Результат интеллектуальной деятельности: ГЕРМЕТИЗАЦИЯ МИКРООТВЕРСТИЙ В МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПОКРЫТИЯХ, ПОЛУЧЕННЫХ ХИМИЧЕСКИМ ВОССТАНОВЛЕНИЕМ

Уровень техники

Изобретение в основном относится к изделиям, включающим металлические покрытия, полученные химическим восстановлением, и способам устранения дефектов в таких металлических покрытиях.

Металлические покрытия, полученные химическим восстановлением, используют во многих областях применений, где защитное покрытие необходимо для улучшения эксплуатационных характеристик подложки, находящейся под металлическим покрытием, полученным химическим восстановлением. Полезность таких покрытий заключается в основном в улучшенных физических свойствах (например, твердости) металлического покрытия, полученного химическим восстановлением, относительно подложки, на которой оно расположено. Кроме того, металлические покрытия, полученные химическим восстановлением, можно использовать для защиты изделия, которое иначе подвергается коррозии химическими веществами, присутствующими в окружающей среде, в которой используют это изделие. Кроме того, поскольку металлические покрытия, полученные химическим восстановлением, наносят на подложку из раствора, подложка может иметь различную форму, размеры и отверстия, и при этом достигают покрытия однородного состава и толщины. В настоящее время имеется значительное количество информации, относящейся к получению и свойствам металлических покрытий, полученных химическим восстановлением, в частности в области покрытий, включающих фосфорникелевые и борникелевые сплавы.

Несмотря на технические достижения, имеющиеся в настоящее времени в области изготовления химическим восстановлением металлических покрытий, необходимы дополнительные улучшения, чтобы максимизировать применение этих покрытий. В некоторых случаях, например, когда поверхность покрываемой подложки загрязнена или имеет высокую степень шероховатости, при размещении металлических покрытий, полученных химическим восстановлением, на поверхности подложки могут возникать дефекты, такие как микроотверстия и раковины. Дефекты в металлическом покрытии, полученном химическим восстановлением, могут приводить к сокращению срока службы изделия, включающего металлическое покрытие, полученное химическим восстановлением. Следовательно, в случаях, когда металлические покрытия, полученные химическим восстановлением, имеют структурные дефекты, такие как микроотверстия или раковины, и в случаях, когда такие дефекты требуют ремонта в результате развития при эксплуатации и износе, существует потребность в корректировке таких дефектов средствами, отличными от повторной обработки подложки в условиях получения металлического покрытия путем химического восстановления.

Следовательно, существует потребность в обеспечении изделий, включающих металлические покрытия, полученные химическим восстановлением, в которых устранены такие первоначально присутствующие дефекты, как микроотверстия, и в обеспечении способов получения таких изделий.

Краткое описание изобретения

В одном воплощении настоящее изобретение обеспечивают способ герметизации микроотверстий в металлических покрытиях, полученных химическим восстановлением, включающий: (а) нанесение на подложку слоя металлического покрытия путем химического восстановления для обеспечения покрытого изделия, включающего металлическое покрытие, полученное химическим восстановлением, находящееся в контакте с поверхностью подложки, причем указанное металлическое покрытие, полученное химическим восстановлением, содержит дефекты в виде микроотверстий, допускающих гидравлическое сообщение между подложкой и окружающей средой; (б) нанесение слоя отверждаемого эпоксидного герметика поверх слоя металлического покрытия, полученного химическим восстановлением, и заполнение дефектов в виде микроотверстий; (в) отверждение отверждаемого эпоксидного герметика для обеспечения отвержденного эпоксидного покровного слоя и (г) удаление значительной части отвержденного эпоксидного покровного слоя для обеспечения изделия, включающего металлическое покрытие, полученное химическим восстановлением, по существу не содержащее дефектов в виде микроотверстий, допускающих гидравлическое сообщение между подложкой и окружающей средой.

