×
20.03.2015
216.013.3386

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА НА ОСНОВЕ АЛЮМИНАТА КАЛЬЦИЯ ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ ПОЛИЦИКЛИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к области сорбции. Предложен способ получения сорбента для газохроматографического разделения ароматических полициклических углеводородов. Получают алюминат кальция смешиванием в растворе нитрата кальция, нитрата алюминия и кристаллической лимонной кислотой при мольном соотношении компонентов 1:2:3. После перемешивания производят высушивание при 130°C и отжиг при 1000°C. Полученный продукт смешивают с раствором хлорида натрия, выпаривают на водяной бане до получения сыпучего образца, высушивают при 120°C и прокаливают при 900°C. Изобретение обеспечивает повышение селективности сорбента. 3 табл., 3 пр.
Основные результаты: Способ получения сорбента на основе алюмината кальция, используемого для газохроматографического разделения ароматических полициклических углеводородов, включающий приготовление водного раствора, содержащего нитрат кальция, нитрат алюминия и лимонную кислоту при их мольном соотношении 1:2:3, соответственно, с последующим взаимодействием исходных компонентов в течение 1,5 часов при перемешивании при комнатной температуре, высушивание при 130°C в течение 6 часов, отжиг в муфельной печи при 1000°C в течение 1 часа с получением продукта, имеющего площадь поверхности 110-120 м/г, смешивание с 5-10% раствором хлорида натрия, выпаривание на водяной бане до получения сыпучего продукта, высушивание в сушильном шкафу при 120°C в течение 3 часов и прокаливание в муфельной печи при 900°C в течение 2 часов.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к способам сорбции ароматических органических веществ с целью их разделения и концентрирования.

Полициклические ароматические углеводороды (ПАУ) являются одним из самых токсичных загрязнителей окружающей среды. Основными природными источниками ПАУ являются нефть и уголь, из которых они выделяются при переработке и сжигании. ПАУ содержатся не только в объектах окружающей среды (воздух, вода, почва и т.д.), но и в продуктах питания, они могут образовываться в процессе приготовления пищи под воздействием высоких температур, а также попадать в продукты питания из упаковочных материалов и различных пищевых добавок. Токсичность ПАУ обусловлена их мутагенными, канцерогенными и тератогенными свойствами.

Известен сорбент для разделения о-, м- и п-изомеров ароматических соединений (патент РФ 2426581, B01D 53/04, опубл. 20.08.2011). Изобретение может быть использовано в химии, а именно в процессах адсорбции из газовой или жидкой фазы. Адсорбент для разделения смесей о-, м- и п-изомеров алкил(арил)ароматических соединений, включая изомеры терфенила, представляет собой металлорганическую каркасную структуру типа MOF-5. Указанная структура содержит в качестве линкера остатки бензолдикарбоновой или бифенилдикарбоновой кислоты, а в узлах решетки кластеры в виде неорганических оксометаллатных многогранников, содержащих ионы цинка, меди или кобальта. Предложенный адсорбент обладает повышенной емкостью и селективностью по алкил(арил)замещенным ароматическим молекулам. Недостатком данного патента является нестойкость MOF структуры к физическим воздействиям, например, истиранию, что ведет к ухудшению селективности разделения со временем использования.

Известен сорбент для очистки газовоздушных смесей, грунтовых и сточных вод от нефтяных и топливных углеводородов и способ его получения (заявка 2010151615, B01J 20/02, опубл. 20.06.2012 г.). Органоминеральный сорбент нефтяных и топливных углеводородов из газовоздушных и водных сред на основе природных и синтетических полимеров. Недостатком данного изобретения также является нестойкость к истиранию и крошению вследствие наличия органополимерной составляющей.

Таким образом, наиболее оптимальным для разделения ароматических соединений является сорбент на прочном носителе, способном сохранять физические свойства при длительном внешнем воздействии.

