×
20.11.2014
216.013.0868

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕТКАНОГО НАНОКОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ ПОЛИАМИДА-6

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу получения нетканого нанокомпозиционного материала, который может быть использован в сфере фильтрации и медицинских целях. Способ получения нетканого материала заключается в том, что в экструдере смешивают исходные компоненты и в реакционной зоне экструдера проводят каталитический синтез полиамида-6. Затем методом электроформования из расплава полиамида-6 получают волокна. Исходная смесь содержит монтмориллонит и ε-капролактам в качестве исходного мономера. Изобретение позволяет уменьшить энергетические затраты на получение нанокомпозиционного материала, уменьшить количество технологических стадий и позволяет регулировать структуру готового материала. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к созданию полимерных нетканых микроволокнистых материалов, которые могут использоваться в сфере фильтрации и медицинских целях.

В последние 15-20 лет стало актуальным получение и использование нанокомпозиционных материалов, состоящих из полимера с добавлением некоторого количества силикатного нанонаполнителя. Введение небольшого количества эксфолиированного нанонаполнителя, в частности монтмориллонита, позволяет улучшить свойства исходного полимера. Эксфолиированные слоисто-силикатные наночастицы обладают комплексом уникальных физико-химических свойств и считаются идеальным наполнителем для полимеров.

Существует ряд способов получения подобных нанокомпозиционных материалов. Так, в патенте US 4739007 был впервые предложен способ получения нанокомпозиционного материала на основе полиамида и слоисто-силикатного наполнителя, в частности монтмориллонита, который позволял получить композиционный материал с высокой механической прочностью и отличными высокотемпературными характеристиками. В патенте US 6906127 предложены интеркаляты, эксфолиаты и их концентраты, образованные с низкомолекулярным полимером, а также найлоновые интеркаляты, полученные полимеризацией in situ путем полимеризации с раскрытием цикла. В патенте US 4894411 предложен способ получения композиционного материала, состоящего из полиамидсодержащей смолы, диспрегированного в ней слоисто-силикатного наполнителя и вещества, такого как полиамин, которое контролирует кристаллическую структуру или молекулярную структуру смолы, полимеризацией in situ. Полученный композиционный материал обладает улучшенной механической прочностью, ударной вязкостью и высокой прозрачностью. Однако получение нетканого материала из подобных композитов остается за рамками данных патентов и требует дополнительных этапов, значительно удлиняя технологический процесс и увеличивая число стадий на пути от мономера до готового изделия.

Одним из наиболее распространенных способов получения нетканых волокнистых материалов является электроформование. Процесс электроформования можно осуществлять как из раствора, так и из расплава. Известен способ получения нетканого нанокомпозиционного материала электроформованием из раствора полиамида-6 в муравьиной кислоте (Y. Cai [et al.], Structures, thermal stability and properties of polyamide6/organic-modified Fe-montmorillonite composite nanofibers by electrospinning // Journal of Material Science. - 2008. - V.43. - P.6132-6138). Недостатком данного способа является сложность его реализации в промышленном масштабе - используемый растворитель токсичен, поэтому требуется сложная схема по его улавливанию.

Более перспективным методом получения волокнистых материалов является электроформование без использования растворителя - из расплавов полимеров. Метод был впервые предложен в 1981 году Ларрондо и Манлеем (L. Larrondo, R.St.J Manley // Journal of Polymer Science: Polymer Physics Edition. - 1981. - V. 19. - P.909-940), которые получили из расплавов чистого полиэтилена и полипропилена волокна диаметром 50-400 мкм.

Прототипом заявляемого изобретения является способ получения нетканого нанокомпозиционного материала из расплава полимеров, в т.ч. полиамида-6 (US 7083854). Недостатком прототипа является использование готового полиамида, что не позволяет получать нетканый материал из мономеров в одну стадию, а также накладывает ограничения на регулирование структуры материала ввиду невозможности изменять молекулярную массу полимера.

Технической задачей изобретения является создание способа получения нетканого нанокомпозиционного материала одностадийным непрерывным процессом электроформования из расплава.

Для этого предложен одностадийный способ получения нетканого материала методом электроформования из расплава на основе полиамида-6, при этом проводят каталитический синтез полиамида-6 в реакционной зоне экструдера, а в качестве исходного мономера используют ε-капролактам. Это позволяет избавиться от ряда стадий, таких как охлаждение, сушка, грануляция полимера после синтеза и его повторное плавление при формовании, что выгодно как с технологической, так и с экономической стороны, т.к. существенно уменьшается список необходимого оборудования, а также энергетические и временные затраты на получение нетканого материала.

