×
10.08.2015
216.013.6d11

Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОИНДИГОИДНЫХ КРАСИТЕЛЕЙ

Вид РИД

Изобретение

Аннотация: Изобретение относится к технологии получения тиоиндигоидных красителей, находящих широкое применение для колорирования текстильных и полимерных материалов. Сущность изобретения заключается в том, что в качестве катализатора окисления незамещенного или замещенного бензо[b]тиофенона-3 или нафто[2,3-b]тиофенона-3 кислородом воздуха в водно-щелочной среде используют дихлордисульфокислоту фталоцианина кобальта или ее соль формулы [CoФЦ]Cl(SO) 2Кат, где Кат= H, Na, K, NH , [HN(CHCHOH)]. Процесс ведут в присутствии натриевой соли диалкилового эфира сульфоянтарной кислоты, где алкил R=CH, CH, CH. Предложенный способ является универсальным, малоотходным и высокопроизводительным для получения тиоиндигоидных красителей и пигментов. 5 пр.
Основные результаты: Способ получения тиоиндигоидных красителей каталитическим окислением незамещенного или замещенного бензо[b]тиофенона-3 или нафто[2,3-b]тиофенона-3 кислородом воздуха в водно-щелочной среде в присутствии поверхностно-активных веществ, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют дихлордисульфокислоту фталоцианина кобальта и ее соли со щелочными металлами и аминами общей формулы:[CoФЦ]Cl(SO) 2Кат, гдеКат= H, Na, K, NH , [HN(CHCHOH)],в присутствии анионактивных поверхностно-активных веществ (ПАВ), представляющих собой натриевые соли диалкиловых эфиров сульфоянтарной кислоты общей формулы: , гдеR= CH, CH, CH.

Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к технологии получения тиоиндигоидных красителей, находящих широкое применение для колорирования текстильных и полимерных материалов.

Основным методом получения тиоиндигоидных красителей является окисление незамещенного или замещенного бензо[b]тиофенона-3 или нафто[2,3-b]тиофенона-3. В зависимости от строения красителя применяют различные окислители, такие как бром в среде хлорсульфоновой кислоты, полисульфиды, кислород в присутствии солей меди и другие (Б.И. Степанов. «Введение в химию и технологию органических красителей». Изд. «Химия», Москва, 1971, стр. 357-364).

Производство красителей с применением указанных окислителей характеризуется низкими выходами целевого продукта, высоким материальным индексом по сырью и образованием значительного количества неутилизирумых сточных вод.

Кроме приведенных выше окислителей в патенте (Пат. США №4229583, МПК С09В 7/00, оп. 21.10.1980 г.) окисление бензо[b]тиофенонов-3 или нафто[2,3-b]тиофенона-3 проводят пероксо-дисульфатом аммония или щелочного металла в щелочной среде. Выход красителей при этом выше, чем при использовании таких окислителей, как перекись водорода, пероксид натрия и перборат натрия, однако получаемые этим способом продукты имеют недостаточную чистоту и требуют дополнительной обработки органическим растворителем.

Известны также способы получения 4,7,4′,7′-тетрахлортиоиндиго окислением водной щелочной суспензии 3-гидрокси-4,7-дихлортионафтена солями ароматических нитросульфокислот в присутствии высококипящего несмешивающегося с водой органического растворителя, например нитробензола (Пат. США №4431824, МПК C07D 333/64, С09В 7/10, оп. 14.02.1984) и 4,4′-диметил-6,6′-дихлортиоиндиго окислением соответствующего тионафтена полисульфидом натрия в присутствии неионогенных поверхностно-активных веществ, представляющих собой оксиэтилированные алкилфенолы, полипропиленгликоли, жирные спирты, амины, амиды, кислоты (Пат. США №5981766, МПК C07D 333/64, C07D 409/00, оп. 9.11.1999).

Наиболее близким по технической сущности и получаемому эффекту является способ получения тиоиндигоидных красителей согласно авторскому свидетельству (Авт. Свид. СССР №1348359 А1, кл. С09В 7/10, 7/00, заявл. 06.02.1986 г., оп. 30.10.1987 г., БИ №40).

Сущность данного способа заключается в проведении окисления незамещенного или замещенного бензо[b]тиофенона-3 или нафто[2,3-b]тиофенона-3 кислородом воздуха в водно-щелочной среде при 75-80°С в присутствии 0,1-1% от массы тиофенона катализатора - дисульфокислоты фталоцианина кобальта или ее соли щелочного металла.

Способ защищает получение большой группы тиоиндигоидных красителей, имеющих практическое значение в технике.

Несмотря на высокое качество продуктов, обеспечиваемое данным способом, он имеет определенные недостатки, заключающиеся в довольно низкой производительности процесса, что обусловлено низкой каталитической активностью применяемого катализатора.

