Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЯБЛОЧНОГО ПЮРЕ В МАРМЕЛАДЕ И ПАСТИЛЬНЫХ ИЗДЕЛИЯХ

Изобретение относится к области пищевой промышленности, в частности к кондитерской отрасли, и может быть использовано для контроля качества зефира и мармелада методом капиллярного электрофореза.

ГОСТами 6442-89 «Мармелад. Технические условия», 6441-96 «Изделия кондитерские пастельные. Общие технические условия» и 53041-2008 «Изделия кондитерские и полуфабрикаты кондитерского производства. Термины и определения» установлены минимальные массовые доли фруктового сырья в этих изделиях. Однако вышеуказанными нормативными документами не обозначены методы определения массовой доли фруктового сырья в зефире.

Метод капиллярного электрофореза успешно применяется в пищевой промышленности при определении качества и натуральности вин (патенты RU 2271000 С1, опубл. 27.02.2006; RU 2156976 С2, опубл. 27.09.2000).

Наиболее близким аналогом к заявленному способу является патент RU 2492469 С1 «Способ определения массовой доли яблочного пюре в мармеладе и желейном корпусе конфеты», G01N 33/02, опубл. 10.09.2013.

Однако данный метод позволяет определить массовую долю яблочного пюре в мармеладе, но не позволяет определить массовую долю яблочного пюре в пастельных изделиях. Таким образом, существует потребность в разработке унифицированного способа определения доли яблочного пюре как в желейных, так и в пастельных изделиях по одной методике, позволяющей точно определять долю яблочного пюре и в тех, и в других изделиях.

В предлагаемом способе массовая доля яблочного пюре в мармеладе и пастельных изделиях определяется по комплексному критерию, учитывающему соотношения массовых долей органических кислот и макроэлементов, с использованием метода капиллярного электрофореза.

Технической задачей предлагаемого изобретения является определение массовой доли яблочного пюре по комплексному критерию, учитывающему соотношения массовых долей органических кислот и макроэлементов и сокращение времени, затрачиваемого на проведение исследований.

Для достижения поставленной задачи предложен способ определения массовой доли яблочного пюре в мармеладе и пастельных изделиях, предусматривающий взвешивание 2,0-5,0 г образца изделия, помещение образца в мерную колбу объемом 1000 см³, добавление 100-200 см³ дистиллированной воды с температурой 50-70°С, тщательное перемешивание до растворения образца в течение 10-20 мин на водяной бане при температуре 75-85°С, фильтрацию раствора, доведение объема до метки дистиллированной водой и центрифугирование в течение 25-40 мин при скорости 3000-3500 об/мин, после чего прозрачный раствор переносят в емкость для проведения исследований состава органических кислот и макроэлементов методом капиллярного электрофореза с косвенным детектированием.

Производят расчет высот пиков яблочной кислоты и катионов кальция и магния и определяют массовую долю яблочной кислоты и суммарную массовую долю калия и магния определяют с использованием предварительно построенных градуировочных зависимостей с использованием стандартных растворов определяемых веществ с заданными концентрациями.

Для проведения исследований состава яблочной кислоты методом капиллярного электрофореза с косвенным детектированием используют буферный раствор, состоящий из 8-12 ммоль/л бензойной кислоты, 8-10 ммоль/л диэтаноламина, 0,45-0,55 ммоль/л цетилтриметиламмония бромида, 0,05-0,10 ммоль/л этилендиаминтетрауксусной кислоты, при pH 5,0-5,7. При этом длина капилляра составляет 50-97 см, эффективная длина капилляра - 43-90 см, внутренний диаметр капилляра - 50-75 мкм, ввод пробы в диапазоне значений произведения давления и времени ввода от 200-1000 мбар×с. Детектирование проводят на диодно-матричном детекторе при температуре термостата 21-28°С и напряжении минус 15-30 кВ. Расчет высоты пика яблочной кислоты проводится при длине волны 230 нм.

Для проведения исследований катионов калия и магния методом капиллярного электрофореза с косвенным детектированием используют буферный раствор, состоящий из 8-10 ммоль/л бензимидазола, 4-6 ммоль/л винной кислоты, 1-3 ммоль/л 18-Краун-6, при pH 5,05-5,1. При этом длина капилляра составляет 50-97 см, эффективная длина капилляра - 43-95 см, внутренний диаметр капилляра - 50-75 мкм, ввод пробы в диапазоне значений произведения давления и времени ввода от 200-1000 мбар×с. Детектирование проводят на диодно-матричном детекторе при температуре термостата 19-23°С и напряжении 7-19 кВ.

Расчет высот пиков катионов калия и магния проводится при длине волны 254 нм.

Градуировочные зависимости яблочной кислоты, калия и магния приведены на рис.1, 2, 3.

Определяют массовые доли яблочной кислоты, катионов калия и магния, после этого массовую долю яблочного пюре определяют по формуле:

,

где М - массовая доля яблочного пюре в изделии, %,

П_к - массовая доля яблочной кислоты в изделии, %;

П_м - сумма массовой доли калия и магния в изделии, %×10^-3;

174,4 и 0,119 - константы показателей для органических кислот и макроэлементов, рассчитанные, как отношение коэффициента весомости и базисного значения.

Технический результат заключается в том, что массовая доля яблочного пюре, использованного для производства кондитерских изделий, пропорциональна массовым долям органических кислот и макроэлементов в изделии. При использовании другого сырья соотношение массовых долей яблочной кислоты и суммы калия и магния изменяется, расчет проводится, как описано выше, при этом становится возможным определение массовой доли только яблочного пюре, используемого для производства кондитерских изделий.

Пример 1

Навеску 2,5 г образца зефира помещают в мерную колбу объемом 1000 мл, добавляют 100 см³ дистиллированной воды при температуре 50-70°С, тщательно перемешивают, растворяют в течение 15 мин на водяной бане при температуре 80°С. Раствор фильтруют через бумажный фильтр, доводят объем раствора до метки раствором дистиллированной воды. Затем раствор центрифугируют в течение 30 мин при скорости 3000 об/мин.

Прозрачный раствор переносят в емкость для проведения исследований состава органических кислот и макроэлементов методом капиллярного электрофореза с косвенным детектированием.

Массовая доля яблочной кислоты в изделии составила П_к=0,13%.

Сумма массовой доли калия и магния в изделии составила П_м=0,10%.

Массовую долю яблочного пюре в зефире определяют по формуле (1)

М_{ябл.пюре}=174,4·0,13+0,119·0,1=22,7%

Пример 2

Навеску 3,5 г образца желейного корпуса конфеты помещают в мерную колбу объемом 1000 мл, добавляют 200 см³ дистиллированной воды при температуре 50-70°С, тщательно перемешивают, растворяют в течение 20 мин на водяной бане при температуре 85°С. Раствор фильтруют через бумажный фильтр, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Затем раствор центрифугируют в течение 40 мин при скорости 3500 об/мин.

Прозрачный раствор переносят в емкость для проведения исследований состава органических кислот и макроэлементов методом капиллярного электрофореза с косвенным детектированием.

Массовая доля яблочной кислоты в изделии составила П_к=0,11%.

Сумма массовой доли калия и магния в изделии составила П_м=0,09%.

Массовую долю яблочного пюре в желейном корпусе конфеты определяют по формуле (1):

М_{ябл.пюре}=174,4·0,11+0,119·0,09=19,2%