×
10.02.2015
216.013.2268

Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОДИЯ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ ПО ПИКУ СЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРООКИСЛЕНИЯ ИНДИЯ ИЗ ИНТЕРМЕТАЛЛИЧЕСКОГО СОЕДИНЕНИЯ Rhx Iny

Вид РИД

Изобретение

Аннотация: Изобретение может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для определения содержания в растворах различных концентраций ионов металлов. Способ определения родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhIn заключается в том, что родий (III) в растворе переводят в хлоридный комплекс и проводят вольтамперометрическое определение, при этом накопление ионов родия на сажевом электроде в перемешиваемом растворе в присутствии ионов индия (III) проводят в течение 60-120 секунд с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhIn при скорости развертки потенциала 60-100 мВ/с при потенциалах электролиза минус 1,2 В на фоновом электролите 1 М HCl, концентрацию ионов родия определяют по высоте анодного пика индия на вольтамперной кривой в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Изобретение обеспечивает возможность снизить предел и нижнюю границу определяемых содержаний родия (III) методом инверсионной вольтамперометрии. 2 табл., 2 ил., 2 пр.
Основные результаты: Способ определения родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhIn заключающийся в том, что родий (III) в растворе переводят в хлоридный комплекс и проводят вольтамперометрическое определение, отличающийся тем, что накопление ионов родия на сажевом электроде в перемешиваемом растворе в присутствии ионов индия (III) проводят в течение 60-120 секунд с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhIn при скорости развертки потенциала 60-100 мВ/с при потенциалах электролиза минус 1,2 В на фоновом электролите 1 М HCl, концентрацию ионов родия определяют по высоте анодного пика индия на вольтамперной кривой в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения содержания ионов металлов для определения в водах природных и техногенного происхождения методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ).

Известен метод полярографического определения родия на платиновом электроде. При определении используется платиновая проволока на фоне 0,1 N NaNO3. Волна наблюдается при потенциале электролиза 0,2 В относительно насыщенного каломельного электрода. Определяемая концентрация родия составила 4,5×10-3 г/л. [Бардин М.Б., Ляликов Ю.С., Темянко В.С. «Полярографическое определение некоторых благородных металлов с применением платиновых электродов» // Сб. «Анализ благородных металлов» - 1959. - М.: АН СССР - С.80-87]. Недостатками метода являются низкая чувствительность и использование дорогостоящей платиновой проволоки.

Известен метод определения родия инверсионной вольтамперометрии с использованием стеклоуглеродного электрода в растворе 1 М HCl с добавлением соли Hg(I). Электродом сравнения служит насыщенный каломельный электрод. В исследованиях концентрация родия составляла 2×10-5 г/л. Потенциал электролиза - 0,5 В, время электролиза составляет 6 мин. [Попов Г.Н., Пнев В.В., Захаров М.С. «Определение родия методом инверсионной вольтамперометрии» // Журнал аналитической химии. - 1972, - Т.27. - Вып.12. - С.2456-2458]. Недостатками метода являются низкая чувствительность и использование токсичных соединений ртути.

Известен метод определения родия в водном растворе методом пленочной полярографии на твердых электродах в 0,1 М HCl с добавлением Hg(NO3)2. Определяемая концентрация родия составила 1,03×10-4 г/л. [Чемерис М.С., Колпакова Н.А., Стромберг А.Г., Васильев Ю.Б. «Механизм разряда и ионизации ионов родия и иридия на графитовом электроде в присутствии ионов ртути (II)» // Электрохимия - 1976. - Т.12. - №.5. - С.717-722]. Недостатками метода являются низкая чувствительность и использование солей токсичной ртути.

Известен метод определения родия вольтамперометрическим методом. [Шифрис Б.С., Колпакова Н.А. «Совместное определение родия и иридия методом инверсионной вольтамперометрии в медно-никелевых концентратах» // Журнал аналитической химии. - 1982. - Т.37. - Вып.12. - С.2217-2220]. (прототип). Определение родия проводят по следующей методике. В качестве фонового электролита используют раствор 0,5 М HCl. Электроосаждение проводилось при потенциале электролиза Еэ=-0,6 В относительно насыщенного каломельного электрода, время накопления tнак. составляет от 1 до 25 мин. В качестве модификатора поверхности электрода используется соль ртути (II). Недостатками метода являются использование токсичных солей ртути и низкая чувствительность 1 мг/л.

В работе была поставлена задача снизить предел и нижнюю границу определяемых содержаний родия (III) по пику электроокисления индия из интерметаллического соединения RhxIny, полученном после осаждения Rh-In на сажевом электроде методом ИВ.

