×
10.04.2014
216.012.b268

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКАРБОНАТА НАТРИЯ, СОДЕРЖАЩЕГО СТАБИЛЬНЫЙ ИЗОТОП C

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение может быть использовано в неорганической химии, в медицине и микробиологии. Способ получения гидрокарбоната натрия, содержащего стабильный изотоп С, включает взаимодействие гидроксида натрия с CO в растворе при нагревании при избыточном давлении. Процесс от начала до конца проводят в водной среде под давлением не более 1 атм при температуре 70-80°С. Изобретение позволяет получить целевой продукт с выходом до 97,8%, с изотопной чистотой не менее 98 %, сократить потери исходного CO. 6 пр.
Основные результаты: Способ получения гидрокарбоната натрия, содержащего стабильный изотоп С, путем взаимодействия гидроксида натрия с CO в растворе при нагревании при избыточном давлении, отличающийся тем, что процесс от начала до конца проводят в водной среде под давлением не более 1 атм при температуре 70-80°С.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способу получения гидрокарбоната натрия, содержащего стабильный изотоп углерода 13C.

Данное соединение используется для неинвазивной диагностики кислотности в желудке, для определения величины основного энергетического обмена организма с целью обоснованного расчета калорийности питания (13C-бикарбонатный дыхательный тест), а также в качестве питательной среды для выращивания культур 13C-микроорганзмов, используемых в микробиологическом синтезе полимеченых 13С-соединений (ненасыщенных кислот, углеводов, аминокислот и других).

Анализ научно-технической литературы показывает, что единственным способом получения гидрокарбоната натрия высокой (пищевой) чистоты (Колмановский И.И. Производство двууглекислого натрия (бикарбоната). М.: Изд. "Химия", 1964, 166 с.; Крашенинников С.А. Технология кальцинированной соды и очищенного бикарбоната натрия. М.: Изд. "Высшая школа", 1985, 287 с.; Зайцев И.Д., Ткач Г.А., Стоев Н.Д. Производство соды. М.: Изд. "Химия", 1986, 311 с.) является карбонизация содового раствора путем пропускания диоксида углерода под давлением в насыщенный раствор карбоната натрия при температуре около 75°C по реакции:

Na2CO3(р.)+CO2(г.)+H2O(ж.)↔2NaHCO3(тв.)

Метод карбонизации позволяет использовать небольшой объем жидкости, необходимой для получения единицы гидрокарбоната натрия, поскольку растворимость кальцинированной соды в несколько раз превышает растворимость гидрокарбоната натрия.

Для производства чистого (пищевого) гидрокарбоната натрия карбонизация содового раствора осуществляется в карбонизационных колоннах по принципу противотока жидкости и газа: в верхнюю часть колонны поступает содовый раствор, в нижнюю - газ, содержащий 33-40% об. диоксида углерода. По мере поглощения диоксида углерода газ обедняется и выпускается в атмосферу с содержанием CO2 14-16%, что совершенно неприемлемо с экономической точки зрения в случае использования 13CO2.

Чистая пищевая сода, осаждающаяся при насыщении содового раствора диоксидом углерода, отделяется на фильтре, а маточная жидкость, содержащая смесь карбоната и бикарбоната натрия, а также растворенные примеси, возвращается в начало процесса для получения исходного раствора. Выход гидрокарбоната натрия в промышленном процессе обычно не превышает 65-75%.

Поскольку задачей данного изобретения является разработка способа синтеза меченого гидрокарбоната натрия, вышеупомянутые промышленные способы оказываются неприемлемыми с точки зрения технологической реализации процесса.

Одним из главных требований, предъявляемых к гидрокарбонату натрия, содержащего стабильный изотоп углерода 13C, является низкое содержание карбоната натрия (промежуточного продукта), оно не должно превышать 0,4-0,7% аналогично требованиям ГОСТ 2156-76 к натрию двууглекислому.

Известен способ получения гидрокарбоната натрия, меченного стабильным изотопом 13C - японская заявка JP 2004339017 - прототип. Процесс, описанный в этой заявке, осуществляют путем взаимодействия гидроксида натрия с 13CO2 при температуре 60°C и давлении 1 МПа (10 атм).

Начало процесса проводят в водной среде, а после помутнения реакционной массы добавляют этиловый спирт и далее процесс ведут в 67% этиловом спирте. Выход целевого продукта - 78%. А при проведении процесса в минимальном количестве воды - 56% (сравнительный пример без добавления этилового спирта).

Недостатком процесса является то, что добавление в ходе процесса этилового спирта при обнаружении помутнения реакционной массы значительно усложняет аппаратурное оформление процесса, т.к. потребуется специальная конструкция автоклава; кроме того, выход целевого продукта - 78% - недостаточно высокий, и потери исходного дорогостоящего 13CO2 составляют более 20%, что свидетельствует о низкой экономичности процесса.

