СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТЕРМОУСТОЙЧИВОЙ НАНО- И МИКРОЭЛЕКТРОМЕХАНИЧЕСКОЙ СИСТЕМЫ ДАТЧИКА МЕХАНИЧЕСКИХ ВЕЛИЧИН

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано в технологии изготовления тонкопленочных нано- и микроэлектромеханических систем (НиМЭМС) датчиков механических величин, предназначенных для работы в условиях повышенных температур.

Нано- и микроэлектромеханическая система (НиМЭМС) тонкопленочного тензорезисторного датчика давления (ТТДД) представляет собой упругий элемент (УЭ) с нанесенной на него гетерогенной структурой, состоящей из тонких нано- и микроразмерных слоев проводящих, диэлектрических, резистивных пленок материалов [1]. Гетерогенная структура НиМЭМС датчика давления обычно состоит из четырех нано- и микроразмерных слоев, сформированных на упругом элементе (в качестве материала УЭ может быть сталь 36НХТЮ) с высотой микронеровностей не более 50-100 нм (при высоте микронеровностей мембраны более 100 нм становится принципиально невозможным получение устойчивых тонкопленочных структур, а следовательно, и новых качественных показателей, характерных для датчика).

Известен способ изготовления высокотемпературного тонкопленочного резистора для НиМЭМС датчика давления на основе сплава Х20Н75Ю [2]. Он заключается в формировании в вакууме резистивных монослоев с отрицательным и положительным температурными коэффициентами сопротивления (ТКС). Послойное формирование резистивных монослоев проводят в едином технологическом цикле, причем резистивный слой с отрицательным ТКС формируют электронно-лучевым испарением, а резистивный слой с положительным ТКС - термическим испарением.

Недостатками известного способа являются узкий температурный диапазон работы датчика давления (от минус 196 до 150°C) и невозможность воспроизводимости точного состава тензорезистивной пленки, так как при использовании термического испарения тонкопленочных тензорезисторов они структуризуются в виде более тонких слоев хрома, никеля, алюминия и т.д. Осаждение пленок из одного испарителя возможно тогда, когда вещество переходит в пар в виде молекул стехиометрического состава либо когда материалы сплава обладают одинаковой летучестью. Компоненты сплава Х20Н75Ю имеют разную летучесть при испарении, что приводит к неконтролируемому составу тонкой тензорезистивной пленки. В итоге воспроизводимость тензорезисторов мостовой измерительной цепи оказывается невысокой, значения ТКС тензорезисторов значительно отличаются у НиМЭМС, изготовленных в разное время (в разных партиях, в разных вакуумных циклах). Из-за этого НиМЭМС и датчики давления на их основе имеют большой разброс по температурной чувствительности, не всегда соответствуют предъявляемым техническим требованиям, оказываются непригодными для работы в условиях повышенных температур (свыше 150°C).

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому решению является способ изготовления нано- и микроэлектромеханической системы датчика механических величин - датчика давления с применением тонкопленочной нано- и микроэлектронной технологии [3]. Он заключается в том, что на планарной стороне упругого элемента методами вакуумного распыления образуют гетерогенную структуру из нано- и микроразмерных пленок материалов, содержащую тонкопленочные диэлектрические, тензорезистивные и контактные слои, после чего с использованием фотолитографии и травления формируют тензоэлементы (тензорезисторы), контактные проводники и контактные площадки к ним. При этом в качестве метода вакуумного распыления для всех слоев используют термическое испарение. По данному способу тензорезисторы формируют на плоской стороне мембраны. В качестве исходного материала для формирования тензорезистивного слоя используют сплав Х20Н75Ю. Полученные в результате его использования тензорезисторы имеют ТКС от 10^-4 до 10^-5°C^-1.

Недостатком данного способа также является узкий температурный диапазон работы датчика давления (от минус 196 до 150°C), невысокая воспроизводимость параметров тензорезисторов (электрическое сопротивление, ТКС), относительно высокая температурная чувствительность (из-за недостаточно малых значений ТКС тензорезисторов) и, как следствие, высокая температурная погрешность. НиМЭМС и датчики механических величин, изготовленные по способу, выбранному в качестве прототипа, также оказываются непригодными для работы в условиях повышенных температур (свыше 150°C).