Поставленная задача достигается тем, что родий (III) переводят в растворе в хлоридный комплекс и проводят вольтамперометрическое определение. Накопление ионов родия на сажевом электроде (СЭ) в перемешиваемом растворе в присутствии ионов индия (III) проводят в течение 60-120 секунд с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhxIny при скорости развертки потенциала 60-100 мВ/с при потенциалах электролиза минус 1,2 В на фоновом электролите 1 М HCl, концентрацию ионов родия определяют по высоте анодного пика индия на вольтамперной кривой в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей. Новым в способе является то, что для получения полезного сигнала, зависящего от концентрации родия (III), используется процесс электроокисления индия из интерметаллического соединения RhxIny.

В предлагаемом способе впервые установлена способность осадка родия с индием окисляться с поверхности СЭ. В качестве индикаторного применяли СЭ, модифицированный индием (в прототипе применяли графитовый электрод, модифицированный ртутью). Использование таких электродов обусловлено высокой химической и электрохимической устойчивостью графита, широкой областью рабочих потенциалов, а также простотой механического обновления поверхности и требованиям техники безопасности. Нижняя граница определяемых содержаний по данному методу составила 0,1 мг/дм3 (в прототипе 1 мг/дм3).

Результаты определения родия из ИМС на СЭ модифицированным индием в фоновом электролите приведены в таблице 1, результат определения родия (III) в водном растворе представлены в таблице 2. Как видно из таблиц, погрешность измерений составляет порядка 15%. Расчет определяемых концентраций родия проводится по методу «Введено-найдено».

Проводят накопление ионов родия (III) на поверхность сажевого электрода в перемешиваемом растворе в присутствии ионов индия (III) в течение 60-120 секунд при потенциале электролиза минус 1,2 В. При потенциале минус 1,2 В анодный пик достигает своего предельного значения. Дальнейшее увеличение потенциала электролиза вызывает пассивацию поверхности электрода водородом и количество индия электровосстановленного на поверхности СЭ снижается, что приводит к искажению формы или уменьшению анодного пика индия из интерметаллического соединения с родием, поэтому выбирался потенциал электролиза минус 1,2 В. Измерения проводились на фоне 1 М HCl, с последующей регистрацией анодных пиков в накопительном режиме и съемкой вольтамперограмм при скорости развертки 60-100 мВ/с. Концентрацию ионов родия (III) определяют по высоте анодного пика индия в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода (нас.х.с.э). На фиг.1 представлены вольтамперные кривые электроокисления осадка RhxIny с поверхности СЭ модифицированного индием. Кривая 1 - фон 1М HCl, где CIn(III) равна 0,5 г/дм3, кривая 2 - CRh(III) равна 0,02 мг/дм3, кривая 3 - CRh(III) равна 0,04 мг/дм3.

Таким образом, установленные условия впервые позволили количественно определять содержание ионов родия (III) на основе реакции селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения состава RhxIny, полученного на стадии предварительного электроконцентрирования в интервале 0,1-1 мг/дм3 (фиг.2).

Предлагаемый вольтамперометрический способ позволил существенно улучшить метрологические характеристики анализа родия (III); повысить чувствительность определения (0,1·мг/дм3), что на порядок ниже по сравнению с прототипом.

Примеры конкретного выполнения:

Пример 1. (фиг.1, таблица 1). Измерения были проведены на искусственных смесях. 10 мл фонового электролита (1М HCl) помещают в кварцевый стаканчик. Не прекращая перемешивания, проводят электролиз раствора, при Еэ=-1,2 В и при τэ=100 сек, снимают вольтамперную кривую электроокисления при скорости развертки 80 мВ/с. Затем добавляют аттестованный раствор In (III) 0,5 мл из 1 г/дм3 и проводят электрохимическое концентрированно осадка при аналогичных условиях. Отсутствие пиков на вольтамперной кривой в интервале от минус 0,8 до плюс 0,2 В свидетельствует о чистоте фона. Вносят добавку стандартного образца родия 0,02 мл из 1 мг/дм3, регистрируют аналитический сигнал родия при потенциале накопления -1,2 В. Затем вносят еще одну добавку стандартного образца родия 0,02 мл из 1 мг/дм3 и регистрируют аналитический сигнал родия при аналогичных условиях. По разнице токов пиков индия вычисляют концентрацию родия в растворе. Пик тока индия регистрируют в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В (нас.х.с.э.).

