×
10.07.2015
216.013.5e68

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ДИ-ТРЕТ-БУТИЛ-4-МЕТОКСИМЕТИЛФЕНОЛА

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу получения 2,6-ди-трет-бутил-4-метоксиметилфенола, являющегося неокрашивающим антиоксидантом полимерных материалов, смазочных масел, а также исходным сырьем для синтеза высокоэффективных многоядерных стабилизаторов. Способ заключается во взаимодействии 2,6-ди-трет-бутилфенола с формальдегидом в среде метанола в присутствии катализатора при температуре 40-60°C с последующим выделением целевого продукта. При этом в качестве формальдегида используют параформ, процесс ведут при мольном соотношении 2,6-ди-трет-бутилфенола и формальдегида, равном 1:1,05 соответственно, в качестве катализатора используют бикарбонат калия, нанесенный на анионообменную смолу, представляющую собой сшитый сополимер стирола с дивинилбензолом, содержащий четвертичные аммониевые группы, с динамической обменной емкостью не менее 850-900 мг-экв/л. Способ позволяет получить целевой продукт с высоким выходом и качеством. 2 табл., 2 пр.
Основные результаты: Способ получения 2,6-ди-трет-бутил-4-метоксиметилфенола путем взаимодействия 2,6-ди-трет-бутилфенола с формальдегидом в среде метанола в присутствии катализатора при температуре 40-60°C с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве формальдегида используют параформ, процесс ведут при мольном соотношении 2,6-ди-трет-бутилфенола и формальдегида, равном 1:1,05 соответственно, в качестве катализатора используют бикарбонат калия, нанесенный на анионообменную смолу, представляющую собой сшитый сополимер стирола с дивинилбензолом, содержащий четвертичные аммониевые группы, с динамической обменной емкостью не менее 850-900 мг-экв/л.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к способу получения 2,6-ди-трет-бутил-4-метоксиметилфенола, являющегося неокрашивающим антиоксидантом полимерных материалов, смазочных масел, а также исходным сырьем для синтеза высокоэффективных многоядерных стабилизаторов.

Известен способ получения 2,6-ди-трет-бутил-4-метоксиметилфенола конденсацией 2,6-ди-трет-бутилфенола с формальдегидом, который используют в виде 37% водного раствора формалина, и метанолом. Соотношение в молях 2,6-ди-трет-бутилфенол:формальдегид (в пересчете на 100%):метанол равно 1:0,66:1,06:7,5 соответственно, в качестве катализатора используют щелочной катализатор - NaOH. Процесс конденсации ведут при рН, равном 9, при перемешивании в течение 1 ч и температуре 40-49°C, целевой продукт выделяют путем перегонки на колонке Кляйзена при 140°C и 4 мм рт.ст. Получают 26% 2,6-ди-трет-бутил-4-метоксиметил-фенола. Конверсия 2,6-ди-трет-бутилфенола составляет 29%. При увеличении времени конденсации до 6,5 ч получают до 65 мол.% 2,6-ди-трет-бутил-4-метоксиметилфенола, см. SU Патент 3006969, НКИ 260-624, 1961.

Недостатками способа является то, что 2,6-ди-трет-бутил-4-метоксиметилфенол получают в смеси с 4,4-метилен-бис-(2,6-ди-трет-бутилфенолом), содержание которого составляет до 20 мас.%, что снижает выход и качество получаемого целевого продукта, температура плавления смеси указанных веществ составляет 92-97°C.

Наличие примесей отрицательно сказывается на окраске полимера при использовании 2,6-ди-трет-бутил-4-метоксиметилфенола в качестве антиоксиданта.

2,6-ди-трет-бутил-4-метоксиметилфенол получают из смеси путем перекристаллизации из метилового спирта, что дополнительно усложняет технологический процесс. Целевой продукт имеет температуру плавления 101-102°C. Температура плавления продукта является показателем его чистоты.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения 2,6-ди-трет-бутил-4-метоксиметилфенола путем взаимодействия 2,6-ди-трет-бутилфенола с метанолом и водным формальдегидом в при температуре 60°C в присутствии щелочного буфера, например, ацетатного при рН 12-14, см. SU Авторское свидетельство №395351, МКИ1 С07С 39/06, 37/16, 1973.

Недостатками данного способа являются сложность и длительность технологического процесса, наличие сточных вод, недостаточный выход и низкое качество целевого продукта за счет высокого содержания 4,4-метилен-бис-(2,6-ди-трет-бутилфенола) и продуктов уплотнения формальдегида, придающих целевому продукту резкий запах и желтую окраску.