В альтернативном воплощении настоящего изобретения обеспечивают способ герметизации микроотверстий в металлическом покрытии, полученном химическим восстановлением, включающий: (а) обеспечение изделия, включающего подложку и слой металлического покрытия, полученного химическим восстановлением, находящийся в контакте с поверхностью подложки, причем указанное металлическое покрытие, полученное химическим восстановлением, содержит дефекты в виде микроотверстий, допускающих гидравлическое сообщение между подложкой и окружающей средой; (б) нанесение слоя отверждаемого эпоксидного герметика поверх слоя металлического покрытия, полученного химическим восстановлением, и заполнение дефектов в виде микроотверстий; (в) отверждения отверждаемого эпоксидного герметика для обеспечения отвержденного эпоксидного покровного слоя и (г) удаление значительной части отвержденного эпоксидного покровного слоя для обеспечения изделия, включающего металлическое покрытие, полученное химическим восстановлением, по существу не содержащее дефектов в виде микроотверстий, допускающих гидравлическое сообщение между подложкой и окружающей средой.

В еще одном воплощении настоящего изобретения обеспечивают изделия, включающие (а) подложку и (б) металлическое покрытие, полученное химическим восстановлением, находящееся в контакте с подложкой и образующее внешнюю поверхность изделия, причем указанное металлическое покрытие, полученное химическим восстановлением, содержит дефекты в виде микроотверстий, и указанные дефекты в виде микроотверстий в значительной степени заполнены отвержденным эпоксидным герметиком.

Краткое описание чертежей

Эти и другие признаки, аспекты и преимущества настоящего изобретения станут более понятными из последующего подробного описания со ссылками на прилагаемые чертежи, на которых одинаковые условные обозначения представляют одинаковые позиции, где:

на Фиг.1 представлено воплощение способа по изобретению;

на Фиг.2 представлено покрытое изделие, включающее подложку и металлическое покрытие, полученное химическим восстановлением, находящееся в контакте с подложкой, причем металлическое покрытие, полученное химическим восстановлением, имеет дефекты в виде микроотверстий и раковин;

на Фиг.3 представлено изделие Фиг.2, на которое нанесен отверждаемый эпоксидный герметик;

на Фиг.4 представлено изделие Фиг.3 после отверждения эпоксидного герметика и удаления значительной части отвержденного эпоксидного герметика, образующего отвержденный эпоксидный покровный слой;

на Фиг.5 представлено одно или более воплощений настоящего изобретения.

Подробное описание изобретения

Как отмечено, в одном из воплощений настоящего изобретения обеспечивают способ герметизации микроотверстий в металлическом покрытии, полученном химическим восстановлением, включающий: (а) нанесение на подложку слоя металлического покрытия путем химического восстановления для обеспечения покрытого изделия, включающего металлическое покрытие, полученное химическим восстановлением, находящееся в контакте с поверхностью подложки, причем указанное металлическое покрытие, полученное химическим восстановлением, содержит дефекты в виде микроотверстий, допускающих гидравлическое сообщение между подложкой и окружающей средой; (б) нанесение слоя отверждаемого эпоксидного герметика поверх слоя, слоя металлического покрытия, полученного химическим восстановлением, и заполнение дефектов в виде микроотверстий; (в) отверждение отверждаемого эпоксидного герметика для обеспечения отвержденного эпоксидного покровного слоя и (г) удаление значительной части отвержденного эпоксидного покровного слоя для обеспечения изделия, включающего металлическое покрытие, полученное химическим восстановлением, по существу не содержащее дефектов в виде микроотверстий, допускающих гидравлическое сообщение между подложкой и окружающей средой.

Как используют здесь, термин «металлическое покрытие, полученное химическим восстановлением» относится к металлическому покрытию на подложке, сформированному химическим восстановлением ионов металла в растворе в присутствии подложки. Известно множество таких металлических покрытий, полученных химическим восстановлением, и они включают медные покрытия, золотые покрытия, серебряные покрытия и никелевые покрытия. В одном из воплощений металлическое покрытие, полученное химическим восстановлением, обеспечиваемое настоящим изобретением, представляет собой покрытие из фосфорникелевого сплава. В альтернативном воплощении металлическое покрытие, полученное химическим восстановлением, обеспечиваемое настоящим изобретением представляет собой покрытие из борникелевого сплава. В еще одном воплощении металлическое покрытие, полученное химическим восстановлением, обеспечиваемое настоящим изобретением, представляет собой никелевое покрытие, включающее политетрафторэтилен.