Пример 2. Измерения родия были проведены в водопроводной воде (таблица 2). 100 мл раствора, помещают в коническую колбу и выпаривают до минимального объема. Количественно переносят раствор в кварцевый стакан объемом 20 мл и добавляют 37% HCl, чтобы в 10 мл водного раствора концентрация по соляной кислоте составила 1М, для перевода солей родия в хлориды.

Снимают фоновую кривую: 10 мл фонового электролита (1М HCl) помещают в кварцевый стаканчик, добавляют аттестованный раствор In (III) 0,5 мл из 1 г/дм3, не прекращая перемешивания, проводят электролиз раствора, при Еэ=-1,2 В и при Тэ=100 сек, снимают вольтамперную кривую электроокисления при скорости развертки 80 мВ/с. Отсутствие пиков на вольтамперной кривой в интервале от минус 0,8 до плюс 0,2 В свидетельствует о чистоте фона.

Добавляют аликвотную часть 1-2 мл полученного раствора после выпаривания и снимают вольтамперную кривую электроокисления при потенциале накопления -1,2 В. Затем вносят добавку стандартного образца родия 0,02 мл из 1 мг/дм3 и регистрируют аналитический сигнал при потенциале накопления -1,2 В. По разнице токов пиков индия вычисляют концентрацию родия в растворе. Пик тока индия регистрируют в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В (нас.х.с.э.).

Таким образом, впервые установлена способность количественного анализа родия по пикам селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhxIny.

Способ может быть применен в любой химической лаборатории, имеющей компьютеризированные анализаторы типа СТА и ТА.

Предложенный способ может быть использован для определения родия в водных растворах.

Способ определения родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhxIny.

Таблица 1
Введено CRh, мг/дм3 Найдено CRh, мг/дм3 n Sr, (t0,95) ε, %
0,2 0,21±0,03 9 0,013 14,3
2,0 1,9±0,27 9 0,12 14,2

Таблица 2
Объект исследования Содержание Rh в растворе, мг/дм3 Найдено Rh, мг/дм3 Sr, (t0,95) n=8
Водопроводная вода 1,0 0,99±0,23 0,1

Способ определения родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhIn заключающийся в том, что родий (III) в растворе переводят в хлоридный комплекс и проводят вольтамперометрическое определение, отличающийся тем, что накопление ионов родия на сажевом электроде в перемешиваемом растворе в присутствии ионов индия (III) проводят в течение 60-120 секунд с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления индия из интерметаллического соединения RhIn при скорости развертки потенциала 60-100 мВ/с при потенциалах электролиза минус 1,2 В на фоновом электролите 1 М HCl, концентрацию ионов родия определяют по высоте анодного пика индия на вольтамперной кривой в диапазоне потенциалов от минус 0,2 до плюс 0,1 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода методом добавок аттестованных смесей.
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОДИЯ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ ПО ПИКУ СЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРООКИСЛЕНИЯ ИНДИЯ ИЗ ИНТЕРМЕТАЛЛИЧЕСКОГО СОЕДИНЕНИЯ Rhx Iny
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОДИЯ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ ПО ПИКУ СЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРООКИСЛЕНИЯ ИНДИЯ ИЗ ИНТЕРМЕТАЛЛИЧЕСКОГО СОЕДИНЕНИЯ Rhx Iny
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 161-165 из 165.
13.01.2017
№217.015.67cb

Способ определения палладия в рудах методом инверсионной вольтамперометрии

Изобретение направлено на определение палладия в руде методом инверсионной вольтамперометрии и может быть использовано в гидрометаллургии, в различных геологических разработках при поиске и разведке в случае анализа руд, рудных концентратах и породах концентраций ионов палладия. Способ...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002591872
Дата охранного документа: 20.07.2016
25.08.2017
№217.015.b0de

Способ установления состояния предразрушения конструкционного изделия

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике и может быть использовано лабораториями неразрушающего контроля, проектными и научно-исследовательскими организациями для диагностики трещинообразования в конструкционных материалах и прогнозирования состояния предразрушения конструкции....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002613486
Дата охранного документа: 16.03.2017
25.08.2017
№217.015.bd8f

Способ определения метионина в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии на графитовом электроде, модифицированном коллоидными частицами золота

Изобретение относится к аналитической. Способ определения метионина в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии на графитовом электроде, модифицированном коллоидными частицами золота, заключается в том, что проводят модифицирование графитовых электродов коллоидными...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002616339
Дата охранного документа: 14.04.2017
26.08.2017
№217.015.ddf5

Способ определения родия(iii) в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пикам селективного электроокисления свинца(ii) из интерметаллических соединений с родием rhpbи rhpb