Задачей изобретения является повышение выхода и качества целевого продукта и упрощение технологического процесса.

Техническая задача решается способом получения 2,6-ди-трет-бутил-4-метоксиметилфенола путем взаимодействия 2,6-ди-трет-бутилфенола с формальдегидом в среде метанола в присутствии катализатора при температуре 40-60°C с последующим выделением целевого продукта, в котором в качестве формальдегида используют параформ, процесс ведут при мольном соотношении 2,6-ди-трет-бутилфенола и формальдегида, равном 1:1,05 соответственно, в качестве катализатора используют бикарбонат калия, нанесенный на анионообменную смолу, представляющую собой сшитый сополимер стирола с дивинилбензолом, содержащий четвертичные аммониевые группы, с динамической обменной емкостью (ДОЕ) не менее 850-900 мг-экв/л.

Решение технической задачи позволяет увеличить выход 2,6-ди-трет-бутил-4-метоксиметилфенола до 90% и повысить его чистоту за счет снижения содержания 4,4-метилен-бис-(2,6-ди-трет-бутилфенола) в целевом продукте до 0,77%.

Характеристика веществ, используемых в способе:

Параформ (параформальдегид) по ТУ-6-09-11-2053-87, аморфный чистый порошок белого цвета, температура плавления составляет 118°C, температура кипения составляет 19°C. Содержание основного вещества в пересчете на формальдегид не менее 98%; хлора не более 0,005%, сульфатов (5С>4~) не более 0,005%.

Бикарбонат калия - калий углекислый (поташ) K2CO3 по ГОСТ 4221-76 представляет собой порошок или комочки белого цвета, растворимые в воде, температура плавления составляет 891°C.

Смола анионообменная АВ 17-8 по ГОСТ 20301-74.

АВ 17-8 - анионит сильноосновный - имеет высокую обменную емкость, механическую прочность и осмотическую стабильность, физико-химические характеристики приведены в таблице 1.

Изобретение иллюстрируют следующие примеры конкретного выполнения.

Пример по прототипу

В реактор с мешалкой, обратным холодильником, термометром, помещенный в водяную баню, загружают 475 мл метанола, 9,1 г едкого натра, 3,5 г уксусной кислоты и 50 мл формалина. Смесь нагревают до 60°C и при перемешивании в течение 30 мин добавляют раствор 25,8 г 2,6-ди-трет-бутилфенола в 25 мл метанола, затем дополнительно выдерживают при 60°C 30 мин и охлаждают до 0°C, выпавшие кристаллы отфильтровывают.

После восполнения израсходованных формалина и метанола фильтрат используют для проведения следующего цикла.

После четырех циклов получают 105,2 г целевого продукта с выходом 80,8% от теоретического.

Из фильтрата выделяют дополнительное количество целевого продукта, при этом общий выход целевого продукта составляет 111,4 г, т.е. 85,5% от теоретического. Сырой продукт 2,6-ди-трет-бутил-4-метоксиметилфенол, полученный за 4 цикла, содержит в среднем около 3% 4,4-метилен-бис-(2,6-ди-трет-бутилфенола).

Пример 1 (по заявляемому объекту).

В реактор снабженный мешалкой, рубашкой для обогрева и обратным холодильником загружают 60 г (0,29 моля) 2,6-ди-трет-бутилфенола, 300 мл (7,5 моля) метанола, 10 мас.% катализатора и 9,2 г параформа (0,30 моля в пересчете на формальдегид). Взаимодействие ведут при температуре 60°C в течение 3 часов. После чего реактор охлаждают, отфильтровывают катализатор, отгоняют метанол. Целевой продукт выделяют в виде кристаллов. Выход целевого продукта 2,6-ди-трет-бутил-4-метоксиметилфенола составляет 90,0%. Содержание 4,4-метилен-бис-(2,6-ди-трет-бутилфенола) в целевом продукте составляет 0,77 мас.%. Температура плавления составляет 100,5°C.

Как видно из примеров конкретного выполнения, заявляемый способ по сравнению с прототипом позволяет увеличить выход 2,6-ди-трет-бутил-4-метоксиметилфенола до 90% и уменьшить содержание побочного продукта 4,4-метилен-бис-(2,6-ди-трет-бутилфенола) в целевом продукте до 0,77 мас.%, т.е. повысить чистоту целевого продукта в четыре раза.

В таблице 2 приведены режимные условия процесса получения 2,6-ди-трет-бутил-4-метоксиметилфенола, выход целевого продукта, содержание 4,4-метилен-бис-(2,6-ди-трет-бутилфенола) в целевом продукте по примерам конкретного выполнения 1-7.