Известен способ получения алюмината кальция, выбранный в качестве прототипа (Watanabe Т. Mechanisms of incipient chemical reaction between Ca(OH)2 and SiO2 under moderate mechanical stressing. 2. Examination of a radical mechanism by an EPR study / T. Watanabe, T. Isobe, M. Senna // J. of Solid State Chemistry, 1996. - Vol.122, No 2. - P.291-296.; Baek J-G. Synthesis of pyrochlore - free 0,9 Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0,1 PbTiO3 ceramics via a soft mechanochemical route / J-G. Baek, T. Isobe, M. Senna // J. of the Amer. Ceramic Soc, 1997. - Vol.80, No 4. - P.973-981; Liao J.F. Mechanochemical dehydration and amorphization of hydroxided of Ca, Mg and Al on grinding with and without SiO2 / J.F. Liao, M. Senna // Solid State Ionics., 1993. - Vol.66, No 3/4. - P.313-319), сочетающий механическую устойчивость и наличие гидроксильных групп поверхности. При варьировании механохимической активации и условий синтеза возможно получать конечный продукт с различными диаметрами частиц, вплоть до наноразмерных частиц. Недостатком данного сорбента является отсутствие способности к разделению ПАУ вследствие наличия большого числа различных активных центров поверхности, однако представляет собой прочный материал, пригодный к использованию в качестве матрицы носителя. Алюминат кальция обладает физической устойчивостью, развитой поверхностью и может быть модифицирован соединениями металлов через гидроксильные группы поверхности.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа получения сорбента на основе алюмината кальция для газохроматографического разделения ароматических полициклических углеводородов (ПАУ) с целью повышения разности времен удерживания, что является характеристикой селективности и объема удерживания, что является характеристикой сорбционной емкости материала на основе алюмината кальция.

Поставленная задача решается тем, что получен сорбент, содержащий хлорид натрия на алюминате кальция, который отличается от прототипа способностью к разделению органических веществ, в том числе ПАУ.

Для решения поставленной задачи, как и в способе-прототипе получения сорбентов, включающем растворение соли кальция, предпочтительно нитрата кальция, совместно с солью алюминия, предпочтительно нитратом алюминия, и кристаллической лимонной кислотой с последующим перемешиванием раствора в течение 1,5 ч при комнатной температуре, высушиванием в течение 6 ч при 130°C и отжигом в муфельной печи при 1000°C в течение 1 ч. В отличие от прототипа, смешивание полученного прекурсора с 10% раствором хлорида металла, выпариванием на водяной бане до получения сыпучего образца, высушиванием в сушильном шкафу при 120°C в течение 3 ч и прокаливанием полученного порошка в муфельной печи при 900°C в течение 2 ч.

Целесообразно в качестве металла использовать элементы первой группы главной подгруппы, например натрий. Количество модификатора, наносимое на поверхность носителя, составляет 10% от массы носителя.

Преимуществом заявленного изобретения, в отличие от прототипа: в настоящем изобретении тонкий слой хлорида металла распределяется равномерно на поверхности носителя, что позволяет существенно изменить сорбционную емкость поверхности исходного сорбента и стабильно закрепить его на поверхности матрицы за счет ионных и водородных связей, тем самым придать хроматографические свойства для разделения ПАУ.

Создание сорбционных материалов, содержащих ионный слой на поверхности, позволяет получать материалы для разделения органических веществ, содержащих один или несколько ароматических фрагментов, для последующего хроматографического определения. В отличие от существующих сорбентов разделение осуществляется за счет слабых донорно-акцепторных и ионных взаимодействий, силу которых можно регулировать за счет количества нанесенного ионного модификатора в поверхностном слое.

Просеянную фракцию диаметром 0,2-0,14 мм алюмината кальция, полученный при мольном соотношении исходных компонентов Са2+-Al3+-H4Cit, равном 1-2-3, с площадью удельной поверхности 116 м2/г смешали с раствором, содержащим 10% NaCl, и упарили на водяной бане досуха. Полученный порошок подвергли последовательной термической обработке сначала в сушильном шкафу при 120°C в течение 3 ч и затем при 900°C в муфельной печи в течение 2 ч.

Пример 1. Просеянную фракцию диаметром 0,2-0,14 мм алюмината кальция, полученного при мольном соотношении исходных компонентов Ca2+-Al3+-H4Cit, равном 1:2:3, с площадью удельной поверхности 116 м2/г смешали с раствором, содержащим 5% NaCl, и упарили на водяной бане досуха. Полученный порошок подвергли последовательной термической обработке сначала в сушильном шкафу при 120°C в течение 3 ч и затем при 900°C в муфельной печи в течение 2 ч.

