×
20.11.2014
216.013.078a

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АНИОНОВ В РАСТВОРАХ И ВЛАГОСОДЕРЖАЩИХ ПРОДУКТАХ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение может быть использовано в сельском хозяйстве, медицине, биологии, пищевой и химической промышленности. Способ определения содержания анионов в растворах и влагосодержащих продуктах осуществляется в электрохимической ячейке при прохождении через нее переменного тока. Измерение проводится при частоте переменного тока от 0,1 Гц до 100 кГц. В качестве параметра измерения используется возникновение сдвига фаз между ЭДС и электрическим током при пропускании тока через электрохимическую ячейку. Время определения - не более 0,5 минуты. Способ характеризуется высокой точностью измерения. 3 пр., 1 табл., 3 ил.
Основные результаты: Способ определения содержания анионов в растворах и влагосодержащих продуктах в электрохимической ячейке при прохождении через нее переменного тока, отличающийся тем, что измерение проводится при частоте переменного тока от 0,1 Гц до 100 кГц, а в качестве параметра измерения используется возникновение сдвига фаз между ЭДС и электрическим током при пропускании тока через электрохимическую ячейку.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к измерению содержания анионов в объектах, имеющих отношение к сельскому хозяйству, медицине, биологии, пищевой и химической промышленности, а именно: в растворах и влагосодержащих продуктах.

Известен способ как совместного, так и отдельного, определения концентрации анионов с использованием как отдельных, так и комбинированных, ион-селективных электродов и электрода сравнения, подключенных к высокоточному потенциометру и электронно-вычислительному комплексу. Одновременное определение анионов производится помещением электродов или сборки электродов в жидкий образец или в жидкий экстракт твердого образца, измерением потенциала селективных электродов относительно электрода сравнения и нахождением концентрации соответствующего иона по калибровочным зависимостям (EU 0450473 А2, G01N 27/416 арр. num. 91104823.9, US 4655899, G01N 27/46, US 4613421, G01N 27/28, US 4059499, G01N 27/30).

Недостатками этого способа измерения являются нестабильность показаний ион-селективных электродов и необходимость калибровки ион-селективных электродов отдельно для каждого определяемого иона.

Известен способ измерения концентрации нитрат-ионов с использованием биосенсора, состоящего из системы электродов с нанесенной на них нитрат-редуктазой, которая селективно изменяет потенциал при наличии в исследуемом образце нитрат-ионов. При этом измерение потенциала производится высокоточным потенциометром, нахождение концентрации нитрат-ионов происходит по соответствующим калибровочным зависимостям (WO 2005/119237 А1, кл. B01J 31/12, 04.09.2003).

Недостатками этого способа измерения являются сложность стабилизации фермента на поверхности электрода, высокая чувствительность фермента к кислороду воздуха и невозможность повторного использования биосенсора.

Известен способ исследования биопродуктов с помощью зонда. Содержание анионов определяется по формуле, связывающей величину напряжения на зонде при отсутствии влияния на него среды, содержащей определяемые ионы, высокочастотного сигнала на входе зонда, величину напряжения на входе зонда при подаче высокочастотного сигнала, но при отсутствии исследуемой среды, величину напряжения на входе зонда при подаче высокочастотного сигнала и при наличии исследуемой среды. (RU 2009114618/28, G01N 27/416).

Недостатками этого способа получения являются низкая селективность метода к определяемым анионам и необходимость калибровки каждого вида биопродуктов по отдельным ионам.

Прототипом заявляемого изобретения является способ определения содержания анионов в биопродуктах, основанный на измерении проводимости, соответствующей концентрации ионов, с помощью емкостной ячейки переменного тока частотой от 10 кГц до 105 кГц. Предварительно подбирают схему замещения исследуемой среды по ее проводимости при нормальной концентрации ионов в среде. После чего на ячейку с установленной в ней схемой замещения подают напряжение увеличивающейся частоты. Ячейку заполняют исследуемой средой и проводят измерение, концентрацию определяемого иона устанавливают на основе предварительно установленной корреляционной зависимости (RU 2073854 C1, WO 2008156320, кл. B01J 23/745, 24/12/2008).