Способ получения 2,6-ди-трет-бутил-4-метоксиметилфенола путем взаимодействия 2,6-ди-трет-бутилфенола с формальдегидом в среде метанола в присутствии катализатора при температуре 40-60°C с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве формальдегида используют параформ, процесс ведут при мольном соотношении 2,6-ди-трет-бутилфенола и формальдегида, равном 1:1,05 соответственно, в качестве катализатора используют бикарбонат калия, нанесенный на анионообменную смолу, представляющую собой сшитый сополимер стирола с дивинилбензолом, содержащий четвертичные аммониевые группы, с динамической обменной емкостью не менее 850-900 мг-экв/л.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 54.
27.01.2013
№216.012.1f84

Способ непрерывного получения светлой соолигопипериленовой нефтеполимерной смолы

Изобретение относится к способу получения светлых, цветостабильных при повышенных температурах нефтеполимерных смол. Способ получения светлой, цветостабильной при повышенных температурах нефтеполимерной смолы осуществляют путем подачи в зону соолигомеризации 30-70 мас.% алкилбензольного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002473569
Дата охранного документа: 27.01.2013
20.02.2013
№216.012.2700

Резиновая смесь

Изобретение относится к резиновой промышленности, в частности к получению резиновых смесей на основе каучуков общего назначения, и может быть использовано при производстве резинотехнических изделий. Резиновая смесь содержит в мас.ч. в расчете на 100 мас.ч. изопренового каучука: серу - 1,0-1,5,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002475504
Дата охранного документа: 20.02.2013
10.08.2013
№216.012.5bf2

Способ получения хромогенного комплекса трутовика окаймленного

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно способу получения хромогенного комплекса гриба трутовика окаймленного. Способ получения хромогенного комплекса гриба трутовика окаймленного включает ступенчатое экстрагирование измельченного плодового тела трутовика водным...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002489159
Дата охранного документа: 10.08.2013
27.08.2013
№216.012.6365

Способ получения хромогенного комплекса трутовика плоского

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно способу получения хромогенного комплекса гриба трутовика плоского. Способ получения хромогенного комплекса гриба трутовика плоского, включающий ступенчатое экстрагирование измельченного плодового тела трутовика водным раствором...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002491082
Дата охранного документа: 27.08.2013
10.09.2013
№216.012.670c

Плазмохимический способ получения модифицированного ультрадисперсного порошка

Изобретение относится к плазменной технологии и может быть использовано для получения модифицированных ультрадисперсных порошков в едином технологическом цикле. Способ включает получение в едином технологическом цикле сначала ультрадисперсного порошка путем воздействия на сырье плазмой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492027
Дата охранного документа: 10.09.2013
10.09.2013
№216.012.67ac

Способ получения коллоксилинов из пироксилиновых порохов

Изобретение относится к способу получения коллоксилина из пироксилинового пороха. Способ включает замачивание исходного пороха в водном растворе гидроксида натрия, измельчение пороха, обработку пороховой крошки водным раствором гидроксида натрия, экстракцию из пироксилинового пороха...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492187
Дата охранного документа: 10.09.2013
27.09.2013
№216.012.6f69

Способ получения износостойкого покрытия

Изобретение относится к способам нанесения износостойких покрытий на рабочие элементы технологического оборудования и может быть использовано в металлообработке, в медицинском инструментарии, в инструментальном и ремонтном производствах для получения покрытий инструмента. Покрытие наносят...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002494172
Дата охранного документа: 27.09.2013
20.11.2013
№216.012.8242

Трис[1-(4-(4-пропилциклогексил)фенил)декан-1,3-дионо]-[1,10-фенантролин]европия в качестве люминесцентного материала

Изобретение относится к комплексным соединениям лантапоидов, в частности к новому соединению трис[1-(4-(4-пропилциклогексил)фенил)декан-1,3-дионо]-[1,10-фенантролин]европия формулы которое может быть использовано в качестве люминесцентного материала. Заявленное соединение обеспечивает...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002499022
Дата охранного документа: 20.11.2013
27.11.2013
№216.012.85d1

Кривошипно-кулисный механизм с поступательно движущейся кулисой

Изобретение относится к шарнирно-рычажным механизмам с гидро- или пневмоустройствами и может быть использовано для вентиляции складских помещений. Кривошипно-кулисный механизм с поступательно движущейся кулисой содержит стойку, кривошип и кулису. К кулисе присоединен шток с поршнем,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002499935
Дата охранного документа: 27.11.2013
27.12.2013
№216.012.8fd7