Параметры удерживания ароматических углеводородов на алюминате кальция, модифицированном хлоридом натрия, приведены в таблице 1. Приготовленный сорбент помещали в стеклянную хроматографическую колонку длиной 1,2 м, диаметром 3 мм. Разделение проводили в изотермическом режиме.

Пример 2. Просеянную фракцию диаметром 0,2-0,14 мм алюмината кальция, полученного при мольном соотношении исходных компонентов Ca2+-Al3+-H4Cit, равном 1-2-3, с площадью удельной поверхности 110 м2/г смешали с раствором, содержащим 10% NaCl, и упарили на водяной бане досуха. Полученный порошок подвергли последовательной термической обработке сначала в сушильном шкафу при 120°C в течение 3 ч и затем при 900°C в муфельной печи в течение 2 ч.

Параметры удерживания тестовых веществ на алюминате кальция, модифицированном хлоридом натрия, приведены в таблице 2. Приготовленный сорбент помещали в стеклянную хроматографическую колонку длиной 1,2 м, диаметром 3 мм. Разделение проводили в изотермическом режиме.

Пример 3. Просеянную фракцию диаметром 0,2-0,14 мм алюмината кальция, полученного при мольном соотношении исходных компонентов Ca2+-Al3+-H4Cit равном 1:2:3 с площадью удельной поверхности 120 м2/г смешали с раствором, содержащим 10% NaCl и упарили на водяной бане досуха. Полученный порошок подвергли последовательной термической обработке сначала в сушильном шкафу при 120°C в течение 3 ч и затем при 900°C в муфельной печи в течение 2 ч.

Параметры удерживания ПАУ на алюминате кальция, модифицированном хлоридом натрия, приведены в таблице 3. Приготовленный сорбент помещали в стеклянную хроматографическую колонку длиной 1,2 м, диаметром 3 мм. Разделение проводили в режиме программирования температуры от 140 до 250°C со скоростью нагрева 10°/мин.

В результате получены сорбенты с термической устойчивостью до 400°C, удельной поверхностью и пористостью, определяемыми алюминатом кальция и возможностью разделения ароматических полициклических углеводородов. Порядок выхода компонентов совпадает с последовательностью значений теплот адсорбции, которые для ПАУ, н-алканов и ароматических углеводородов линейно возрастают с увеличением числа атомов углерода в молекулах. Компоненты смеси элюируются в порядке, отвечающем их температурам кипения

Таблица 1
Соединение t′, мин V′, см3
220°C 250°C 220°C 250°C
Бензол 1,4 0,6 42,6 18,9
Толуол 2,9 1,4 87,6 42,6
п-Ксилол 6,4 2,8 19,2 82,5

Таблица 2
Соединение t′, мин V′, см3
220°C 250°C 220°C 250°C
Гексан 0,6 0,3 17,4 9,9
Гептан 1,1 0,6 32,4 17,4
Октан 2,5 1,3 75,0 39,9
Нонан 4,0 2,2 120,0 65,1

Таблица 3
t, мин t′, мин V, см3 V′, см3
Нафталин 2,65 2,23 79 66,6
Дифенил 4,25 3,82 127,5 114,6
Аценафтен 4,7 4,27 141 128,1
Флуорен 6,1 5,67 183 170,1
Антрацен 6,8 6,37 204 191,1
Стильбен 7,8 7,37 234 221,1
Фенантрен 8,55 8,12 256,5 243,6

Способ получения сорбента на основе алюмината кальция, используемого для газохроматографического разделения ароматических полициклических углеводородов, включающий приготовление водного раствора, содержащего нитрат кальция, нитрат алюминия и лимонную кислоту при их мольном соотношении 1:2:3, соответственно, с последующим взаимодействием исходных компонентов в течение 1,5 часов при перемешивании при комнатной температуре, высушивание при 130°C в течение 6 часов, отжиг в муфельной печи при 1000°C в течение 1 часа с получением продукта, имеющего площадь поверхности 110-120 м/г, смешивание с 5-10% раствором хлорида натрия, выпаривание на водяной бане до получения сыпучего продукта, высушивание в сушильном шкафу при 120°C в течение 3 часов и прокаливание в муфельной печи при 900°C в течение 2 часов.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 16.
20.02.2015
№216.013.285d

Способ получения гликолевой кислоты

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения гликолевой кислоты. Гликолевая кислота находит широкое применение в различных отраслях промышленности: пищевой, кожевенной, нефтегазовой, обрабатывающей, текстильной, строительной и т.д. Данная кислота обладает рядом важных свойств,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541790
Дата охранного документа: 20.02.2015
20.02.2015
№216.013.2865