Техническим результатом изобретения является расширение температурного диапазона работы датчика механических величин (до 200°C), к примеру, датчика давления на основе тонкопленочной НиМЭМС за счет того, что после нанесения диэлектрического слоя тензорезистивный слой формируют из никеля (Ni) и титана (Ti). Кроме того, техническим результатом является более высокая воспроизводимость параметров тензорезисторов (соотношения материалов в слое, электрического сопротивления, ТКС), за счет того, что тензорезистивный слой из Ni и Ti формируют методом магнетронного распыления в вакуумной камере с одновременным использованием карусели и двух мишеней из никеля и титана, при определенном отношении плотностей токов магнетронного разряда на мишенях из Ni и Ti. Техническим результатом также является более низкая температурная чувствительность датчика механических величин на основе тонкопленочной НиМЭМС за счет того, что при установленных режимах распыления получаются меньшие значения ТКС тензорезисторов. В связи с этим датчик, изготовленный по предлагаемому способу, имеет более низкую температурную погрешность в широком диапазоне температур.

Это достигается тем, что в известном способе изготовления тонкопленочной нано- и микроэлектромеханической системы датчика механических величин, заключающемся в том, что на планарной стороне упругого элемента методами вакуумного распыления образуют гетерогенную структуру из нано- и микроразмерных пленок материалов, содержащую тонкопленочные диэлектрические, тензорезистивные и контактные слои, после чего с использованием фотолитографии и травления формируют тензоэлементы (тензорезисторы), контактные проводники и контактные площадки к ним, согласно предлагаемому изобретению тензорезистивный слой формируют методом магнетронного распыления в вакуумной камере, одновременно из двух раздельных источников, при плотностях токов магнетронного разряда j_Ni, и j_Ti на мишенях из Ni и Ti, которые перед этим определяют по соотношению , при этом упругий элемент со сформированным на нем диэлектрическим слоем устанавливают на карусель, расположенную на расстоянии 0,05 м от мишеней, нагревают до температуры 220°C, создают давление аргона 5·10^-3 мм рт.ст., а затем вращают карусель с упругим элементом со скоростью 70 об/мин в течение 10 минут, после чего упругий элемент с нанесенным на него тензорезистивным слоем выдерживают в вакууме при температуре 380°C в течение 6,5 часов.

На фиг.1, 2 показана конструкция датчика механических величин - датчика давления, который изготавливается по предлагаемому способу. Датчик содержит корпус 1 со штуцером 2 (фиг.1), установленную в нем тонкопленочную нано- и микроэлектромеханическую систему (НиМЭМС) 3, выводные проводники 4, кабельную перемычку 5. Тонкопленочная НиМЭМС 3 представляет собой конструктивно законченный модуль, обеспечивающий высокую технологичность сборки датчика.

На фиг.2 отдельно показана тонкопленочная нано- и микроэлектромеханическая система (НиМЭМС) датчика. Она состоит из упругого элемента - круглой мембраны 6 с жестким центром 7, жестко заделанной по контуру, с периферийным основанием 8 за границей 9 мембраны с жестким центром, гетерогенной структуры 10, контактной колодки 11, герметизирующей втулки 12, соединительных проводников 13, выводных колков 14, диэлектрических втулок 15.

На фиг.3 показана схема установки для магнетронного распыления тензорезистивного слоя. Установка содержит магнетронный распылитель 16 мишени Ni, магнетронный распылитель 17 мишени Ti, нагреватель 18, карусель 19, расположенные на опорной плите 20 вакуумной камеры. На карусели 19 установлен держатель подложек 21, термопара 22 для измерения температуры. Карусель 19 соединена с приводом вращения 23.

На фиг.4 отдельно представлена гетерогенная структура 10 (см. фиг.2) на упругом элементе - мембране 6.