Изобретение может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для определения содержания родия в растворах. Способ определения родия(III) в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пикам селективного электроокисления свинца(II) из интерметаллических соединений...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002624789
Дата охранного документа: 06.07.2017
26.08.2017
№217.015.ddf6

Способ определения родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления висмута из интерметаллического соединения rhbi

Изобретение относится к аналитической химии. Способ определения родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления висмута из интерметаллического соединения RhBi заключается в том, что родий (III) в растворе переводят в хлоридный комплекс, в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002624800
Дата охранного документа: 06.07.2017
Показаны записи 161-170 из 248.
10.02.2015
№216.013.2617

Устройство для дорнования глубоких отверстий

Изобретение относится к металлообработке. Устройство состоит из корпуса с отверстием для размещения дорна и толкателя его привода. На корпусе закреплено направляющее устройство для толкателя, в корпусе которого выполнены центральное сквозное ромбическое отверстие для направления толкателя и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541204
Дата охранного документа: 10.02.2015
10.02.2015
№216.013.2675

Устройство для создания зарядов на поверхности тел и способ его применения

Изобретение относится к области измерительной и учебной техники и может быть использовано для изучения явлений электромагнетизма. По периметру диэлектрического диска впрессованы металлические шарики, диаметр которых равен толщине диска. Диск расположен на изолированном основании. Металлический...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541298
Дата охранного документа: 10.02.2015
10.02.2015
№216.013.26c7

Сверхпроводящий выключатель

Сверхпроводящий выключатель может быть использован для коммутации электрических цепей постоянного тока, в системах вывода энергии из индуктивных сверхпроводящих накопителей, для защиты крупных магнитных сверхпроводящих систем, работающих в режиме «замороженного» магнитного поля, сверхпроводящих...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541380
Дата охранного документа: 10.02.2015
10.02.2015
№216.013.26cf

Способ прогнозирования износостойкости твердосплавных режущих инструментов

Изобретение относится к области машиностроения и касается прогнозирования и контроля износостойкости твердосплавных группы применяемости К режущих инструментов по содержанию водорода в поверхностной и приповерхностной структуре. Отличительная особенность способа прогнозирования износостойкости...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541388
Дата охранного документа: 10.02.2015
20.02.2015
№216.013.284a

Способ создания модели перекисного окисления лимфоцитов

Изобретение относится к медицине и может быть использовано для оценки эффективности модели перекисного окисления липидов мембран лимфоцитов. Для этого предварительно обрабатывают лимфоциты перекисью водорода в конечной концентрации 0,5 мМ и определяют белково-связанный глутатион. При увеличении...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541771
Дата охранного документа: 20.02.2015
20.02.2015
№216.013.2b9c

Парогазовая установка

Изобретение относится к области теплоэнергетики. Парогазовая установка содержит газотурбинную установку, связанную газоходом с котлом-утилизатором, в который встроены связанные между собой поверхности нагрева экономайзера, испарителя и пароперегревателя, который паропроводом связан с паровой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002542621
Дата охранного документа: 20.02.2015
27.02.2015
№216.013.2dc5

Способ очистки сточных вод от фенолов и нефтепродуктов

Способ очистки сточных вод от фенолов и нефтепродуктов может найти применение для очистки различных вод, в том числе сточных вод нефтехимических и нефтеперерабатывающих производств. Основными операциями способа являются введение в исходную очищаемую воду коагулянта, флотация, создание...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002543185
Дата охранного документа: 27.02.2015
27.02.2015
№216.013.2e01

Секция механизированной крепи

Изобретение относится к горной промышленности, в частности к секции горной крепи, предназначенной для механизации очистных работ при разработке пластов угля, калийной соли и рудных залежей. Техническим результатом является трансформация энергии обрушающихся пород в электроэнергию, что позволяет...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002543245
Дата охранного документа: 27.02.2015
10.03.2015
№216.013.2f9a

Способ получения меченного технецием-99m наноколлоида

Изобретение относится к способу получения меченного технецием-99m наноколлоида для радионуклидной диагностики. Заявленный способ включает приготовление исходной суспензии наноколлоида в 0,1% растворе додецилбензол сульфата натрия и пропускание ее через фильтр с диаметром пор 100 нм, введение в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002543654
Дата охранного документа: 10.03.2015
10.03.2015
№216.013.2fba

Микромеханический акселерометр

Изобретение относится к устройствам для измерения линейных ускорений и может быть использовано для одновременного измерения ускорений вдоль трех взаимно перпендикулярных осей. Сущность: акселерометр содержит инерционную массу (1), которая закреплена во внутренней раме (2) с помощью...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002543686
Дата охранного документа: 10.03.2015
+ добавить свой РИД