Способ приготовления индикаторных углеродсодержащих электродов, модифицированных наночастицами металлов, для вольтамперометрического анализа органических соединений

Изобретение относится к способу приготовления индикаторных углеродсодержащих электродов, модифицированных наночастицами металлов Au, Pt, Pd, Ni, Cu. При этом модифицирование проводится путем осаждения наночастиц металлов полученных методом лазерной абляции металлических мишеней в чистых...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541798
Дата охранного документа: 20.02.2015
20.02.2015
№216.013.2ac1

Штамм бактерий desulfovibrio sp. для очистки сточных вод от ионов тяжелых металлов

Изобретение относится к биотехнологии и может быть использовано для очистки промышленных сточных вод машиностроительных, приборостроительных, электротехнических предприятий от повышенных концентраций ионов меди и других тяжелых металлов. Штамм бактерий Desulfovibrio sp. A 4/1 депонирован во...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002542402
Дата охранного документа: 20.02.2015
27.02.2015
№216.013.2d09

Просветляющее тонкопленочное покрытие на основе оксидных соединений кремния(iv) и висмута(iii)

Изобретение относится к просветляющим тонкопленочным оксидным покрытиям на основе SiO, наносимым на прозрачные стекла для миниатюрных ламп накаливания. Просветляющее тонкопленочное покрытие на основе оксидных соединений кремния(IV) и висмута(III) содержит пленкообразующий раствор на основе...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002542997
Дата охранного документа: 27.02.2015
10.03.2015
№216.013.2f9f

Способ получения композиционного металлокерамического покрытия на вентильных металлах и их сплавах

Изобретение относится к области электролитического нанесения покрытий с помощью химических реакций на поверхности, например, формирования преобразованных слоев, а именно к процессам микроплазменного оксидирования вентильных металлов и может быть использовано для получения функциональных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002543659
Дата охранного документа: 10.03.2015
27.06.2015
№216.013.59bd

Способ получения натриевой соли глиоксалевой кислоты из продуктов окисления глиоксаля

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к способу получения натриевой соли глиоксалевой кислоты, которая широко применяется в органическом синтезе, например является исходным продуктом для получения ванилина. Способ получения натриевой соли глиоксалевой кислоты из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002554514
Дата охранного документа: 27.06.2015
27.06.2015
№216.013.5a0d

Способ коррекции аберраций объектива

Изобретение может быть использовано в оптических системах наблюдения, фоторегистрации, а также в голографических системах. Способ включает использование корректирующего голограммного оптического элемента, выполненного в виде цифровой голограммы. Позиционируют ПЗС-матрицу за плоскостью...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002554594
Дата охранного документа: 27.06.2015
27.06.2015
№216.013.5a4c

Способ обнаружения рубинсодержащих кальцифиров

Изобретение относится к области геологии, разработки и использования месторождений полезных ископаемых и может быть использовано на различных этапах поисковых и геолого-разведочных работ для выявления рубиновой минерализации. Способ обнаружения рубинсодержащих кальцифиров включает отбор...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002554657
Дата охранного документа: 27.06.2015
10.07.2015
№216.013.5d81

Способ получения мезопористого фтор-допированного диоксида титана в форме анатаза

Изобретение может быть использовано при получении фотокатализатора, носителя для катализатора, фотоактивного покрытия, пигмента на основе диоксида титана. Для получения мезопористого диоксида титана, допированного фтором в атомарном соотношении к титану от 0,35 до 0,7, содержащего только фазу...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002555478
Дата охранного документа: 10.07.2015
10.07.2015
№216.013.5dbc

Способ очистки гидролизатов лигноцеллюлозного сырья от ингибиторов ацетонобутилового брожения

Изобретение относится к гидролизной промышленности, в частности к способам очистки гидролизатов лигноцеллюлозного сырья от ингибиторов ацетонобутилового брожения, и может быть использовано при подготовке питательных сред для получения биоэтанола, биобутанола, ацетона. Способ включает...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002555537
Дата охранного документа: 10.07.2015
Показаны записи 1-10 из 16.
20.02.2015
№216.013.285d

