, о-ксилол, а в пробу добавляют растворитель, количество которого к пробе составляет от 1 к 1 до 1 к 10.

Для препаративной дистилляции может быть использована лабораторная установка для определения пределов перегонки с объемом пробы 50-500 мл.

На чертеже представлена установка препаративной дистилляции.

Препаративную дистилляцию (перегонку) проводят в установке, которая содержит перегонную колбу 1 вместимостью 250 см³ с внутренним шлифом для присоединения насадки к колбе, над которой установлен полый стеклянный шар 2, предотвращающий перегревание пара, поступающего в расположенную выше колонку 3, в которой установлен термометр 4. Нижняя часть колонки 3 выполнена с наружным шлифом, а верхняя часть колонки 3 выполнена с внутренним шлифом для термометра 4, который также выполнен со шлифом, под которым к колонке 3 подсоединена пароотводная трубка 5, соединенная с выполненным с компенсационной трубкой 6 холодильником 7. Компенсационная трубка 6 вставлена в верхнюю часть холодильника 7 для уравнивания давления. К холодильнику 7 снизу присоединен приемник 8 - мерный сосуд вместимостью 100 см³ с ценой деления 1 см³ для первых 5 см³ и для последующих - 2 см³. В качестве термометра 4 используется лабораторный стеклянный термометр с ценой деления 0,2 или 0,5°C, причем длина термометра должна быть достаточна для того, чтобы шарик термометра 4 находился в середине колонки 3. Атмосферное давление контролируется ртутным или пружинным барометром, а нагрев колбы 1 осуществляется горелкой газовой или электронагревателем, обеспечивающим регулирование скорости нагрева. Время контролируется секундомером или часами песочными на 1 или 5 мин.

В процессе реализации способа определения количества экстрагента в растительном сырье 1, предпочтительно масле, к пробе добавляют растворитель, количество которого составляет от 10% до 100% к количеству вещества в пробе, наиболее предпочтительно около 15-20%.

Полученный раствор перегоняют, отбирая отгон при температуре паров 120-125°C. Практически полное извлечение экстрагента достигается уже при отгоне 50-70% добавленного растворителя. Полученный отгон анализируют методом газохроматографии (ГЖХ), определяя количественное содержание примеси - оставшегося в растительном масле экстрагента.

Уравнение расчета концентрации примеси можно представить в виде:

где:

C_i и C_ст - концентрации определяемой примеси и внутреннего стандарта;

S_i и S_ст - площади соответствующих хроматографических пиков;

F_i и F_ст - факторы отклика детектора для определяемой примеси и внутреннего стандарта.

Значение фактора отклика примеси находим методом ГЖХ, анализируя стандартные растворы с известной концентрацией примеси. Таким образом массовую долю примеси в исходном образце определяем по уравнению:

где: µ - массовая доля примеси;

А - отношение площади пика примеси и пика стандарта;

В - отношение массы отгона и исходного образца;

F - фактор отклика детектора определяемого компонента.

В ходе исследования было установлено, что наибольшая достоверность получаемой информации достигается при использовании растворителя, имеющего температуру кипения в диапазоне от 100 до 150°C.

Пример 1.

В колбу 1 помещают 100 мл подсолнечного масла, полученного экстракцией петролейным эфиром 40-70°C. Добавляют к нему 20 мл н-бутилацетата квалификации х.ч.

Перемешивают. Полученный раствор перегоняют в установке препаративной дистилляции с холодильником 7, отбирая отгон при температуре паров 120-125°C. Полученный отгон анализируют методом ГЖХ с последующим расчетом с использованием формул 1 и 2 концентрации остаточного петролейного эфира в растительном масле.

Пример 2.

В колбу 1 помещают 100 мл подсолнечного масла, полученного экстракцией петролейным эфиром 40-70°C. Добавляют к нему 35 мл толуола квалификации х.ч.

Перемешивают. Полученный раствор перегоняют в установке препаративной дистилляции с холодильником 7, отбирая отгон при температуре паров 120-125°C. Полученный отгон анализируют методом ГЖХ с последующим расчетом с использованием формул 1 и 2 концентрации остаточного н-гексана в растительном масле.

Сравнительный анализ показал, что по сравнению с наиболее близким техническим решением достоверность (точность определения количества экстрагента в растительном масле) полученной информации увеличилась на 20-25%.

Таким образом, описанный способ отличается простотой и позволяет повысить степень достоверности получаемых результатов.