РЕГУЛЯТОР РАСХОДА ГАЗА

Область техники, к которой относится изобретение

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и находит применение в газовых хроматографах для формирования постоянного высокостабильного потока газа-носителя через хроматографическую колонку и потоков газа для питания пламенных детекторов.

Уровень техники

Известен регулятор расхода газа по А.С. №1267370 G05D 7/06, но он не может быть использован в газовой хроматографии в связи с использованием вибрационного принципа работы, т.к. возникающая в процессе регулирования модуляция потока газа регистрируется детекторами хроматографа как пневматическая помеха, значительно увеличивающая уровень флуктуационных шумов детектора.

Известен также регулятор расхода по А.С. №1797100 G05 D 07/01. Недостатком данного регулятора расхода газа являются низкая точность поддержания расхода газа и влияние пневматических помех на входе и выходе регулятора на работу регулятора расхода газа, выражающуюся в появлении колебании величины поддерживаемого расхода газа относительно среднего поддерживаемого значения расхода газ после воздействия на него пневматической помехи.

Низкая точность поддержания расхода обусловлена наличием гистерезиса при регулировании, который в свою очередь является следствием наличия трения в подвижных элементах конструкции данного регулятора, а также большой массой подвижных элементов, не позволяющей с большой скоростью менять направление движения и адекватно реагировать на пневматические помехи (броски давления при срабатывании коммутационных элементов в газовых магистралях как на входе, так и на выходе регулятора расхода), вызывающие колебания величины поддерживаемого расхода относительно среднего установившегося значения. Наиболее близким к предлагаемому является регулятор расхода газа по А.С. №705332, кл. G01N 31/08, содержащий регулятор расхода на входе в основную газовую магистраль, датчик расхода, программатор и одномембранный элемент, глухая камера которого соединена с выходом программатора, а сопло - с входом датчика расхода, при этом в нем установлены дроссель и стабилизатор давления, вход которого подключен к основной газовой магистрали, а выход через дроссель связан с проточной камерой одномембранного элемента.

Данный регулятор расхода имеет низкую относительную точность поддержания расхода газа, выражающуюся в виде колебаний относительно среднего установившегося значения расхода газа вследствие наличия гистерезиса, который в свою очередь обусловлен наличием трения между подвижными частями регулятора, жесткостью мембран и большой массой подвижных частей регулятора. Низкая абсолютная точность поддержания расхода газа обусловлена отсутствием обратной связи между фактическим расходом и поддерживаемым давлением, т.е. произведена замена обратной связи на сигнал с программатора, изменяющийся в соответствии с предполагаемым законом изменения расхода газа. Это не гарантирует поддержание постоянного расхода газа через хроматографическую колонку, а следовательно, и постоянства времени удерживания анализируемых компонентов, которое является основным признаком при идентификации анализируемых компонентов. Дело в том, что при вводе в хроматографическую колонку анализируемой смеси (например, смеси углеводородов) вследствие большой разницы между величинами вязкости газа-носителя (Не) и паров анализируемых компонентов смеси произойдет увеличение пневматического сопротивления колонки, т.е. при поддержании постоянного давления перед колонкой расход газа в ней уменьшится пропорционально увеличению вязкости смеси, находящейся в текущий момент времени в колонке. Кроме того, изменение количества вводимой пробы или изменение соотношения концентраций компонентов анализируемой смеси также будет приводить к изменению вязкости парогазовой смеси, а следовательно, и расхода газа. Все это в конечном итоге приведет к искажению результатов анализа, а именно к снижению точности и достоверности результатов анализа.