Способ получения гликолевой кислоты

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения гликолевой кислоты. Гликолевая кислота находит широкое применение в различных отраслях промышленности: пищевой, кожевенной, нефтегазовой, обрабатывающей, текстильной, строительной и т.д. Данная кислота обладает рядом важных свойств,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541790
Дата охранного документа: 20.02.2015
20.02.2015
№216.013.2865

Способ приготовления индикаторных углеродсодержащих электродов, модифицированных наночастицами металлов, для вольтамперометрического анализа органических соединений

Изобретение относится к способу приготовления индикаторных углеродсодержащих электродов, модифицированных наночастицами металлов Au, Pt, Pd, Ni, Cu. При этом модифицирование проводится путем осаждения наночастиц металлов полученных методом лазерной абляции металлических мишеней в чистых...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541798
Дата охранного документа: 20.02.2015
20.02.2015
№216.013.2ac1

Штамм бактерий desulfovibrio sp. для очистки сточных вод от ионов тяжелых металлов

Изобретение относится к биотехнологии и может быть использовано для очистки промышленных сточных вод машиностроительных, приборостроительных, электротехнических предприятий от повышенных концентраций ионов меди и других тяжелых металлов. Штамм бактерий Desulfovibrio sp. A 4/1 депонирован во...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002542402
Дата охранного документа: 20.02.2015
27.02.2015
№216.013.2d09

Просветляющее тонкопленочное покрытие на основе оксидных соединений кремния(iv) и висмута(iii)

Изобретение относится к просветляющим тонкопленочным оксидным покрытиям на основе SiO, наносимым на прозрачные стекла для миниатюрных ламп накаливания. Просветляющее тонкопленочное покрытие на основе оксидных соединений кремния(IV) и висмута(III) содержит пленкообразующий раствор на основе...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002542997
Дата охранного документа: 27.02.2015
10.03.2015
№216.013.2f9f

Способ получения композиционного металлокерамического покрытия на вентильных металлах и их сплавах

Изобретение относится к области электролитического нанесения покрытий с помощью химических реакций на поверхности, например, формирования преобразованных слоев, а именно к процессам микроплазменного оксидирования вентильных металлов и может быть использовано для получения функциональных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002543659
Дата охранного документа: 10.03.2015
27.06.2015
№216.013.59bd

Способ получения натриевой соли глиоксалевой кислоты из продуктов окисления глиоксаля

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к способу получения натриевой соли глиоксалевой кислоты, которая широко применяется в органическом синтезе, например является исходным продуктом для получения ванилина. Способ получения натриевой соли глиоксалевой кислоты из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002554514
Дата охранного документа: 27.06.2015
27.06.2015
№216.013.5a0d

Способ коррекции аберраций объектива

Изобретение может быть использовано в оптических системах наблюдения, фоторегистрации, а также в голографических системах. Способ включает использование корректирующего голограммного оптического элемента, выполненного в виде цифровой голограммы. Позиционируют ПЗС-матрицу за плоскостью...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002554594
Дата охранного документа: 27.06.2015
27.06.2015
№216.013.5a4c

Способ обнаружения рубинсодержащих кальцифиров

Изобретение относится к области геологии, разработки и использования месторождений полезных ископаемых и может быть использовано на различных этапах поисковых и геолого-разведочных работ для выявления рубиновой минерализации. Способ обнаружения рубинсодержащих кальцифиров включает отбор...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002554657
Дата охранного документа: 27.06.2015
10.07.2015
№216.013.5d81

Способ получения мезопористого фтор-допированного диоксида титана в форме анатаза

Изобретение может быть использовано при получении фотокатализатора, носителя для катализатора, фотоактивного покрытия, пигмента на основе диоксида титана. Для получения мезопористого диоксида титана, допированного фтором в атомарном соотношении к титану от 0,35 до 0,7, содержащего только фазу...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002555478
Дата охранного документа: 10.07.2015
10.07.2015
№216.013.5dbc

Способ очистки гидролизатов лигноцеллюлозного сырья от ингибиторов ацетонобутилового брожения

Изобретение относится к гидролизной промышленности, в частности к способам очистки гидролизатов лигноцеллюлозного сырья от ингибиторов ацетонобутилового брожения, и может быть использовано при подготовке питательных сред для получения биоэтанола, биобутанола, ацетона. Способ включает...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002555537
Дата охранного документа: 10.07.2015
+ добавить свой РИД