На фиг.5 показан поясняющий рисунок, используемый для определения площадей распыления мишеней.

На фиг.6 представлен вариант топологии мостовой измерительной цепи (из контактных проводников и тензоэлементов - тензорезисторов), сформированной в гетерогенной структуре 10 (см. фиг.2, фиг.4).

Способ изготовления тонкопленочной нано- и микроэлектромеханической системы высокотемпературного датчика механических величин, например тензорезистивного датчика давления (фиг.1), реализуется следующим образом. На планарной стороне упругого элемента - мембране 6 (фиг.2) методами вакуумного распыления образуют гетерогенную структуру 10 из нано- и микроразмерных пленок материалов, содержащую тонкопленочные диэлектрические, тензорезистивные и контактные слои. Так, к примеру, на фиг.4 представлена гетерогенная структура 10, образованная на плоской поверхности мембраны 6, которая служит в качестве подложки. На ней методами вакуумного распыления нанесены подслой хрома (Cr) 24, первый диэлектрический слой (SiO) 25, второй диэлектрический слой (SiO₂,) 26, тензорезистивный слой (Ni-Ti) 27 и контактный слой (V-Au) 28.

Первый слой - подслой хрома (Cr) 24 служит, во-первых, буфером между упругим элементом и диэлектриком для снятия температурных напряжений, возникающих в процессе напыления, а во-вторых, обеспечивает адгезию диэлектрической пленки с материалом упругого элемента. Толщина подслоя равна 150-300 нм.

Второй и третий слои (25 и 26) - диэлектрические (SiO-SiO₂). Диэлектрическая пленка из слоев диэлектрика должна обладать сопротивлением изоляции при напряжении до 100 В - не менее 1000 МОм, иметь тангенс угла диэлектрических потерь на частоте 1 кГц не более 80·10^-4; адгезия к металлической подложке, характеризующаяся усилием отрыва, должна быть не менее 80 г/мм.

Четвертый - тензорезистивный слой (27). Его толщина составляет 40…100 нм. К нему предъявляются жесткие требования: максимальный коэффициент тензочувствительности; хорошая адгезия с диэлектрическим слоем и материалом контактных групп; высокие механические характеристики. Выходные параметры тензорезисторного датчика давления напрямую зависят от изменений сопротивлений тензорезисторов в мостовой схеме [3]. Для обеспечения стабильной работы датчика давления материал тензорезисторов должен сохранять свои свойства в условиях воздействия повышенных температур и нестационарных тепловых потоков. Следовательно, значение температурного коэффициента сопротивления (ТКС) используемого материала тензорезисторов должно быть близким к нулю в широком диапазоне температур. В качестве материала тензорезистивного слоя обычно используют сплав Х20Н75Ю. Однако лучшие результаты можно получить по предлагаемому способу с использованием аморфного соединения Ni-Ti.

Пятый слой - контактные проводники 28. К нему предъявляются следующие требования: низкое удельное сопротивление; хорошая адгезия и низкое переходное сопротивление с материалом тензорезистора; малый уровень тепловой и электромиграции; хорошая свариваемость с выводными проводниками при минимальной толщине; широкий диапазон рабочих температур; низкий уровень окисления при воздействии рабочих температур и во времени. В качестве контактных проводников может быть структура V-Au.

После формирования гетероструктуры с использованием фотолитографии и травления формируют мостовую измерительную цепь тонкопленочной НиМЭМС тензорезисторного датчика давления. Пример топологии мостовой измерительной цепи из контактных проводников 29 и тензоэлементов 30 (тензорезисторов) показан на фиг.6.