Подложка может представлять собой подложку, способную поддерживать металлическое покрытие, полученное химическим восстановлением, но обычно представляет собой материал, с которым металлическое покрытие, полученное химическим восстановлением, образует прочную связь. Подложка может быть неорганическим материалом, таким как металл, или органическим материалом, таким как пластик, или композиционным материалом, например органическим полимером, включающим неорганический наполнитель. Как отмечено, в одном воплощении подложка представляет собой металлическую подложку. Например, подложка может быть металлической подложкой, включающей по меньшей мере один из следующих элементов: железо, хром, никель, кобальт, медь, алюминий или титан. В одном из воплощений подложка включает сталь. В одном из воплощений подложка включает низколегированную углеродистую сталь.

Как отмечено, металлическое покрытие, полученное химическим восстановлением, может иногда содержать дефекты в виде микроотверстий, которые допускают гидравлическое сообщение между подложкой и окружающей средой. Такие дефекты могут привести к повреждениям подложки, если изделие используют в коррозионной для подложки среде. Во многих применениях основным назначением металлического покрытия, полученного химическим восстановлением, является обеспечение барьера, который изолирует чувствительный материал подложки от такой коррозионной среды. Полагают, что дефекты в виде микроотверстий возникают, если образуются пузыри на поверхности покрываемой подложки, в ходе получения металлического покрытия путем химического восстановления. Процесс получения металлического покрытия путем химического восстановления подробно описан в экспериментальной части данного описания. Другие дефекты включают раковины, которые представляют собой локализованные области в покрытии, где металлическое покрытие, полученное химическим восстановлением, тоньше, чем прилегающее покрытие. Во многих применениях раковины считаются нежелательными поверхностными элементами в металлическом покрытии, полученном химическим восстановлением.

Было обнаружено, что если на поверхность (или поверхности) подложки наносят отверждаемый эпоксидный герметик, обладающий достаточно низкой вязкостью, герметик проникает внутрь микроотверстий и раковин, имеющихся на металлическом покрытии, полученном химическим восстановлением. Обычно подходящие отверждаемые эпоксидные герметики имеют вязкость от приблизительно 20 до приблизительно 1200 сПз при температуре окружающей среды. В определенных воплощениях вязкость отверждаемого эпоксидного герметика может быть снижена добавлением разбавителя, такого как органический растворитель. Большое разнообразие эпоксидных герметиков известно специалистам в данной области техники и многие из таких герметиков выпускаются в промышленности. Подходящие отверждаемые эпоксидные герметики включают две части эпоксидных смол, такие как диглицидиловый эфир бисфенола А (компонент эпоксидной смолы) и триэтилентетрамин (отверждающий компонент), бис-эпоксиды, такие как бис-эпоксид бутадиенового димера и т.п. В одном воплощении эпоксидный герметик включает чувствительный к кислоте эпоксид и фотокислотный генератор (ФКГ), такой как органическая йодониевая соль, например дифенил-йодоний тетрафторборат.

В одном воплощении отверждаемый эпоксидный герметик включает наполнитель, например коллоидный диоксид кремния. В другом воплощении отверждаемый эпоксидный герметик включает наполнитель в форме наночастиц, например глину в форме наночастиц. В одном воплощении отверждаемый эпоксидный герметик включает наполнитель в форме наночастиц, выбираемый из группы, состоящей из карбида кремния, нитрида бора и алмаза. В одном воплощении отверждаемый эпоксидный герметик включает наполнитель в форме наночастиц карбида кремния. В другом воплощении отверждаемый эпоксидный герметик включает наполнитель в форме наночастиц нитрида бора.