Целью данного изобретения явилась разработка универсального, высокопроизводительного способа получения тиоиндигоидных красителей. Сущность предлагаемого изобретения заключается в том, что в качестве катализатора окисления незамещенного или замещенного бензо[b]тиофенона-3 или нафто[2,3-b]тиофенона-3 кислородом воздуха в водно-щелочной среде используют дихлордисульфокислоту фталоцианина кобальта и ее соли со щелочными металлами и аминами общей формулы:

[CoФЦ]Cl2(SO3)22-2Кат+, где

Кат++, Na+, K+, NH4+, [HN(CH2CH2OH)3]+.

в присутствии анионактивных поверхностно-активных веществ (ПАВ), представляющих собой натриевые соли диалкиловых эфиров сульфоянтарной кислоты общей формулы:

где

Технический результат, достигаемый при использовании данного способа, выражается в следующем:

- большая группа практически важных тиоиндигоидных красителей и пигментов может быть получена на универсальной технологической схеме;

- применяемые в процессе синтеза ПАВ способствуют образованию оптимальных по размеру частиц твердой фазы и не оказывают отрицательного воздействия на качество конечных продуктов при последующем приготовлении выпускных форм, так как в процессе синтеза постепенно гидролизуются до продуктов, необладающих поверхностно-активными свойствами;

- количество сточных вод может быть сокращено за счет повторного использования фильтратов.

Предлагаемый способ получения тиоиндигоидных красителей иллюстрируется следующими примерами:

Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой, термометром, обратным холодильником и барботером, загружают 300 мл воды, 4 г NaOH, 0,2 г ПАВ (Na-соли дибутилового эфира сульфоянтарной кислоты) и при перемешивании прибавляют водную пасту 2-карбоксибензо[b]тиофенона-3, содержащую 39,32 г основного вещества. Нагревают до 80°С, прибавляют 0,02 г (0,05% от массы 2-карбоксибензо[b]тиофенона-3) дисульфокислоты дихлорфталоцианина кобальта и пропускают воздух при перемешивании в течение 1,2 часа. Полученную суспензию фильтруют при 80°С, промывают горячей водой до нейтральной среды. Получают водную пасту, содержащую 29,4 г тиоиндиго (C.I. Vat Red 41), которую направляют на приготовление порошковой или пастовой выпускной формы. Выход составляет 98%.

Пример 2. В условиях примера 1 загружают 300 мл воды, 2 г NaOH, 0,2 г ПАВ (Na-соли диоктилового эфира сульфоянтарной кислоты) и водную пасту 6-этоксибензо[b]тиофенона-3, содержащую 35,4 г основного вещества. Нагревают до 70°С, прибавляют 0,03 г (0,085% от массы 6-этоксибензо[b]тиофенона-3) динатриевой соли дисульфокислоты дихлорфталоцианина кобальта и пропускают воздух в течение 1,2 часа. Получают водную пасту, содержащую 33,95 г 6,6′-диэтокситиоиндиго (C.I. Vat Orange 5), которую направляют на приготовление порошковой или пастовой выпускной формы. Выход составляет 97%.

Пример 3. В условиях примера 1 загружают 300 мл воды, 2 г NaOH, 0,1 г ПАВ (Na-соли диоктилового эфира сульфоянтарной кислоты) и водную пасту 4-метил-6-хлорбензо[b]тиофенона-3, содержащую 40,41 г основного вещества. Нагревают до 70°С, прибавляют 0,05 г (0,12% от массы 4-метил-6-хлорбензо[b]тиофенона-3) дикалиевой соли дисульфокислоты дихлорфталоцианина кобальта и пропускают воздух в течение 1 часа. Получают водную пасту, содержащую 39,4 г 4,4′-диметил-6,6′-дихлортиоиндиго (C.I. Vat Red 1), которую направляют на приготовление порошковой или пастовой выпускной формы. Выход составляет 98,5%.

Пример 4. В условиях примера 1 загружают 300 мл воды, 2 г NaOH, 0,17 г ПАВ (Na-соли динонилового эфира сульфоянтарной кислоты) и водную пасту нафто[2,3-b]тиофенона-3, содержащую 40,73 г основного вещества. Нагревают до 60°С, прибавляют 0,4 г водной пасты, содержащей 0,1 г (0,25% от массы нафто[2,3-b]тиофенона-3) диаммониевой соли дисульфокислоты дихлорфталоцианина кобальта и пропускают воздух в течение 1 часа. Получают водную пасту, содержащую 39,6 г 4,5,4′,5′-дибензтиоиндиго (C.I. Vat Brown 5), которую направляют на приготовление порошковой или пастовой выпускной формы. Выход составляет 99%.