Способ получения хромогенного комплекса чаги

Изобретение относится к способу получения хромогенного комплекса чаги, в котором измельченную чагу заливают водой в массовом соотношении (0,5-1,5)-(3,5-4,5), замораживают при температуре минус 16±3°С в течение 1-4 часов, настаивают 1-2 часа при температуре 65-75°С, фильтруют, фильтрат...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502516
Дата охранного документа: 27.12.2013
Показаны записи 1-10 из 58.
20.02.2013
№216.012.2700

Резиновая смесь

Изобретение относится к резиновой промышленности, в частности к получению резиновых смесей на основе каучуков общего назначения, и может быть использовано при производстве резинотехнических изделий. Резиновая смесь содержит в мас.ч. в расчете на 100 мас.ч. изопренового каучука: серу - 1,0-1,5,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002475504
Дата охранного документа: 20.02.2013
10.08.2013
№216.012.5bf2

Способ получения хромогенного комплекса трутовика окаймленного

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно способу получения хромогенного комплекса гриба трутовика окаймленного. Способ получения хромогенного комплекса гриба трутовика окаймленного включает ступенчатое экстрагирование измельченного плодового тела трутовика водным...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002489159
Дата охранного документа: 10.08.2013
27.08.2013
№216.012.6365

Способ получения хромогенного комплекса трутовика плоского

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно способу получения хромогенного комплекса гриба трутовика плоского. Способ получения хромогенного комплекса гриба трутовика плоского, включающий ступенчатое экстрагирование измельченного плодового тела трутовика водным раствором...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002491082
Дата охранного документа: 27.08.2013
10.09.2013
№216.012.670c

Плазмохимический способ получения модифицированного ультрадисперсного порошка

Изобретение относится к плазменной технологии и может быть использовано для получения модифицированных ультрадисперсных порошков в едином технологическом цикле. Способ включает получение в едином технологическом цикле сначала ультрадисперсного порошка путем воздействия на сырье плазмой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492027
Дата охранного документа: 10.09.2013
10.09.2013
№216.012.67ac

Способ получения коллоксилинов из пироксилиновых порохов

Изобретение относится к способу получения коллоксилина из пироксилинового пороха. Способ включает замачивание исходного пороха в водном растворе гидроксида натрия, измельчение пороха, обработку пороховой крошки водным раствором гидроксида натрия, экстракцию из пироксилинового пороха...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492187
Дата охранного документа: 10.09.2013
27.09.2013
№216.012.6f69

Способ получения износостойкого покрытия

Изобретение относится к способам нанесения износостойких покрытий на рабочие элементы технологического оборудования и может быть использовано в металлообработке, в медицинском инструментарии, в инструментальном и ремонтном производствах для получения покрытий инструмента. Покрытие наносят...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002494172
Дата охранного документа: 27.09.2013
20.11.2013
№216.012.8242

Трис[1-(4-(4-пропилциклогексил)фенил)декан-1,3-дионо]-[1,10-фенантролин]европия в качестве люминесцентного материала

Изобретение относится к комплексным соединениям лантапоидов, в частности к новому соединению трис[1-(4-(4-пропилциклогексил)фенил)декан-1,3-дионо]-[1,10-фенантролин]европия формулы которое может быть использовано в качестве люминесцентного материала. Заявленное соединение обеспечивает...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002499022
Дата охранного документа: 20.11.2013
27.11.2013
№216.012.85d1

Кривошипно-кулисный механизм с поступательно движущейся кулисой

Изобретение относится к шарнирно-рычажным механизмам с гидро- или пневмоустройствами и может быть использовано для вентиляции складских помещений. Кривошипно-кулисный механизм с поступательно движущейся кулисой содержит стойку, кривошип и кулису. К кулисе присоединен шток с поршнем,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002499935
Дата охранного документа: 27.11.2013
27.12.2013
№216.012.8fd7

Способ получения хромогенного комплекса чаги

Изобретение относится к способу получения хромогенного комплекса чаги, в котором измельченную чагу заливают водой в массовом соотношении (0,5-1,5)-(3,5-4,5), замораживают при температуре минус 16±3°С в течение 1-4 часов, настаивают 1-2 часа при температуре 65-75°С, фильтруют, фильтрат...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502516
Дата охранного документа: 27.12.2013
27.12.2013
№216.012.9174

Тепломассообменное устройство вихревого типа

Изобретение относится к конструкциям теплообменников смешения и может использоваться как в качестве конденсатора, так и в качестве бойлера. Тепломассообменное устройство вихревого типа содержит цилиндрический корпус, крышку с распыливающей центробежной форсункой и с патрубком для отвода...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002502929
Дата охранного документа: 27.12.2013
+ добавить свой РИД