Задачей предлагаемого изобретения является разработка способа получения гидрокарбоната натрия, меченного стабильным изотопом 13C, который бы был технологичным, обеспечивал достаточно высокий выход целевого продукта и минимальные потери дорогостоящего исходного 13CO2.

Поставленная задача решается путем проведения процесса взаимодействия гидроксида натрия с 13CO2 в водной среде от начала до конца реакции при температуре 70-80°C и давлении не выше 1 атм.

Именно сочетание этих условий позволяет получить выход целевого продукта (в расчете на 13CO2) до 97,8% при значительном увеличении технологичности процесса, минимальной потере исходного 13CO2 и при изотопной чистоте целевого продукта не менее 98%.

Нижеприведенные примеры иллюстрируют предлагаемое изобретение.

Пример 1.

В реактор загружают 2 г (50 ммоль) гидроксида натрия и 20 мл дистиллированной воды. Затем после герметизации и вакуумирования реактор заполняют диоксидом углерода 13CO2 (с изотопной чистотой не менее 99%) в мольном избытке по отношению к NaOH, равном 15-20%, включают перемешивание и нагревают до температуры 75°C. По мере поглощения газа, добавляют 13CO2, поддерживая в реакторе небольшое избыточное давление (не более 1 атм). Реакцию проводят до прекращения поглощения 13CO2, после этого отключают перемешивание и подачу теплоносителя. После охлаждения реактора до комнатной температуры непрореагировавший газ собирают в специальный баллон. Реактор разгружают, реакционную массу охлаждают в холодильнике. Выпавший осадок отделяют на фильтре Шотта. В полученный фильтрат приливают 30 мл 95%-ного спирта и после охлаждения осадок отделяют на том же фильтре. Затем полученный NaH13CO3 на фильтре промывают небольшим количеством спирта, подсушивают сначала на воздухе, а потом в эксикаторе над прокаленным силикагелем до постоянного веса.

Выход NaH13CO3 в расчете на 13CO2 составляет 97,8%. Массовая доля NaH13CO3 в выделенном продукте, определенная по потере веса образца при прокаливании при температуре 280-300°C, составляет 99,9%. Изотопная чистота NaH13CO3, определенная по количеству эквивалентов HCl, необходимых для титрования 100 г анализируемого вещества, отнесенных к теоретическому значению эквивалента для гидрокарбоната натрия, содержащего изотоп углерода 13C, составляет 99,3%.

Инфракрасный спектр полученного NaH13CO3, зарегистрированный на FT-IR спектрофотометре Nicolet 6700 в таблетках из KBr, соответствовал спектру образца NaH13CO3 производства Cambridge Isotope Laboratories, Inc. (США), записанному в тех же условиях. Основные полосы поглощения выделенного NaH13CO2, см-1: 808, 1385, 1584, 1631. Основные полосы поглощения образца сравнения, см-1: 807, 1382, 1582, 1623.

Пример 2.

Реакцию проводят так же, как в примере 1, но при комнатной температуре. Кроме того, высушивание продукта осуществляют при 80°C. Выход гидрокарбоната в расчете на 13CO2 составляет 79%. Массовая доля гидрокарбоната в выделенном продукте составляет 90,6%.

Пример 3.

Реакцию проводят так же, как в примере 1, но при температуре 40°C, а высушивание продукта осуществляют при 80°C. Выход гидрокарбоната в расчете на 13CO2 составляет 92,6%. Массовая доля гидрокарбоната в выделенном продукте составляет 91%.

Пример 4.

Реакцию проводят так же, как в примере 1, но при температуре 80°C, а высушивание продукта осуществляют на роторном испарителе при 40°C. Выход гидрокарбоната в расчете на 13CO2 составляет 76,3%. Массовая доля гидрокарбоната в выделенном продукте составляет 86,4%.

Пример 5.

Реакцию проводят так же, как в примере 1, но при температуре 80°C. Выход гидрокарбоната в расчете на 13CO2 составляет 94,3%. Массовая доля гидрокарбоната в выделенном продукте составляет 99,6%. Изотопная чистота NaH13CO3 составляет 99,1%.

Пример 6.

Реакцию проводят так же, как в примере 1, но в реактор загружают 5,68 г (142 ммоль) гидроксида натрия и 50 мл дистиллированной воды. Избыточное давление 13CO2 поддерживают не более 0,5 атм. Выход NaH13CO3 в расчете на CO2 составляет 93%. Массовая доля NaH13CO3 в выделенном продукте составляет 99,7%. Изотопная чистота NaH13CO2 составляет 99,3%.