Пример 5. В условиях примера 1 загружают 300 мл воды, 3 г NaOH, 0,1 г ПАВ (Na-соли диоктилового эфира сульфоянтарной кислоты) и водную пасту 4,7-дихлорбензо[b]тиофенона-3, содержащую 40,37 г основного вещества. Нагревают до 70°С, прибавляют 0,48 г водной пасты, содержащей 0,12 г (0,3% от массы 4,7-дихлорбензо[b]тиофенона-3) бис-триэтаноламмониевой соли дисульфокислоты дихлорфталоцианина кобальта и пропускают воздух в течение 1,2 часа. Полученную суспензию фильтруют при 80°С, промывают горячей водой до нейтральной среды и сушат. Получают 38,8 г 4,7,4′,7′-тетрахлортиоиндиго (С.I. Pigment Red 88). Выход составляет 97%.

Способ получения тиоиндигоидных красителей каталитическим окислением незамещенного или замещенного бензо[b]тиофенона-3 или нафто[2,3-b]тиофенона-3 кислородом воздуха в водно-щелочной среде в присутствии поверхностно-активных веществ, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют дихлордисульфокислоту фталоцианина кобальта и ее соли со щелочными металлами и аминами общей формулы:[CoФЦ]Cl(SO) 2Кат, гдеКат= H, Na, K, NH , [HN(CHCHOH)],в присутствии анионактивных поверхностно-активных веществ (ПАВ), представляющих собой натриевые соли диалкиловых эфиров сульфоянтарной кислоты общей формулы: , гдеR= CH, CH, CH.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОИНДИГОИДНЫХ КРАСИТЕЛЕЙ
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 19.
10.05.2013
№216.012.3e59

Высокотемпературная установка для термической переработки твердых медицинских отходов

Изобретение относится к технике мусоросжигания, в частности к высокотемпературному сжиганию влажных медицинских отходов. Высокотемпературная установка для термической переработки твердых медицинских отходов, использующая накислороженный воздух в качестве окислителя, состоит из печи,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481528
Дата охранного документа: 10.05.2013
20.07.2013
№216.012.57c6

Способ и устройство позиционирования в пространстве гироприбора при его испытаниях

Изобретение относится к области приборостроения, а именно к способам и средствам калибровочных испытаний гироприборов. Технический результат - расширение функциональных возможностей. Для достижения данного результата определяют необходимые для испытания позиции гироприбора, взаимную жесткость...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002488078
Дата охранного документа: 20.07.2013
27.07.2013
№216.012.5a74

Испытательный стенд

Изобретение относится к приборостроению и, в частности, к стендовой испытательной аппаратуре, предназначенной для пространственной ориентации объектов контроля, чувствительных к угловым перемещениям. Рабочая камера стенда, в которой размещается промежуточное приспособление с установленным в ней...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002488777
Дата охранного документа: 27.07.2013
20.08.2013
№216.012.6058

Состав для удаления асфальтено-смоло-парафиновых отложений

Изобретение относится к нефтяной промышленности и может найти применение при удалении асфальтено-смоло-парафиновых отложений АСПО в процессе добычи нефти. Технический результат - эффективное удаление АСПО различного углеводородного состава с высоким содержанием твердых парафинов и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002490296
Дата охранного документа: 20.08.2013
20.01.2014
№216.012.987c

Испытательный стенд

Изобретение относится к приборостроению, в частности к механической стендовой испытательной аппаратуре, предназначенной для установки, крепления и пространственной ориентации объектов контроля, чувствительных к угловым перемещениям. Техническим результатом является повышение точности...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002504735
Дата охранного документа: 20.01.2014
10.04.2014
№216.012.b615

Способ получения ароматических аминосульфокислот

Изобретение относится к способу получения ароматических аминосульфокислот, который заключается в том, что происходит взаимодействие ароматического амина с серной кислотой при нагревании в среде органического растворителя, представляющего собой техническую смесь диизопропилбензолов. После...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002512337
Дата охранного документа: 10.04.2014
27.05.2014
№216.012.c8de

Способ получения наноструктурного фталоцианинового катализатора демеркаптанизации нефти и газоконденсата

Изобретение относится к области катализа. Описан способ получения наноструктурного катализатора демеркаптанизации нефти и газоконденсата на основе производных фталоцианина кобальта и его хлорзамещенных продуктов, в котором полученные путем размола исходных фталоцианинов в шаровой мельнице при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002517188
Дата охранного документа: 27.05.2014
10.06.2014
№216.012.d0af

Способ получения тетрафторбората лития

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения тетрафторбората лития включает добавление раствора боргидрида лития в тетрагидрофуране в жидкий фтористый водород при температуре (-57)-(-53)°C. Растворитель удаляют в вакууме при температуре 100-105°C....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002519194
Дата охранного документа: 10.06.2014
27.09.2014
№216.012.f8a7

Способ получения тонкодисперсной жидкой формы фталоцианинового катализатора демеркаптанизации нефти и газоконденсата