Отверждаемые эпоксидные герметики особенно подходят для настоящего изобретения, так как они доступны в виде составов с различным диапазоном вязкости, проникают в дефекты, такие как микроотверстия, и могут быть эффективно отверждены при различных условиях, термически или с помощью электромагнитного излучения, с образованием отвержденного эпоксидного герметика, расположенного внутри микроотверстий и на поверхности подложки в виде отвержденного эпоксидного покровного слоя. Кроме того, отвержденный эпоксидный покровный слой легко снимается с поверхности подложки с помощью таких способов, как шлифование и обработка струей воздуха с абразивом. Обработка струей воздуха с абразивом является способом, при котором твердые частицы приводятся в движение сжатым воздухом, направленным на рабочую поверхность. Отвержденный эпоксидный герметик, расположенный внутри микроотверстий в металлическом покрытие, полученном химическим восстановлением, или расположенный внутри раковин соответствующего размера на поверхности металлического покрытия, полученного химическим восстановлением, менее подвержен абразивному отделению от подложки, чем отвержденный эпоксидный покровный слой. Таким образом, возможно удалить отвержденный эпоксидный покровный слой без удаления отвержденной эпоксидной смолы, расположенной, например, внутри микроотверстий. В различных воплощениях возможно выбирать абразивное вещество, имеющее размер абразивных частиц больше, чем диаметр микроотверстий или раковин на внешней поверхности металлического покрытия, полученного химическим восстановлением, тем самым обеспечивая минимальное взаимодействие между абразивной средой и отвержденной эпоксидной смолой, расположенной внутри микроотверстий или раковин. Подходящие абразивные материалы в виде частиц включают песок, частицы стекла, пемзу и бикарбонат натрия.

Как используют здесь, выражение "удаление значительной части отвержденного эпоксидного покровного слоя" означает удаление, в одном из воплощений, по меньшей мере 10%, в другом воплощении, по меньшей мере 40%, в другом воплощении, по меньшей мере 70% и, в еще одном воплощении, по меньшей мере 95% от общего количества отвержденного эпоксидного покровного слоя, расположенного на поверхности подложки.

Изделие, включающее металлическое покрытие, полученное химическим восстановлением, которое "по существу не содержит" дефектов в виде микроотверстий, допускающих гидравлическое сообщение между подложкой и окружающей средой, определяют здесь как изделие, в котором по меньшей мере 95% всех дефектов в виде микроотверстий, содержащихся в металлическом покрытии, полученном химическим восстановлением, включают достаточно отвержденного эпоксидного герметика, чтобы препятствовать гидравлическому сообщению между подложкой и окружающей средой.

В одном из воплощений металлическое покрытие, полученное химическим восстановлением, используемое при реализации настоящего изобретения, включает микроотверстия со средним диаметром менее приблизительно 200 мкм, в другом воплощении, менее приблизительно 100 мкм и, в еще одном воплощении, менее приблизительно 50 мкм. Подобным образом, в отношении раковин на поверхности металлического покрытия, полученного химическим восстановлением, используемого при реализации настоящего изобретения, металлическое покрытие, полученное химическим восстановлением, может включать раковины со средним диаметром менее приблизительно 200 мкм, в другом воплощении, менее приблизительно 100 мкм и, в еще одном воплощении, менее приблизительно 50 мкм.

Как отмечено, металлическое покрытие, полученное химическим восстановлением, обычно имеет относительно однородную толщину. В одном воплощении металлическое покрытие, полученное химическим восстановлением, имеет среднюю толщину от приблизительно 1 мкм до приблизительно 500 мкм. В другом воплощении металлическое покрытие, полученное химическим восстановлением, имеет среднюю толщину от приблизительно 1 мкм до приблизительно 100 мкм. В еще одном воплощении металлическое покрытие, полученное химическим восстановлением, имеет среднюю толщину от приблизительно 1 мкм до приблизительно 50 мкм.