Отличительной особенностью предлагаемого способа является то, что тензорезистивный слой формируют методом магнетронного распыления в вакуумной камере с одновременным использованием карусели 19 и двух мишеней 16 и 17 из никеля (Ni) и титана (Ti), в среде рабочего газа аргона. В качестве материалов мишеней 16 и 17 может использоваться никель 99,99% чистоты и титан 99,9% чистоты. По данному способу упругий элемент - мембрану 6 (фиг.2) со сформированным на нем диэлектрическим слоем - слоями 25 и 26 (фиг.4) устанавливают на карусель 19 (фиг.3). Карусель 19 с установленным на ней упругим элементом 6 нагревают до температуры 220°C, создают давление аргона 5·10^-3 мм рт.ст., а затем вращают карусель 19 (фиг.3) с упругим элементом 6 (фиг.2) со скоростью 70 об/мин в течение 10 минут. При этом задают плотности токов в зонах распыления первой 16 и второй 17 мишеней (фиг.3), исходя из отношения , где j_Ni и j_Ti - плотности токов магнетронного разряда на мишенях из Ni и Ti. После этого упругий элемент 6 с нанесенным на него тензорезистивным слоем выдерживают в вакууме при температуре 380°C в течение 6,5 часов.

Мишени 16 и 17 (фиг.3) выполняют одинаковой толщины (к примеру, 6 мм) и одинаковым радиусом (к примеру, r_Ti=r_Ni=6 см). Упругий элемент - мембрану 6 со сформированными на ней диэлектрическими слоями 25 и 26 (фиг.4) удобно помещать в держатели подложек 21, после чего их устанавливают на карусель 19. Расстояние от магнетронных источников распыления - мишеней 16 и 17 до держателей подложек 21 с упругим элементом 6 устанавливается равным h=0,05 м. Перед напуском аргона в вакуумную камеру и созданием среды рабочего газа (аргона) камеру вакуумируют до давления остаточных газов не более 2·10^-5 мм рт.ст.

Плотности токов j_Ni и j_Ti в зонах распыления первой 16 и второй 17 мишеней (фиг.3) задают блоком управления режимами магнетронного распыления. После установления режима магнетронного распыления включают вращение карусели 19 (фиг.3) с упругим элементом 6 (фиг.2) с заданной скоростью и временем. Упругий элемент 6 с нанесенным на него тензорезистивным слоем выдерживают в вакууме при температуре 380°C в течение 6,5 часов для стабилизации параметров (ТКС и сопротивления).

Указанное отношение было определено следующим образом.

В таблице 1 представлены основные параметры и характеристики никеля и титана [4]. Из таблицы 1 видно, что никель (Ni) и титан (Ti) имеют различные коэффициенты распыления k_P материалов ионами аргона.

В результате при одинаковых плотностях токов магнетронного разряда на мишенях из Ni и Ti после нескольких процессов распыления на мишени из Ti, имеющей большее значение коэффициента распыления, зона эрозии оказывается более заглубленной, чем на мишени из Ni.

В заглубленных зонах мишени ток магнетронного разряда меньше, так как границы плазмы находятся на уровне самой высокой вдоль магнитной силовой линии точки мишени. В направлении углубления плотность плазмы n быстро убывает, поскольку электроны плазмы замагничены и могут отклоняться от границы на величину ларморовского радиуса [5]:

где m_e - масса электрона, V_e - скорость электрона, e - заряд электрона, B - индукция магнитного поля.

Ионы могут отклоняться на величину радиуса Дебая:

где k - постоянная Больцмана, T - температура плазмы.

Расстояние убывания плотности плазмы может быть оценено как:

При достижении глубины эрозии, равной r₀, распыление прекращается.

В случае первоначально одинаковых плотностей токов магнетронного разряда на мишенях из Ni и Ti, уменьшение скорости распыления мишени Ti происходит с большей интенсивностью, чем скорости распыления мишени Ni, вследствие образования более глубокой зоны эрозии. В результате в тензорезистивной пленке наблюдается избыток одного из материалов и недостаток другого.

Для получения заданных параметров и улучшения воспроизводимости тензорезистивных слоев необходимо при задании режимов распыления учитывать влияние убывания плотности плазмы в зонах эрозии - n(x₁,x₂), где x₁ - глубина эрозии мишени Ni, x₂ - глубина эрозии мишени Ti. Это не всегда удобно и требует дополнительных операций перед процессом распыления.