Кроме того, в загрузочный лоток или в лоток на выходе из реакционной зоны экструдера вводят монтмориллонит в количестве 0,5-3% масс., по отношению к общей массе расплава.

За счет загрузки в экструдер мономера, активатора, катализатора и наполнителя (монтмориллонита), полимеризации с последующим электроформованием из синтезированного полимера нетканого материала удается сократить число технологических стадий, необходимых для получения волокон диаметра микронного ряда, составляющих основу нетканого нанокомпозиционного материала.

На фигуре показана схема процесса.

Для производства нетканого материала используется установка на базе экструдера с несколькими регулируемыми зонами нагрева (количество зон нагрева N может изменяться в пределах от 4 до 12). Мономер, активатор и катализатор через загрузочный лоток 1 подаются в экструдер 2, плавятся, в процессе продавливания расплава шнеком 3 происходит полимеризация. Монтмориллонит может загружаться как через загрузочный лоток 1 (вместе с мономером, активатором и катализатором), так и через загрузочный лоток 4 (который также может служить для дегазации получающегося полимера). Далее расплав продавливается сквозь фильеру 5 и, попадая в электрическое поле, создаваемое высоковольтным источником питания 6, образует микроволокнистый материал, попадающий на приемное устройство 7, выполненное в виде вращающегося цилиндрического барабана, что позволяет получать полотна нетканого материала большого размера. В качестве мономера используется ε-капролактам, активатора - натриевая соль капролактама (концентрация от 3 до 6% масс.), катализатора - гексаметилен-1,6-дикарбомоилкапролактам (концентрация от 2 до 4% масс.)

Температура в зонах экструдера определяется следующим образом:

• в зоне загрузки: T1=50°C,

• в зонах смешения: T2=…=Ti=95°C,

• в зонах синтеза температура возрастает от Ti+1=180°C на входе в зону синтеза до TN-1=240°C на выходе.

Время синтеза регулируется скоростью вращения шнека экструдера (200-650 об/мин).

Электроформование происходит при температуре TN=300-360°C. Расстояние между фильерой и приемным устройством может варьироваться в пределах 15-50 см. Напряжение формования регулируется в диапазоне 50-130 кВ. Диаметр отверстия фильеры составляет 0,5-1,0 мм. Также зона фильеры может обдуваться горячим воздухом.

Получаемый нанокомпозиционный материал состоит из микроволокон на основе полиамида-6 со средним диаметром от 5 до 50 мкм, содержащих 0,5-3% наночастиц монтмориллонита, и характеризуется поверхностной плотностью 5-100 мг/см2.

Заявляемый способ получения нетканого материала обладает новизной и существенными отличительными признаками от известных из уровня техники решений и может быть реализован в промышленности. Варьирование параметров технологического процесса обеспечивает получение материалов с заданными физико-механическими свойствами, что определяет их целевое использование.

Пример получения нетканого материала по заявленному способу (№1 в таблице).

Смесь, состоящую из капролактама, катализатора (гексаметилен-1,6-дикарбомоилкапролактам, концентрация 6% масс.), активатора (натриевая соль капролактама, концентрация 3% масс.) и монтмориллонита (концентрация 3% масс.) загружают в двухшнековый экструдер с 12 зонами нагрева, полимеризуют при скорости вращения шнеков 650 об/мин, при температуре в зоне загрузки T1=150°C, в зонах смешения Т2345=95°C, в зонах синтеза Т678=180°C, Т9=235°C, Т1011=95°C и выдавливают при температуре T12=350°C через фильеру с отверстием диаметром 1,0 мм. Расплав увлекается электрическим полем и, многократно утончаясь и расщепляясь, образует микроволокнистый нанокомпозиционный материал, который оседает на приемном барабане (прикладываемое напряжение - 130 кВ, расстояние между фильерой и барабаном 45 см), образуя полотно поверхностной плотностью 62,8 мг/см2 из волокон, имеющих среднюю толщину 22,4 мкм.

Остальные примеры (№2-5 в таблице) по принципу получения волокна аналогичны примеру 1, при этом меняются соотношение исходных компонентов и условия получения волокна.

Результаты приведены в таблице.

Получаемый материал состоит из микроволокон на основе полиамида-6 со средним диаметром от 5 до 50 мкм, содержащих 0,5-3% наночастиц монтмориллонита, и характеризуется поверхностной плотностью 5-100 мг/см2.


СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕТКАНОГО НАНОКОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ ПОЛИАМИДА-6
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 10.
20.09.2013
№216.012.6adb

Способ получения нетканого волокнистого материала и нетканый материал

Изобретение относится к области получения полимерных микроволокнистых фильтрующих материалов, которые могут использоваться для очистки воздуха, в т.ч. в средствах индивидуальной защиты органов дыхания. Согласно способу получения нетканого волокнистого фильтрующего материала методом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002493006
Дата охранного документа: 20.09.2013
10.12.2013
№216.012.88c3

Одностадийный способ получения нетканого материала на основе полилактида и нетканый материал

Изобретение относится к одностадийному способу получения нетканого материала и нетканому материалу, полученному таким способом. Способ осуществляют методом электроформования из расплава на основе полилактида. Проводят каталитический синтез (со)полилактида в реакционной зоне экструдера. В...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002500693
Дата охранного документа: 10.12.2013
10.06.2014
№216.012.d0c8

Биологический перикардиальный протез клапана сердца с хитозановым покрытием и способ его получения

Изобретение относится к медицине, а именно к сердечно-сосудистой хирургии. Описан способ нанесения хитозанового покрытия на поверхность перикарда биологического протеза клапана сердца путем нанесения хитозана прямым методом из абсолютно биосовместимого для организма человека неиммуногенного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002519219
Дата охранного документа: 10.06.2014
20.07.2014
№216.012.ddb2

Способ получения катализатора полимеризации эпсилон-капролактама

Изобретение относится к области катализа. Описан способ получения катализатора анионной полимеризации ε-капролактама прямым его взаимодействием с соединением щелочного металла в присутствии апротонного растворителя, удаляемого после завершения реакции, причем реакцию проводят при температуре не...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002522540
Дата охранного документа: 20.07.2014
20.07.2014
№216.012.e1a2

Нанокомпозиционный полимерный материал и способ его получения

Изобретение относится к композиционным полимерным материалам и способу их получения. Нанокомпозиционный полимерный материал получают путем совместной конденсации на подложке паров сульфидов металлов и дихлор-п-ксилилена, полученного пиролизом α,α'-дихлор-п-ксилола, в вакууме с образованием...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002523548
Дата охранного документа: 20.07.2014
10.06.2015
№216.013.527b

Каталитическая система и способ получения реакторного порошка сверхвысокомолекулярного полиэтилена

Изобретение относится к проблеме получения реакторных порошков сверхвысокомолекулярного полиэтилена с особой морфологией и определенной дисперсности, способных к переработке в сверхпрочные и сверхмодульные волокна и ленты методом холодного твердофазного формования и получения на их основе...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002552636
Дата охранного документа: 10.06.2015
25.08.2017
№217.015.cd5a

Способ оценки качества децеллюляризированных матриксов для получения биоинженерных трансплантатов

Изобретение относится к области биохимии. Описано изобретение: способ оценки качества децеллюляризованных матриксов для получения биоинженерных трансплантатов, включающий оценку получаемых каркасов. Способ имеет стадии: подтверждение сохранности внеклеточных компонентов матрикса и отсутствие в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002619642
Дата охранного документа: 17.05.2017
26.08.2017
№217.015.deb9

Способ получения катализатора синтеза биоразлагаемых алифатических сложных полиэфиров

Изобретение относится к получению катализатора синтеза биоразлагаемых алифатических сложных полиэфиров поликонденсацией α-замещенных оксикислот, преимущественно молочной кислоты. Полимеры обладают способностью к полному биоразложению в живом организме или естественных природных условиях и могут...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002624905
Дата охранного документа: 10.07.2017
26.08.2017
№217.015.e76d

Способ получения иммобилизованных бислойных везикул

Изобретение относится к области биохимии, биотехнологии, биоаналитики и касается способа получения иммобилизованных бислойных везикул. Обрабатывают носитель, содержащий ковалентно связанный полимер и поверхностный отрицательный заряд, суспензией катионных бислойных везикул в водосодержащей...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002627157
Дата охранного документа: 03.08.2017
19.01.2018
№218.016.0261

Способ изготовления трехслойного каркаса для протезирования желчного протока

Изобретение относится к области медицины и может быть использовано для изготовления протезов желчных протоков. Способ изготовления трехслойного каркаса для протезирования желчного протока из биосовместимых рассасывающихся полимеров в виде трубки заключается в послойном нанесении методом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002630061
Дата охранного документа: 05.09.2017
Показаны записи 1-10 из 14.
10.12.2013
№216.012.88c3