В одном воплощении металлическое покрытие, полученное химическим восстановлением, представляет собой никелевое покрытие, полученное химическим восстановлением, включающее фосфор. Здесь такие покрытия иногда могут быть отнесены к никелевым покрытиям, полученным химическим восстановлением. В одном воплощении никелевое покрытие, полученное химическим восстановлением, включает достаточно фосфора, чтобы считаться полученным химическим восстановлением никелевым покрытием "с высоким содержанием фосфора". Специалисту в данной области техники очевидно, что такие покрытия с высоким содержанием фосфора обеспечивают выдающееся сопротивление коррозионным средам. В другом воплощении металлическое покрытие, полученное химическим восстановлением, представляет собой никелевое покрытие, полученное химическим восстановлением, характеризующееся как имеющее "низкое содержание фосфора" или "твердое". Специалист в данной области техники также оценит преимущества такого покрытия с низким содержанием фосфора, полученного химическим восстановлением. В еще одном воплощении металлическое покрытие, полученное химическим восстановлением, представляет собой никелевое покрытие, полученное химическим восстановлением, включающее частицы поли(тетрафторэтилена). Такое композиционное никелевое покрытие, полученное химическим восстановлением, высоко оценивают для снижения поверхностного трения в точках контакта с другими поверхностями, например, где никелевое покрытие, полученное химическим восстановлением, находится в контакте с другими движущимися частями в устройстве или механизме.

Как отмечено, изделие, обеспечиваемое настоящим изобретением, включает металлическое покрытие, полученное химическим восстановлением, по существу не содержащее дефектов в виде микроотверстий, допускающих гидравлическое сообщение между подложкой и окружающей средой. В одном воплощении изделие представляет собой элемент турбины. В одном воплощении изделие представляет собой лопасть турбины. В одном воплощении изделие представляет собой лопасть компрессора. В другом воплощении изделие представляет собой лопастное колесо газового компрессора (см., например, Фиг.5). В еще одном воплощении изделие является элементом жидкостного насоса.

На Фиг.1 представлено воплощение настоящего изобретения, которое представляет собой способ 100 герметизации микроотверстий в металлическом покрытии, полученном химическим восстановлением. Обеспечивают подложку 10 с нанесенным химическим восстановлением металлическим покрытием 20, причем металлическое покрытие, полученное химическим восстановлением, содержит микроотверстия 30. Металлическое покрытие 20, полученное химическим восстановлением, показано в контакте с поверхностью подложки 10. Микроотверстие 30 представлено как допускающее гидравлическое сообщение между подложкой 10 и окружающей средой.

Как показано на Фиг.1, на первой стадии способа (показанной горизонтальной стрелкой) отверждаемый эпоксидный герметик (не показан) наносят поверх металлического покрытия, полученного химическим восстановлением, и отверждают с обеспечением отвержденного эпоксидного герметика 40. Отверждаемый эпоксидный герметик выбирают из эпоксидных герметиков, обладающих достаточно низкой вязкостью, чтобы эпоксидный герметик протекал внутрь и по существу заполнял микроотверстие 30. После отверждения отверждаемого эпоксидного герметика образуется отвержденный эпоксидный покровный слой, находящийся в контакте с поверхностью металлического покрытия 20, полученного химическим восстановлением. Отвержденный эпоксидный покровный слой отличается от отвержденного эпоксидного герметика, находящегося внутри микроотверстия 30.

Как показано на Фиг.1, на второй стадии способа отверждаемый эпоксидный герметик удаляют с поверхности металлического покрытия, полученного химическим восстановлением, для обеспечения изделия, включающего подложку 10 и металлическое покрытие 20, полученное химическим восстановлением, по существу не содержащее дефектов в виде микроотверстий. Микроотверстие 30, заполненное отвержденным эпоксидным герметиком 40, обозначено позицией 70 на Фиг.1 и его называют "заполненное микроотверстие". Отвержденный эпоксидный герметик 40, находящийся в заполненном микроотверстии 70, предотвращает гидравлическое сообщение между подложкой 10 и окружающей средой. Как отмечено, отвержденный эпоксидный покровный слой может быть удален любым традиционным абразивным способом, таким как пескоструйная обработка, шлифование и обработка струей воздуха с абразивом.

На Фиг.2-4 показано воплощение настоящего изобретения, в котором устраняют дефекты в изделии 200 с никелевым покрытием, полученным химическим восстановлением, включающем подложку 10 и никелевое покрытие 20, полученное химическим восстановлением, включающее микроотверстия 30 и раковины 35, причем покрытие 20 находится в контакте с поверхностью подложки 10.