Раскрытие изобретения

Целью изобретения является повышение абсолютной и относительной точности поддержания расхода газа и как следствие этого повышения точности анализа на хроматографах. Поставленная цель достигается тем, что в регуляторе расхода газа для газового хроматографа, содержащем стабилизатор давления, вход которого подключен к газовой магистрали, датчик расхода газа, программатор-задатчик расхода газа, регулятор с ПИД законом регулирования и низкочастотным фильтром, один из входов ПИД регулятора «задающее воздействие» соединен с управляющим выходом программатора-задатчика расхода газа, а второй «сигнальный» вход соединен с сигнальным выходом датчика расхода газа, представляющего собой преобразователь массовый расход газа-напряжение, при этом датчик расхода соединен своим газовым выходом с газовым входом аналитической части хроматографа, а газовый вход соединен с газовым выходом стабилизатора давления, представляющий собой электронный регулятор давления «после себя» и включающий быстродействующий пневматический пропорциональный клапан с электромагнитным управлением, включенный пневматически между входом газовой магистрали и выходом стабилизатора давления, при этом электромагнит привода соединен с выходом схемы сравнения, один из выходов которой соединен с управляющим выходом регулятора с ПИД законом регулирования, а второй вход с сигнальным выходом преобразователя давление-напряжение, подключенным пневматически к газовому выходу стабилизатора давления. На сигнальном выходе датчика расхода газа установлена система выборки и хранения, выход которой соединен с входом электронного регулятора с ПИД законом регулирования, а управляющий вход соединен с выходом «работа/удержание» программатора-задатчика расхода газа. На входе схемы сравнения стабилизатора давления установлен переключатель, соединяющий его либо с управляющим выходом ПИД регулятора, либо с выходом «задание давления газа» программатора-задатчика расхода/давление газа. Сигнальные выходы стабилизатора и датчика расхода могут быть соединены с входами пороговых устройств, представляющих собой электронные биполярные компараторы, включающие сигналы на индикаторе программатора-задатчика.

Описание чертежей

На фиг.1 изображена структурная схема предлагаемого устройства.

Осуществление изобретения

Устройство состоит из соединенного своим входом с газовой магистралью стабилизатора давления 1, представляющего собой электронный регулятор давления «после себя», включающий пневматический пропорциональный клапан 2 с электромагнитным управлением, включенный пневматически между газовой магистралью и выходом стабилизатора давления 1. Электромагнит клапана 2 соединен с выходом электронной схемы сравнения 3, один из входов которой соединен с сигнальным выходом преобразователя 4 давление-напряжение, подключенного пневматически к выходу стабилизатора давления 1. Второй вход схемы сравнения 3 соединен с управляющим выходом регулятора 5 с пропорционально-интегрально-дифференциальным (ПИД) законом регулирования, в состав которого входит низкочастотный фильтр второго порядка. На один из входов ПИД регулятора 5 подается с одного из выходов программатора-задатчика 6 расхода/давления газа сигнал в виде напряжения, пропорционального величине задаваемого расхода газа. На второй вход ПИД регулятора 5 подается сигнал в виде напряжения, соответствующего фактической величине расхода газа, протекающего в данный момент через регулятор расхода газа. Этот сигнал формируется на выходе датчика расхода 7, представляющего собой преобразователь массового расхода газа в напряжение, связанный пневматически своим входом с выходом стабилизатора давления 1, а его газовый выход соединен с установленными на входе в хроматографическую колонку 8 газового хроматографа 9 краном-дозатором 10 с дозирующей петлей 11 или инжектором 12 (испарителем). В разрыв цепи, соединяющей сигнальный выход датчика расхода газа 7 с входом ПИД регулятора 5 может быть включена схема выборки и хранения сигнала 13, включающая управляемый программатором-задатчиком 6 электронный ключ 14, элемент памяти (интегратор) в виде конденсатора С1 и электронный повторитель 15. В разрыв цепи, соединяющей управляющий вход стабилизатора давления 1 с выходом ПИД регулятора 5, может быть включен электронный ключ 16, подключающий управляющий вход стабилизатора давления 1 либо к выходу ПИД регулятора 5, либо к выходу программатора-задатчика 6, на котором формируется сигнал (напряжение), соответствующий давлению на выходе стабилизатора давления 1, которое он должен поддерживать. Сигнальные выходы стабилизатора давления 1 и датчика расхода 7 могут быть соединены с входами пороговых устройств 17 и 18 соответственно, представляющих собой электронные биполярные компараторы, включающие сигналы на индикаторе программатора-задатчика 6 при отклонении сигналов с датчиков от величины среднего установившегося расхода/давления на выбираемую оператором величину.