Основными недостатками прототипа являются низкая чувствительность метода, невысокая селективность к отдельным ионам.

Задачей изобретения является создание нового способа определения концентрации различных ионов в растворах и влагосодержащих продуктах, обеспечивающего повышение точности проводимых измерений.

Технический результат изобретения - повышение точности измерения концентрации ионов в растворах и влагосодержащих продуктах в 2-3 раза по сравнению с известными способами.

Поставленная задача и указанный технический результат достигаются тем, что в способе определения содержания анионов в растворах и влагосодержащих продуктах измерение проводится в электрохимической ячейке при прохождении через нее переменного тока частотой от 0,1 Гц до 100 кГц, а в качестве параметра измерения используется возникновение сдвига фаз между ЭДС и электрическим током при пропускании тока через емкостную ячейку.

Изобретение поясняется графическими материалами и таблицами.

Фиг.1. Сдвиг фаз между ЭДС и электрическим током при пропускании переменного тока через исследуемый образец.

Фиг.2. Схема потенциостата с анализатором частотного отклика и генератором.

Фиг.3. Калибровочный график для определения нитрат-ионов в свекле.

Таблица 1. Определение содержания нитрат-ионов в образцах продуктов сельского хозяйства известным способом и заявляемым.

Сущность изобретения заключается в следующем.

Вследствие наличия в электрохимической цепи реактивной составляющей, связанной с поляризацией ионов на поверхности измерительного электрода, при пропускании тока через емкостную ячейку возникает сдвиг фаз между ЭДС и электрическим током (фазовый сдвиг) (Impedance Spectroscopy. Theory. Experiment, and. Applications. Second Edition. Edited by. Evgenij Barsoukov. J.Ross Macdonald. A. John Wiley, Inc., 2000, Фиг.1).

Этот параметр был использован нами при разработке нового способа определения содержания ионов в растворах и влагосодержащих продуктах.

Нами также установлено, что оптимальные частоты тока для определения находятся в диапазоне от 0,1 Гц до 100 кГц. При дальнейшем увеличении частоты фазовый сдвиг равен нулю вне зависимости от частоты и содержания ионов.

Нижняя граница измерений обусловлена двумя факторами. Во-первых, техническим фактором, а именно: ограниченностью частотных генераторов создавать подобные частоты, во-вторых, возможностью возникновения в низкочастотной области электролиза и поляризации электрода. В принципе, в низкочастотной области по этой причине нет фазового сдвига.

Для проведения исследований использовалась установка, схема которой представлена на Фиг.2.

Переменный сигнал от генератора Г подается на электрохимическую ячейку с исследуемым объектом (Образец) через суммирующий усилитель U3. Переменный ток, протекая через исследуемый образец, создает на нем переменную разность потенциалов, а также на включенном последовательно с ним эталонном сопротивлении Кэт. Последнее служит для измерения тока, протекающего через образец. Усилители U1 и U2 с высоким входным импедансом усиливают сигналы напряжения и тока на образце, соответственно. Далее один из этих сигналов подается на второй вход выходного усилителя для создания обратной связи. Переменные сигналы тока и напряжения передаются далее на АЦП (аналого-цифровой преобразователь) и подвергаются обработке для определения фазового сдвига и сопротивления системы.

При различных концентрациях исследуемого аниона определяется фазовый сдвиг и строится калибровочный график (например, Фиг.3).

Затем исследуемый объект помещается в электрохимическую ячейку и определяется сдвиг фаз между ЭДС и электрическим током (фазовый сдвиг).

Итоговая операция - определение содержания аниона в объекте по калибровочному графику.

Содержание ионов в объекте определяется по формуле:

где F - фазовый сдвиг;

b0, b1, b2 - коэффициенты уравнения множественной корреляции.

Способ осуществляется следующим образом.

Отбираются средние пробы исследуемого объекта. Прибор, структура которого соответствует схеме, представленной на Фиг.2, включается на 30 минут для предварительного прогрева, после чего исследуемый объект помещается в электрохимическую ячейку. Затем проводится частотное сканирование в диапазоне частот от 0,1 Гц до 100 кГц с определением фазового сдвига, величина которого соотносится с концентрацией определяемого аниона по калибровочному графику.