На Фиг.3 показано изделие Фиг.2, на которое нанесен отверждаемый эпоксидный герметик и герметик отвержден с получением изделия 300. На чертеже представлены микроотверстия 30 и раковины 35, заполненные отвержденным эпоксидным герметиком 40, причем остаток отвержденного эпоксидного герметика 40 расположен на поверхности никелевого покрытия, полученного химическим восстановлением, в качестве отвержденного эпоксидного покровного слоя.

На Фиг.4 представлено изделие 400, полученное из изделия Фиг.3 после удаления значительной части отвержденного эпоксидного герметика, формирующего отвержденный эпоксидный покровный слой, но при сохранении отверждаемого эпоксидного герметика 40, расположенного внутри микроотверстий 30 и раковин 35, нетронутым.

На Фиг.5 представлено воплощение изобретения, в котором лопастное колесо 500 газового компрессора показано после исправления дефектов в виде микроотверстий в металлическом покрытие 20, полученном химическим восстановлением, расположенном на подложке (не показана на этом виде). На увеличенном виде 510 показана лопасть колеса, где внешнее металлическое покрытие 20, полученное химическим восстановлением, включает заполненные микроотверстия 70, которые не допускают гидравлического сообщения газов, воздействующих на лопастное колесо, с подложкой (не показан), расположенной под металлическим покрытием, полученным химическим восстановлением. В воплощении, представленном на Фиг.5, обеспечивают лопастное колесо 500, открытая поверхность которого покрыта металлическим покрытием 20, полученным химическим восстановлением, включающим дефекты в виде микроотверстий. Используя подходящие аналитические исследования, позволяющие обнаружить гидравлическое сообщение между окружающей средой и подложкой, лежащей под металлическим покрытием, полученным химическим восстановлением, такие как тест с использованием ферроксильного индикатора (ASTM B733), специалист может обнаружить лопасти, включающие дефекты в виде микроотверстий в металлическом покрытии, полученном химическим восстановлением, нанести подходящий отверждаемый эпоксидный герметик на лопасти, требующие ремонта, отвердить эпоксидный герметик и обработать отвержденный эпоксидный защитный слой на поверхности металлического покрытия, полученного химическим восстановлением, с обеспечением лопастного колеса газового компрессора, по существу не содержащего дефекты в виде микроотверстий, допускающих гидравлическое сообщение между подложкой и окружающей средой.

Наконец, специалист в данной области техники оценит, что одно из преимуществ, обеспечиваемых настоящим изобретением, состоит в том, что дефекты, такие как микроотверстия и раковины, образующиеся в ходе осаждения металлического покрытия путем химического восстановления на подложку или развившиеся при эксплуатации и износе изделия, включающего металлическое покрытие, полученное химическим восстановлением, могут быть устранены без повторной обработки в условиях получения металлических покрытий путем химического восстановления.

Экспериментальная часть

Обнаружение микроотверстий. Микроотверстия в металлическом покрытии, полученном химическим восстановлением, обнаруживают, используя тест с ферроксильным индикатором, ASTM B733.

Подготовка образца для испытаний. Образец для испытаний, изготовленный из стали A182F22, обрабатывали раствором хлорного железа при температуре 50°С в течение 10 мин с получением образца для испытаний с шероховатостью поверхности примерно 50 Ra и значительным количеством глубоких узких раковин, способных к образованию микроотверстий.

Основные сведения о никелевом покрытии, полученном химическим восстановлением. На образец для испытаний наносили восстановлением никелевое покрытие (ВНП) с обеспечением образца для испытаний, включающего подложку из стали (182 F22) и никелевое покрытие, полученное восстановлением, находящееся в контакте с поверхностью подложки. Когда покрытые образцы для испытаний проходят тест с ферроксильным индикатором и приобретают темно-синее окрашивание в ходе испытания, это показывает наличие дефектов в виде микроотверстий на покрытии ВНП, допускающих гидравлическое сообщение между стальной подложкой и тестовым раствором хлорного железа.