Одностадийный способ получения нетканого материала на основе полилактида и нетканый материал

Изобретение относится к одностадийному способу получения нетканого материала и нетканому материалу, полученному таким способом. Способ осуществляют методом электроформования из расплава на основе полилактида. Проводят каталитический синтез (со)полилактида в реакционной зоне экструдера. В...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002500693
Дата охранного документа: 10.12.2013
10.06.2014
№216.012.d0c8

Биологический перикардиальный протез клапана сердца с хитозановым покрытием и способ его получения

Изобретение относится к медицине, а именно к сердечно-сосудистой хирургии. Описан способ нанесения хитозанового покрытия на поверхность перикарда биологического протеза клапана сердца путем нанесения хитозана прямым методом из абсолютно биосовместимого для организма человека неиммуногенного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002519219
Дата охранного документа: 10.06.2014
20.07.2014
№216.012.ddb2

Способ получения катализатора полимеризации эпсилон-капролактама

Изобретение относится к области катализа. Описан способ получения катализатора анионной полимеризации ε-капролактама прямым его взаимодействием с соединением щелочного металла в присутствии апротонного растворителя, удаляемого после завершения реакции, причем реакцию проводят при температуре не...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002522540
Дата охранного документа: 20.07.2014
20.07.2014
№216.012.e1a2

Нанокомпозиционный полимерный материал и способ его получения

Изобретение относится к композиционным полимерным материалам и способу их получения. Нанокомпозиционный полимерный материал получают путем совместной конденсации на подложке паров сульфидов металлов и дихлор-п-ксилилена, полученного пиролизом α,α'-дихлор-п-ксилола, в вакууме с образованием...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002523548
Дата охранного документа: 20.07.2014
10.06.2015
№216.013.527b

Каталитическая система и способ получения реакторного порошка сверхвысокомолекулярного полиэтилена

Изобретение относится к проблеме получения реакторных порошков сверхвысокомолекулярного полиэтилена с особой морфологией и определенной дисперсности, способных к переработке в сверхпрочные и сверхмодульные волокна и ленты методом холодного твердофазного формования и получения на их основе...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002552636
Дата охранного документа: 10.06.2015
25.08.2017
№217.015.cd5a

Способ оценки качества децеллюляризированных матриксов для получения биоинженерных трансплантатов

Изобретение относится к области биохимии. Описано изобретение: способ оценки качества децеллюляризованных матриксов для получения биоинженерных трансплантатов, включающий оценку получаемых каркасов. Способ имеет стадии: подтверждение сохранности внеклеточных компонентов матрикса и отсутствие в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002619642
Дата охранного документа: 17.05.2017
26.08.2017
№217.015.deb9

Способ получения катализатора синтеза биоразлагаемых алифатических сложных полиэфиров

Изобретение относится к получению катализатора синтеза биоразлагаемых алифатических сложных полиэфиров поликонденсацией α-замещенных оксикислот, преимущественно молочной кислоты. Полимеры обладают способностью к полному биоразложению в живом организме или естественных природных условиях и могут...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002624905
Дата охранного документа: 10.07.2017
26.08.2017
№217.015.e76d

Способ получения иммобилизованных бислойных везикул

Изобретение относится к области биохимии, биотехнологии, биоаналитики и касается способа получения иммобилизованных бислойных везикул. Обрабатывают носитель, содержащий ковалентно связанный полимер и поверхностный отрицательный заряд, суспензией катионных бислойных везикул в водосодержащей...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002627157
Дата охранного документа: 03.08.2017
19.01.2018
№218.016.0261

Способ изготовления трехслойного каркаса для протезирования желчного протока

Изобретение относится к области медицины и может быть использовано для изготовления протезов желчных протоков. Способ изготовления трехслойного каркаса для протезирования желчного протока из биосовместимых рассасывающихся полимеров в виде трубки заключается в послойном нанесении методом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002630061
Дата охранного документа: 05.09.2017
29.05.2018
№218.016.55f1

Способ восстановления функциональных свойств тканеинженерной конструкции диафрагмы

Изобретение относится к медицине, а именно к регенеративной медицине, и может быть использовано для оценки функциональных свойств тканеинженерной конструкции диафрагмы в эксперименте. Для этого используют диафрагму крысы, полученный матрикс которой рецеллюляризируют путем нанесения на него...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002654686
Дата охранного документа: 21.05.2018
+ добавить свой РИД