Чтобы заглубление в зонах эрозии мишеней из Ni и Ti шло с одинаковой интенсивностью и не происходило изменения соотношения материалов Ni и Ti в тензорезистивных слоях, полученных при различных технологических циклах (в разное время), необходимо обеспечить равенство скоростей распыления материалов мишеней Ni и Ti. Скорость распыления мишеней определяется как , где d - толщина распыленного материала, t - время распыления.

При V_Ni=V_Ti заглубление в зонах эрозии будет идти с одинаковой интенсивностью, благодаря чему соотношение материалов Ni и Ti в тензорезистивных слоях будет сохраняться от партии к партии.

Известно, что скорость распыления материала мишени прямо пропорциональна плотности тока на мишени [6]:

где k_P - коэффициент распыления материала мишени, атом/ион; M_a - атомная масса материала мишени; г/моль; e - заряд электрона (1,6·10^-19 Кл); N_a - число Авогадро (6,023·10²³ атом/моль); ρ - плотность материала мишени, г/см².

Здесь коэффициент распыления k_P характеризует эффективность распыления и определяется как среднее число атомов, удаляемых с поверхности твердого тела одной падающей частицей: k_P равно отношению числа удаленных атомов к числу падающих атомов.

Согласно теории Зигмунда для аморфных и поликристаллических материалов для низких энергий ионов до 1 кэВ коэффициент распыления определяется выражением [6]:

где Е_и - энергия падающих ионов, эВ; E_суб - энергия сублимации материала мишени, эВ; М_а - атомная масса материала мишени, г/моль; М_и - атомная масса рабочего газа, г/моль; α - безразмерный параметр, зависящий от отношения М_а/М_и.

Коэффициенты распыления, представленные в таблице 1, рассчитывались по формуле (5), при значении энергии падающих ионов 450 эВ (такая энергия характерна для магнетронных распылительных систем [6]) и коэффициенте α=0,3. Коэффициент α практически одинаков для материалов Ni и Ti, его значение было определено из зависимости коэффициента α от отношения массы атома распыляемого материала М_а к массе иона М_и, представленной в литературе [6].

Используя формулу (4), можно записать отношение скоростей распыления материалов мишеней (Ni и Ti):

Из формулы (6) видно, что отношение прямо пропорционально отношению . Для установления численного значения коэффициента связи между этими отношениями использовались литературные данные [4], представленные в таблице 1. В результате получено:

При равных скоростях распыления V_Ni=V_Ti материалов мишеней отношение плотностей токов магнетронного разряда на мишенях Ni и Ti равно 1,67.

Таким образом, для обеспечения одинаковых скоростей распыления мишеней Ni и Ti плотность магнетронного тока на мишени Ni должна быть в 1,67 раз больше плотности магнетронного тока на мишени Ti.

С использованием полученного соотношения производилось магнетронное распыление Ni и Ti на диэлектрические подложки (упругие элементы с диэлектрическим слоем). Температурный коэффициент сопротивления (ТКС) тензорезистивных слоев Ni-Ti, полученных при равных значениях скоростей распыления V_Ni=V_Ti (т.е. при j_Ni=1,67 j_Ti) мишеней из Ni и Ti, был равен 10^-5°C^-1 (в диапазоне температур от минус 70°С до 200°C). При этом удельные поверхностные сопротивления ρ_s образцов с тензорезистивными слоями Ni-Ti были ~18 Ом/квадрат. Магнетронное распыление проводилось при плотности тока на мишени из Ti, j_Ti=5,8·10^-3 [А/см²], плотность тока на мишени из Ni задавалась как j_Ni=1,67 j_Ti=9,7·10^-3 [А/см²].

Плотности токов j_Ni и j_Ti на мишенях из Ni и Ti (плотности ионных токов на мишенях в сечении, перпендикулярном направлению падения ионов) определялись по формуле:

где I - ток магнетронного разряда, A; S - площадь распыляемой поверхности мишени, см².