Подробное описание никелевого покрытия, полученного химическим восстановлением. Стеклянную посуду, используемую в процессе нанесения покрытий путем химического восстановления, брали новую или сначала обрабатывали 10% азотной кислотой в течение 2 часов при температуре 60°С. Затем стеклянную посуду тщательно промывали водой высокой степени очистки и герметично упаковывали в парафильм.

Раствор для нанесения покрытия путем химического восстановления (без использования магнитной мешалки!). Чистую коническую колбу Эрлонмейера заполняли в следующем порядке: вода высокой степени очистки (1000 мл), гипофосфит натрия (27 г), сульфат никеля (20 г) и янтарно-кислый натрий (16 г). Полученный раствор фильтровали под вакуумом через фильтр Millipore 0,6 мкм или мельче (диаметр фильтра 45 мм) в чистую вакуумную колбу и отфильтрованный раствор перемещали в чистую коническую колбу Эрлонмейера и герметично упаковывали в парафильм.

Нанесение покрытия на образец для испытаний. Раствор для нанесения покрытия восстановлением добавляли в чистый химический стакан без царапин объемом 500 мл, снабженный чистым термометром. Образец для испытаний подвешивали в растворе на ТС проволоке. Уровень рН раствора для нанесения покрытия восстановлением контролировали с использованием индикаторной бумаги с чувствительностью от рН 5 до рН 8 и поддерживали на уровне примерно рН 7 посредством добавления по капле раствора молочной кислоты. Нанесение покрытия восстановлением на образец для испытаний продолжали до того момента, когда раствор для нанесения покрытия приобретал светло-зеленый цвет. Покрытые образцы для испытаний удаляли из ванны для нанесения покрытия, ополаскивали водой, сушили и хранили до применения. Образцы для испытаний, на которые таким образом наносили покрытие, показывали положительный результат в отношении микроотверстий в тесте с использованием ферроксильного индикатора.

Герметизация микроотверстий коллоидным диоксидом кремния. Образец для испытаний с нанесенным химическим восстановлением никелевым покрытием обрабатывали раствором коллоидного диоксида кремния LP30, используя художественный распылитель (Aztek A270), сушили в течение ночи на воздухе и затем отверждали при температуре 180°С в течение 1 ч.

Герметизация микроотверстий эпоксидной грунтовкой. Образец для испытаний с нанесенным химическим восстановлением никелевым покрытием покрывали выпускаемой в промышленности смесью отвердителя (Akzo Nobel U-Tech E350) и эпоксидной смолы, используя художественный распылитель (Aztek A270), чтобы нанести смесь отвердителя и смолы таким же образом, как наносили коллоидный диоксид кремния. Полученный покровный эпоксидный слой отверждали в течение 1 часа при комнатной температуре и затем отверждали при температуре 180°С в течение 1 ч.

Коррозионные испытания образцов для испытаний. Образцы погружали раствор для проведения коррозионного испытания по методу NACE TM0177, который состоит из 0,5 масс.% безводной уксусной кислоты и 5% NaCl, в течение испытаний осуществляли продувку газообразным H₂S при давлении 1 атмосфера H₂S в течение 720 ч.

В описании использованы примеры для раскрытия изобретения, включающие наилучший вариант осуществления. Однако подразумевается, что любой специалист в данной области техники способен реализовать изобретения с использованием любых устройств или систем и любых способов, включенных в область защиты изобретения. Область защиты изобретения определена в формуле изобретения и может включать другие примеры, которые могут прийти в голову специалистам в данной области техники. Предполагается, что такие другие примеры находятся в области защиты формулы изобретения, если они содержат признаки, которые не отличаются от буквальной формулировки формулы изобретения, или если они включают равноценные признаки, имеющие незначительные отличия от буквальной формулировки.

Описание позиций на чертежах

10 - подложка

20 - металлическое покрытие, полученное химическим восстановлением

30 - микроотверстие

35 - раковина

40 - отвержденный эпоксидный герметик

70 - заполненный точечный дефект