Устройство работает следующим образом. На выходе программатора-задатчика 6 расхода/давления газа формируется сигнал (напряжение), соответствующий величине расхода газа, который должен формироваться на выходе регулятора расхода газа. Этот сигнал подается на один их входов ПИД регулятора 5, на второй вход которого поступает сигнал (напряжение), соответствующее фактическому расходу газа в текущий момент времени, при этом на выходе ПИД регулятора 5 формируется сигнал ошибки, соответствующий разнице между заданным и фактическим расходом газа. В момент включения расход газа отсутствует, поэтому на выходе ПИД регулятора 5 формируется сигнал, соответствующий максимальному давлению, которое может поддерживаться стабилизатором давления 1 на его выходе. Этот сигнал подается на управляющий вход стабилизатора давления 1, а именно на неинвертирующий вход схемы сравнения 3. При несоответствии сигнала с преобразователя 4, соответствующего величине давления на выходе стабилизатора давления 1 сигналу на втором входе схемы сравнения 3 (задающее воздействие), на ее выходе формируется сигнал ошибки, который увеличивает или уменьшает тяговое усилие электромагнитного привода пропорционального клапана 2, который вследствие изменения проходного сечения клапана 2 приводит давление на выходе стабилизатора давления 1 в соответствии с заданным, т.е. с сигналом на втором входе схемы сравнения 3, который в свою очередь формируется на выходе ПИД регулятора 5. По мере того, как расход газа через датчик расхода 7 будет приближаться к величине, соответствующей заданной в виде напряжения программатором-задатчиком 6, сигнал ошибки на выходе ПИД регулятора 5 будет уменьшаться до тех пор, пока расход газа через датчик расхода 7 не придет в соответствие с заданной величиной расхода газа. За счет применения ПИД регулятора 5 скорость изменения сигнала при приближении фактического расхода к заданному значению будет уменьшаться и при достижении заданной величины расхода эффект перерегулирования, свойственный всем системам регулирования, будет сведен к минимуму. Наличие обратной связи между стабилизатором давления 1 и датчиком массового расхода газа 7, измеряющего количество молекул газа, пролетающих через него в единицу времени, позволяет регулятору поддерживать постоянным массовый расход газа при изменении давления в подводящей газ магистрали и изменении пневматического сопротивления магистрали, подключенной к выходу регулятора расхода, т.е. обеспечивает независимый от внешних воздействий постоянный расход газа-носителя через хроматографическую колонку 8 и детектор 19 хроматографа 9, что в свою очередь повышает достоверность результатов анализа. Стабилизатор давления 1 «после себя» в соответствии с назначением и принципом действия не может работать на атмосферу, т.е. без пневматической нагрузки, подключенной к его выходу, перед которой он и поддерживает постоянное давление. Именно поэтому на выходе, а не на входе стабилизатора 1 и установлен преобразователь 7 расход газа-напряжение, представляющий собой постоянное пневмосопротивление (металлический тонкостенный капилляр), на котором размещены нагреватели и датчики температуры массового расходомера. Включение в цепь обратной связи и использование в качестве исполнительного органа электронного регулятора давления «после себя» обусловлено необходимостью повышения точности регулирования расхода газа, повышение быстродействия и снижения влияния пневматических помех на работу регулятора. Дело в том, что преобразователи 7 (измерители) расхода газа, работающие в диапазоне от 5 до 500 мл/мин, необходимом для работы хроматографа 9, это тепловые преобразователи, работающие по принципу переноса или отбора тепла. Этим преобразователям 7 свойственны инерционность (≤1 Гц), обусловленная необходимостью прогрева-охлаждения газа и датчика, большое время стабилизации температуры датчика после воздействия пневматической помехи (временного изменения величины расхода газа). Кроме того, работа преобразователей в широком диапазоне измеряемых расходов от 5 до 500 мл/мин не позволяет обеспечить чисто ламинарный или чисто турбулентный характер движения газа через преобразователь, что приводит к нелинейности датчика и расширяет зону нечувствительности к изменениям расхода газа, которая для этих датчиков составляет обычно 0,1÷0,2 мл/мин, т.