Таким образом, разработанный процесс является эффективным, т.к. позволяет повысить выход продукта до 97,8% (по прототипу - 78%), более технологичным, т.к. от начала до конца синтез осуществляется в водной среде, и более экономичным, т.к. обеспечивает минимальные потери дорогостоящего 13CO2. При этом достигается изотопная чистота целевого продукта не менее 98%.

Способ получения гидрокарбоната натрия, содержащего стабильный изотоп С, путем взаимодействия гидроксида натрия с CO в растворе при нагревании при избыточном давлении, отличающийся тем, что процесс от начала до конца проводят в водной среде под давлением не более 1 атм при температуре 70-80°С.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 65.
10.01.2013
№216.012.18e6

Способ получения субстанции l-лизин-альфа-оксидазы

Изобретениео тносится к биотехнологии и медицине, а именно к онкологи. Предложен способ получения субстанции L-лизин-альфа-оксидазы (ЛО) с использованием штамма-продуцента Trichoderma cf. aureoviride Rifai BKMF-4268D. Проводят ферментацию на содержащей источники азота, фосфата и пшеничные...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002471866
Дата охранного документа: 10.01.2013
10.01.2013
№216.012.1a0d

Способ оценки риска прогрессирования немелкоклеточного рака легкого после хирургического лечения

Изобретение относится к области медицины. Предложен способ оценки риска прогрессирования немелкоклеточного рака легкого (НМРЛ) у больных после хирургического лечения. Определяют количество IgG типа аутологичных антител к нативному секреторному муцину MUC1 (анти-sMUC1 AAT) в сыворотке крови у...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002472161
Дата охранного документа: 10.01.2013
20.01.2013
№216.012.1c66

Способ получения углеводородов топливного ряда из возобновляемого сырья

Изобретение относится к способу селективного получения углеводородов, пригодных для использования в качестве дизельного топлива, заключающийся в декарбонилировании/декарбоксилировании смеси карбоновых кислот С-С (насыщенных и ненасыщенных) в растворителе в атмосфере водорода в присутствии...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002472764
Дата охранного документа: 20.01.2013
20.01.2013
№216.012.1da5

Способ прогнозирования послеоперационных осложнений у больных с опухолевым поражением легкого

Изобретение относится к области медицины. Способ состоит в том, что за 7-10 дней до операции проводят иммунологический анализ образцов крови, определяют общее количество лейкоцитов и относительное количество лимфоцитов в периферической крови. Дальнейший выбор параметров дополнительного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002473083
Дата охранного документа: 20.01.2013
27.01.2013
№216.012.2007

Способ выявления мутаций brca1 5382insc и снек2 1100delc

Изобретение относится к области биотехнологии, а именно к способу выявления мутаций BRCA1 5382insC и CHEK2 1100delC в геномной ДНК. Предложенное изобретение может быть использовано для определения частот встречаемости мутаций в популяции при анализе масштабных выборок ДНК. Способ включает...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002473700
Дата охранного документа: 27.01.2013
10.02.2013
№216.012.22d9

Способ лечения метастазов печени

Изобретение относится к медицине, а именно к онкологии, и может быть использовано для лечения метастазов печени. Для этого в печеночную артерию вводят гидрофобную суспензию Терафтала, содержащую рентгеноконтрастное вещество. Осуществляют рентгеноконтроль в процессе введения. Далее перорально...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002474423
Дата охранного документа: 10.02.2013
27.02.2013
№216.012.29c3

Фотосенсибилизаторы для фотодинамической терапии

Изобретение относится к четвертичным аммониевым солям мезо-тетра[1- (4'-бромбутил)-3-пиридил]бактериохлорина общей формулы где , . Эти соединения обладают высокой фотоиндуцированной активностью и могут применяться для фотодинамической терапии злокачественных новообразований в качестве...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476218
Дата охранного документа: 27.02.2013
20.04.2013
№216.012.36d0

Фотосенсибилизатор для фотодинамической терапии

Описывается новый мезо-тетра[1-(4'-бромбутил)-3-пиридил]бактериохлорин тетрабромид формулы
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002479585
Дата охранного документа: 20.04.2013
20.04.2013
№216.012.36d1

Способ получения безметальных тетраазахлоринов

Описывается новый способ получения безметальных тетраазахлоринов общей формулы R=R=R=R=H, Br, Cl; R=R=R=H, R=NO, PhSO, PhS; R=R=R=H, R=NO, PhSO, t-Bu; R=R=H, R=R=PhS, путем осуществления смешанной конденсации тетраметилсукцинонитрила (ТМСН) с соответствующими 1,2-динитрилами ненасыщенных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002479586
Дата охранного документа: 20.04.2013
27.04.2013
№216.012.38f6

Способ обнаружения атеросклеротических бляшек с измененной метаболической активностью