Площади распыляемой поверхности мишени определялись из выражения (фиг. 5):

В конкретном случае площади распыления имели значения: для мишени титана (Ti) - 83,7 см², для мишени никеля (Ni) - 52,8 см².

Низкое значение ТКС 10^-5°C^-1 объясняется следующим образом. Двухкомпонентные пленки, такие как Ni-Ti, полученные одновременным распылением чистых металлов, имеют аморфную дисперсную структуру. Наличие дисперсности в структуре пленок позволяет в первом приближении рассматривать их электросопротивление как суммарное электрическое сопротивление отдельных гранул и барьеров между ними (правило Матиссена [7]), при котором характер общего сопротивления определяет величину ТКС. В чистой пленке никеля (Ni) преобладающим является сопротивление самих зерен, проводимость пленки имеет металлический характер и ТКС в связи с этим положительный. С другой стороны, в чистой пленке титана (Ti) сопротивление обусловлено прохождением электронов через промежутки между зернами, проводимость носит полупроводниковый характер и ТКС в связи с этим уменьшается до значения 10^-5°C^-1.

Отношению плотностей токов (относительных единиц) на мишенях из Ni и Ti соответствует отношение скоростей (относительных единиц) распыления материала мишеней (скорость распыления мишеней V_Ni=V_Ti).

Таким образом, при отношении плотностей токов на мишенях из Ni и Ti получается значение ТКС ~ 10^-5°C^-1 (величины поверхностного сопротивления пленок Ni-Ti получаются ~ 18 Ом/квадрат). При соблюдении указанного отношения представляется возможным изготавливать тензорезистивные слои из Ni-Ti, а следовательно, и тензорезисторы с низкой температурной чувствительностью. При этом толщина тензорезистивных слоев составляет ~70 нм.

Предлагаемый способ изготовления тонкопленочной нано- и микроэлектромеханической системы высокотемпературного датчика механических величин выгодно отличается от известных ранее. С его помощью представляется возможным расширить температурный диапазон работы датчика, повысить воспроизводимость таких параметров тензорезисторов, как электрическое сопротивление и температурный коэффициент сопротивления (ТКС), снизить температурную чувствительность датчиков. А в итоге - изготавливать датчики механических величин на основе тонкопленочных НиМЭМС с более низкой температурной погрешностью в широком диапазоне температур. Данный способ может найти широкое применение для изготовления тонкопленочных НиМЭМС датчиков механических величин (давления, силы, ускорения и др.).

Источники информации

1. Белозубов Е.М., Васильев В.А., Громков Н.В. Тонкопленочные нано- и микроэлектромеханические системы - основа современных и перспективных датчиков давления для ракетной и авиационной техники // Измерительная техника. - М., 2009. - №7. С.35-38.

2. Волохов И.В., Песков Е.В., Попченков Д.В. Патент РФ №2326460, H01C 17/00, G01L 7/08. Способ изготовления высокотемпературного тонкопленочного резистора. Опубл. 10.06.2008. Бюл. №16.

3. Белозубов Е.М., Васильев В.А., Чернов П.С. Патент РФ №2398195, G01L 9/04, B82B 3/00. Способ изготовления нано- и микроэлектромеханической системы датчика давления и датчик давления на ее основе. Опубл. 27.08.2010. Бюл. №24.

4. Кошкин Н.И., Ширкевич М.Г. Справочник по элементарной физике. - М.: Наука, 1980 г. - 207 с.

5. Ширяев С.А. и др. Получение и свойства композиционных покрытий на основе металл - углерод с нанокристаллической структурой // - М.: Журнал технической физики, 2002, том 72, вып.2. - С.99.

6. Никоненко В.А. Математическое моделирование технологических процессов. Практикум / Под ред. Г.Р. Кузнецова. - М.: МИСиС, 2001. - 48 с.

7. Пасынков В.В., Сорокин B.C. Материалы электронной техники Учеб. для студ. вузов по спец. электронной техники. 3-е изд. - СПб.: Издательство «Лань», 2001. - 368 с.