Предлагаемый способ отличается от известного, наиболее близкого к нему способа тем, что в качестве измеряемого параметра используется фазовый сдвиг, и измерения проводятся в диапазоне частот от 10 Гц до 100 кГц (в прототипе диапазон частот соответствует 10 кГц - 105 кГц). В отличие от прототипа, заявляемый способ характеризуется более высокой точностью измерения.

Пример 1.

В качестве объекта исследования были выбраны образцы свеклы, в качестве определяемого иона был выбран нитрат-ион. Определение проводилось с помощью электрохимической ячейки при прохождении через нее переменного тока частотой от 0,1 до 10 Гц. Содержание ионов в пищевом продукте определяют по формуле:

где F - фазовый сдвиг;

b0, b1, b2 - коэффициенты уравнения множественной корреляции. Результаты представлены в Таблице 1.

Сравнение данных, полученных заявляемым способом и в соответствии с ГОСТ 29270-95, позволяет сделать вывод о достоверности определения нитрат-ионов заявляемым способом, причем, в отличие от ГОСТовского метода, предусматривающего время определения - 20÷30 минут, предложенный нами способ - экспресс-анализ: время определения - не более 0,5 минуты.

В прототипе используется методика измерения содержания нитрат-ионов с помощью прибора СОЭКС (Таблица 1). Абсолютные погрешности определения известным способом существенно выше, чем заявляемым, что указывает на преимущество заявляемого способа в точности.

Пример 2.

Пример осуществлялся аналогично приведенному выше. В качестве объекта исследования были выбраны образцы кабачка, в качестве определяемого иона был выбран нитрат-ион. Определение проводилось с помощью электрохимической ячейки при прохождении через нее переменного тока частотой от 0.1 до 10 Гц. Содержание ионов в пищевом продукте определяют по формуле:

где F - фазовый сдвиг;

b0, b1, b2 - коэффициенты уравнения множественной корреляции.

Результаты представлены в Таблице 1. Таким образом, из полученных данных можно сделать вывод о достоверности результатов, полученных с помощью вышеуказанной методики.

Пример 3.

Пример осуществлялся аналогично приведенному выше. В качестве объекта исследования были выбраны образцы капусты, в качестве определяемого иона был выбран нитрат-ион. Определение проводилось с помощью электрохимической ячейки при прохождении через нее переменного тока частотой от 0,1 до 10 Гц. Содержание ионов в пищевом продукте определяют по формуле:

где F - фазовый сдвиг;

b0, b1, b2 - коэффициенты уравнения множественной корреляции.

Результаты представлены в Таблице 1. Таким образом, из полученных данных можно сделать вывод о достоверности результатов, полученных с помощью вышеуказанной методики.

Таблица 1
Название с/х культуры мг/кг* мг/кг в соответствии с ГОСТ 29270-95 мг/кг в соответствии с методикой на устройство измерения нитратов СОЭКС
Свекла 420±5 415±12 434±48
Кабачок 856±14 867±18 812±86
Капуста 694±11 715±16 680±71
* -для определения содержания нитрат-ионов проводилось десятикратное измерение в соответствии с вышеуказанной методикой;

Способ определения содержания анионов в растворах и влагосодержащих продуктах в электрохимической ячейке при прохождении через нее переменного тока, отличающийся тем, что измерение проводится при частоте переменного тока от 0,1 Гц до 100 кГц, а в качестве параметра измерения используется возникновение сдвига фаз между ЭДС и электрическим током при пропускании тока через электрохимическую ячейку.
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АНИОНОВ В РАСТВОРАХ И ВЛАГОСОДЕРЖАЩИХ ПРОДУКТАХ
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АНИОНОВ В РАСТВОРАХ И ВЛАГОСОДЕРЖАЩИХ ПРОДУКТАХ
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АНИОНОВ В РАСТВОРАХ И ВЛАГОСОДЕРЖАЩИХ ПРОДУКТАХ
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 21.
27.09.2013
№216.012.7037