е. величина измеряемого или поддерживаемого расхода колеблется в этих пределах. При использовании таких регуляторов расхода с детектором по теплопроводности или в цепи питания водородом горелки пламенно-ионизационного детектора приводит к тому, что шум и дрейф сигналов этих детекторов зависят от относительных и абсолютных величин колебаний расходов газа, т.е. повышаются дрейф и шумы сигнала и соответственно снижается чувствительность детекторов. Применение пневматических RC фильтров для сглаживания этих колебаний возможно, но это приводит к значительному увеличению времени восстановления среднего значения поддерживаемого расхода газа, т.е. снижению быстродействия регулятора расхода газа и соответственно искажению результатов анализа. Преобразователь 4 давление-напряжение в отличие от преобразователя расхода 7 имеет быстродействие 0,5÷1 кГц (миллисекунды), т.е. на три порядка быстрее преобразователя 7 расхода газа. Кроме того, относительная точность измерения преобразователя 7 составляет 2 Па, что в пересчете на расход 30 мл/мин при давлении перед хроматографической колонкой 100 кПа составит 0,0006 мл/мин, т.е. кратковременные колебания расхода при поддержании давления на два порядка меньше, чем у регуляторов расхода газа, в цепи обратной связи которых только схема сравнения и пропорциональный клапан. Для достижения такой точности поддержания расхода газа сигнал преобразователя 7 расхода газа в ПИД регуляторе 5 подвергается фильтрации низкочастотным фильтром второго порядка с частотой среза не более 1 Гц. На управляющий вход электронного регулятора давления поступает сигнал, соответствующий среднему арифметическому значению величины расхода газа, измеренного за время, определяемое частотой среза фильтра. Величина флуктуации данного сигнала меньше, чем погрешность измерения давления преобразователем 4 давление-напряжение. Т.е. относительная точность регулирования расхода газа в предлагаемом регуляторе на один-два порядка выше, чем в традиционных регуляторах давления, а быстродействие, т.е. время реакции на изменения величины поддерживаемого расхода газа, и, соответственно, давления, измеряемого преобразователем 4, составляет миллисекунды, что на 2-3 порядка меньше, чем у традиционных регуляторов. Формируемый регулятором расхода газа поток газа-носителя поступает в газовый хроматограф. В хроматографе 9 на входе в хроматографическую колонку 8 установлены обычно кран-дозатор 10 с дозирующей петлей 11 для ввода газообразных проб и инжектор 12 (испаритель) для ввода жидких проб. Ввод в хроматографическую колонку 8, помещенной в дозирующую петлю 11 (отрезок трубки с известным объемом), анализируемой газовой смеси осуществляется краном-дозатором 10 путем включения дозирующей петли 11 в разрыв газовой магистрали, соединяющей регулятор расхода газа и хроматографическую колонку 8. Переключение крана-дозатора 10 сопровождается кратковременным перекрытием газовой магистрали, а затем включением дозирующей петли 11 в разрыв газовой магистрали, давление газа в которой не соответствует давлению в дозирующей петле 11, т.е. при вводе пробы формируется пневматическая помеха, приводящая к временному изменению расхода газа-носителя и, как следствие, к появлению ложного сигнала детектора 19 хроматографа 9. Величина помехи будет зависеть от скорости переключения крана-дозатора 10, давления в дозирующей петле, объема дозирующей петли 11 и состава анализируемого газа. Ввод в хроматографическую колонку 8 жидких проб осуществляется путем превращения их в пар в инжекторе 12 (испарителе) и переносе пара потоком газа-носителя в хроматографическую колонку. Ввод пробы в инжектор 12 осуществляется микрошприцем. При испарении жидкости в инжекторе 12 вследствие превращения жидкости в пар увеличивается давление, т.е. формируется пневматическая помеха, приводящая к тому, что преобразователь 7 расход-напряжение фиксирует снижение расхода газа и система дает команду пропорциональному клапану 2 открыться еще сильнее, что приводит к «забрасыванию» паров пробы в подводящую магистраль и последующему выносу из нее после ввода, т.