Изобретение относится к медицине и может быть использовано для обнаружения атеросклеротических бляшек с измененной метаболической активностью. Для этого вводят 5-аминолевулиновую кислоту. Затем измеряют спектры флюоресценции при возбуждении в диапазоне длин волн 390-650 нм. Определяют участки с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480143
Дата охранного документа: 27.04.2013
Показаны записи 1-10 из 51.
10.01.2013
№216.012.18e6

Способ получения субстанции l-лизин-альфа-оксидазы

Изобретениео тносится к биотехнологии и медицине, а именно к онкологи. Предложен способ получения субстанции L-лизин-альфа-оксидазы (ЛО) с использованием штамма-продуцента Trichoderma cf. aureoviride Rifai BKMF-4268D. Проводят ферментацию на содержащей источники азота, фосфата и пшеничные...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002471866
Дата охранного документа: 10.01.2013
10.01.2013
№216.012.1a0d

Способ оценки риска прогрессирования немелкоклеточного рака легкого после хирургического лечения

Изобретение относится к области медицины. Предложен способ оценки риска прогрессирования немелкоклеточного рака легкого (НМРЛ) у больных после хирургического лечения. Определяют количество IgG типа аутологичных антител к нативному секреторному муцину MUC1 (анти-sMUC1 AAT) в сыворотке крови у...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002472161
Дата охранного документа: 10.01.2013
20.01.2013
№216.012.1c66

Способ получения углеводородов топливного ряда из возобновляемого сырья

Изобретение относится к способу селективного получения углеводородов, пригодных для использования в качестве дизельного топлива, заключающийся в декарбонилировании/декарбоксилировании смеси карбоновых кислот С-С (насыщенных и ненасыщенных) в растворителе в атмосфере водорода в присутствии...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002472764
Дата охранного документа: 20.01.2013
20.01.2013
№216.012.1da5

Способ прогнозирования послеоперационных осложнений у больных с опухолевым поражением легкого

Изобретение относится к области медицины. Способ состоит в том, что за 7-10 дней до операции проводят иммунологический анализ образцов крови, определяют общее количество лейкоцитов и относительное количество лимфоцитов в периферической крови. Дальнейший выбор параметров дополнительного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002473083
Дата охранного документа: 20.01.2013
27.01.2013
№216.012.2007

Способ выявления мутаций brca1 5382insc и снек2 1100delc

Изобретение относится к области биотехнологии, а именно к способу выявления мутаций BRCA1 5382insC и CHEK2 1100delC в геномной ДНК. Предложенное изобретение может быть использовано для определения частот встречаемости мутаций в популяции при анализе масштабных выборок ДНК. Способ включает...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002473700
Дата охранного документа: 27.01.2013
10.02.2013
№216.012.22d9

Способ лечения метастазов печени

Изобретение относится к медицине, а именно к онкологии, и может быть использовано для лечения метастазов печени. Для этого в печеночную артерию вводят гидрофобную суспензию Терафтала, содержащую рентгеноконтрастное вещество. Осуществляют рентгеноконтроль в процессе введения. Далее перорально...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002474423
Дата охранного документа: 10.02.2013
27.02.2013
№216.012.29c3

Фотосенсибилизаторы для фотодинамической терапии

Изобретение относится к четвертичным аммониевым солям мезо-тетра[1- (4'-бромбутил)-3-пиридил]бактериохлорина общей формулы где , . Эти соединения обладают высокой фотоиндуцированной активностью и могут применяться для фотодинамической терапии злокачественных новообразований в качестве...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476218
Дата охранного документа: 27.02.2013
20.04.2013
№216.012.36d0

Фотосенсибилизатор для фотодинамической терапии

Описывается новый мезо-тетра[1-(4'-бромбутил)-3-пиридил]бактериохлорин тетрабромид формулы
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002479585
Дата охранного документа: 20.04.2013
20.04.2013
№216.012.36d1

Способ получения безметальных тетраазахлоринов

Описывается новый способ получения безметальных тетраазахлоринов общей формулы R=R=R=R=H, Br, Cl; R=R=R=H, R=NO, PhSO, PhS; R=R=R=H, R=NO, PhSO, t-Bu; R=R=H, R=R=PhS, путем осуществления смешанной конденсации тетраметилсукцинонитрила (ТМСН) с соответствующими 1,2-динитрилами ненасыщенных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002479586
Дата охранного документа: 20.04.2013
27.04.2013
№216.012.38f6

Способ обнаружения атеросклеротических бляшек с измененной метаболической активностью

Изобретение относится к медицине и может быть использовано для обнаружения атеросклеротических бляшек с измененной метаболической активностью. Для этого вводят 5-аминолевулиновую кислоту. Затем измеряют спектры флюоресценции при возбуждении в диапазоне длин волн 390-650 нм. Определяют участки с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480143
Дата охранного документа: 27.04.2013
+ добавить свой РИД