Изобретение относится к способу получения тонкодисперсной жидкой формы фталоцианинового катализатора демеркаптанизации нефти и газоконденсата, сущность которого заключается в последовательном осаждении в водной среде продуктов сульфирования фталоцианина кобальта или его хлорзамещенных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002529492
Дата охранного документа: 27.09.2014
20.10.2014
№216.012.fe5a

Опорно-упорный подшипник скольжения

Изобретение быть использовано при проектировании элементов стендового оборудования, предназначаемого для позиционирования гироприборов в процессе их точностных испытаний. Технический результат - повышение стабильности положения при позиционировании гироприборов, технологично, ремонтопригодно,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002530970
Дата охранного документа: 20.10.2014
Показаны записи 1-10 из 21.
20.07.2013
№216.012.57c6

Способ и устройство позиционирования в пространстве гироприбора при его испытаниях

Изобретение относится к области приборостроения, а именно к способам и средствам калибровочных испытаний гироприборов. Технический результат - расширение функциональных возможностей. Для достижения данного результата определяют необходимые для испытания позиции гироприбора, взаимную жесткость...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002488078
Дата охранного документа: 20.07.2013
27.07.2013
№216.012.5a74

Испытательный стенд

Изобретение относится к приборостроению и, в частности, к стендовой испытательной аппаратуре, предназначенной для пространственной ориентации объектов контроля, чувствительных к угловым перемещениям. Рабочая камера стенда, в которой размещается промежуточное приспособление с установленным в ней...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002488777
Дата охранного документа: 27.07.2013
20.01.2014
№216.012.987c

Испытательный стенд

Изобретение относится к приборостроению, в частности к механической стендовой испытательной аппаратуре, предназначенной для установки, крепления и пространственной ориентации объектов контроля, чувствительных к угловым перемещениям. Техническим результатом является повышение точности...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002504735
Дата охранного документа: 20.01.2014
27.05.2014
№216.012.c8de

Способ получения наноструктурного фталоцианинового катализатора демеркаптанизации нефти и газоконденсата

Изобретение относится к области катализа. Описан способ получения наноструктурного катализатора демеркаптанизации нефти и газоконденсата на основе производных фталоцианина кобальта и его хлорзамещенных продуктов, в котором полученные путем размола исходных фталоцианинов в шаровой мельнице при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002517188
Дата охранного документа: 27.05.2014
10.06.2014
№216.012.d0af

Способ получения тетрафторбората лития

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения тетрафторбората лития включает добавление раствора боргидрида лития в тетрагидрофуране в жидкий фтористый водород при температуре (-57)-(-53)°C. Растворитель удаляют в вакууме при температуре 100-105°C....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002519194
Дата охранного документа: 10.06.2014
27.09.2014
№216.012.f8a7

Способ получения тонкодисперсной жидкой формы фталоцианинового катализатора демеркаптанизации нефти и газоконденсата

Изобретение относится к способу получения тонкодисперсной жидкой формы фталоцианинового катализатора демеркаптанизации нефти и газоконденсата, сущность которого заключается в последовательном осаждении в водной среде продуктов сульфирования фталоцианина кобальта или его хлорзамещенных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002529492
Дата охранного документа: 27.09.2014
20.10.2014
№216.012.fe5a

Опорно-упорный подшипник скольжения

Изобретение быть использовано при проектировании элементов стендового оборудования, предназначаемого для позиционирования гироприборов в процессе их точностных испытаний. Технический результат - повышение стабильности положения при позиционировании гироприборов, технологично, ремонтопригодно,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002530970
Дата охранного документа: 20.10.2014
10.12.2014
№216.013.0e28

Способ очистки газовых потоков от сероводорода

Изобретение относится к нефтехимической и газовой промышленности и может быть использовано при освоении скважин на месторождениях природных углеводородных газов. Сероводород и меркаптаны окисляют (Р-1) в присутствии катализатора с получением элементарной серы и диоксида серы. Полученный газ...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002535041
Дата охранного документа: 10.12.2014
10.01.2015
№216.013.17ae

Диспергирующий агент для получения водных пигментных паст

Изобретение относится к составу диспергирующего агента для получения водных пигментных паст, применяемых для колорирования текстильных материалов, в воднодисперсионных лакокрасочных материалах и флексографских красках. Диспергирующий агент содержит синергическую смесь, состоящую из неионогенных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002537490
Дата охранного документа: 10.01.2015
20.02.2015
№216.013.2752

Способ подготовки нефти и газоконденсата

Изобретение относится к подготовке нефти, в том числе очистки от сероводорода и меркаптанов, и может быть использовано в газонефтедобывающей промышленности. Изобретение касается способа включающего стадии обессоливания и очистки от сероводорода и меркаптанов путем контактирования с водными...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541523
Дата охранного документа: 20.02.2015
+ добавить свой РИД