Способ определения золота в рудах и продуктах их переработки

Изобретение относится к способам химического анализа и может быть использовано для определения содержания золота в рудах различного минералогического типа и продуктах их технологической переработки (хвостах, концентратах). Сущность: перед проведением нейтронно-активационного анализа...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002494378
Дата охранного документа: 27.09.2013
10.11.2013
№216.012.7d7f

Способ каталитической конверсии целлюлозы в гекситолы

Изобретение относится к области переработки возобновляемого сырья (в частности, целлюлозы) в сырье для химического синтеза и биотопливо. В способе каталитической конверсии целлюлозы в гекситолы, включающем проведения процесса гидролитического гидрирования целлюлозы в течение 3-7 минут при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002497800
Дата охранного документа: 10.11.2013
10.01.2014
№216.012.9443

Способ получения н-гептадекана гидродеоксигенированием стеариновой кислоты

Изобретение относится к способу получения н-гептадекана гидродеоксигенированием стеариновой кислоты. Способ включает проведение процесса в 4-6% растворе стеариновой кислоты в додекане в присутствии палладиевого катализатора в количестве 11-13% от массы стеариновой кислоты, который нанесен на...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002503649
Дата охранного документа: 10.01.2014
20.02.2014
№216.012.a143

Способ получения каталитически активных магниторазделяемых наночастиц

Изобретение относится к способу получения каталитически активных магниторазделяемых наночастиц. Способ включает синтез магнитных наночастиц с использованием соединений переходных металлов. Синтез осуществляют путем термического разложения ацетилацетоната железа в присутствии...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002506998
Дата охранного документа: 20.02.2014
27.03.2014
№216.012.ae13

Способ получения сапонинсодержащих экстрактов (вариант)

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения сапонинсодержащего экстракта. Способ получения сапонинсодержащего экстракта, включающий предварительное замачивание корней Saponaria officialis L. в дистиллированной воде, экстракцию под воздействием...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002510278
Дата охранного документа: 27.03.2014
20.09.2014
№216.012.f6ab

Способ селективного гидрирования фенола до циклогексанона

Изобретение относится к способу гидрирования фенола на палладиевом катализаторе (0,5% мас. Pd на сверхсшитом полистироле (СПС)) в избытке водорода при соотношении водород:фенол=4-5:1 (мольное) при атмосферном давлении. При этом применяется разбавление катализатора инертным разбавителем...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002528980
Дата охранного документа: 20.09.2014
10.01.2015
№216.013.1d72

Способ каталитической газификации биомассы с получением газообразных топлив

Изобретение относится к области использования возобновляемых источников сырья - биомассы. Заявлен способ каталитической газификации биомассы с получением газообразных топлив. Способ содержит измельчение биомассы и ее термическую переработку в воздушной среде при 600÷800°С и давлении 1,2-2,0...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002538966
Дата охранного документа: 10.01.2015
10.01.2015
№216.013.1d74

Способ термокаталитической переработки промышленных и твердых бытовых отходов

Изобретение относится к области переработки отходов, например отходов полимеров, резин, полимерных отходов медицинской промышленности, лигнинсодержащих отходов, бумаги и картона, масел и углеродсодержащих органических отходов, методом газификации. Способ термокаталитической переработки...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002538968
Дата охранного документа: 10.01.2015
10.02.2015
№216.013.224f

Способ переработки высокоуглеродистых золотоносных пород

Изобретение относится к металлургии благородных металлов, в частности к способу переработки упорных высокоуглеродистых золотоносных пород. Способ переработки включает флотацию графита и извлечение золота выщелачиванием кислыми растворами тиомочевины. При этом перед выщелачиванием хвосты...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002540236
Дата охранного документа: 10.02.2015
27.04.2015
№216.013.4707

Способ биоконверсии отходов промышленного производства сапонинов из корня saponaria officinalis

Изобретение относится к области получения удобрений на основе отходов переработки растительного сырья. Предложен способ биоконверсии отходов промышленного производства сапонинов из корня Saponaria Officinalis. Способ включает приготовление исходной смеси, загрузку смеси в биореактор и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002549687
Дата охранного документа: 27.04.2015
+ добавить свой РИД