е. формированию ложных сигналов детектора 19. Для устранения влияния описанных выше пневматических помех на величину поддерживаемого регулятором расхода газа и соответственно исключения ложных сигналов детектора 19 хроматографа 9 (повышения точности анализа) в состав регулятора расхода включена установленная на выходе преобразователя 7 расход газа-напряжение схема выборки и хранения сигнала 14. Перед вводом пробы в хроматограф, при осуществлении которого формируется пневматическая помеха, оператор путем нажатия кнопки «СТАРТ» формирует сигнал, который запускает видеосамописец и инициирует начало записи и обработки хроматограммы (результатов анализа). Этот сигнал поступает в программатор задатчик 6, который на выходе, связанном с управляющим входом схемы выборки и хранения 13, на время, соответствующее длительности пневматической помехи, формирует сигнал «хранение», который на время его действия отключает выход преобразователя 7 от входа ПИД регулятора 5. Во время действия этого сигнала на вход ПИД регулятора с выхода повторителя 15 схемы выборки и хранения 13 поступает напряжение с конденсатора С1, соответствующее расходу газа, протекавшего через преобразователь 7 расхода газа в момент нажатия кнопки «СТАРТ», т.е. сигнал об изменении величины расхода при возникновении пневматической помехи не будет поступать на вход ПИД регулятора 5 и его выходное напряжение также останется неизменным. При этом сигнал преобразователя 4 давление-напряжение будет поступать на схему сравнения 3, напряжение (сигнал ошибки) с выхода которой поступает на электромагнит привода пропорционального пневматического клапана 2, т.е. на выходе стабилизатора давления 1, представляющего собой быстродействующий электронный регулятор давления «после себя», будет поддерживаться давление, соответствующее сигналу на выходе ПИД регулятора 5, т.е. давлению (соответственно расходу) в системе в момент нажатия кнопки «СТАРТ». На бросок давления, возникающий при вводе и испарении в инжекторе жидкой пробы, стабилизатор давления 1 отреагирует закрытием пропорционального клапана 2, исключая тем самым «заброс» паров испаренной пробы в клапан 2 и подводящую газовую магистраль. Клапан 2 будет закрыт, пока давление вследствие перемещения парообразной смеси из инжектора 12 в хромато графическую колонку 8 не достигнет поддерживаемого давления. После чего клапан 2 откроется и возобновится поток газа-носителя, который перенесет остатки парообразной смеси в хроматографическую колонку 8. Реакция регулятора расхода газа на ввод газовой пробы краном-дозатором 10 будет аналогичной с тем лишь отличием, что если давление в дозирующей петле 2 будет ниже, чем давление в системе при ее включении в разрыв газовой магистрали, в последней начнет снижаться давление, на которое стабилизатор давления 1 среагирует открытием клапана 2 и в течение нескольких миллисекунд восстановит давление в системе.

Предлагаемый регулятор расхода газа может использоваться и как регулятор давления «после себя», что необходимо при использовании в газовом хроматографе 9 капиллярных хроматографических колонок 8, поддержание постоянного расхода газа через которые (0,1÷2 мл/мин) осуществляется путем поддержания постоянного давления перед входом в капиллярную колонку 8. Перевод регулятора расхода газа в режим поддержания и регулирования давления осуществляется путем отключения управляющего входа стабилизатора давления 1 от выхода ПИД регулятора 5 и подключения его с помощью переключателя 16 к соответствующему выходу программатора-задатчика 13, на котором формируется напряжение, соответствующее величине поддерживаемого давления.

Наличие в регуляторе расхода газа преобразователей 7 и 4 расход газа-напряжение и давление-напряжения соответственно, выходы которых соединены с электронными компараторами, позволяет в автоматическом режиме без остановки работы хроматографа контролировать герметичность газового тракта, включающего сам регулятор расхода, кран-дозатор 10, инжектор 12 с мембраной, прокалываемой иглой шприца, и хроматографическую колонку 8. Контроль герметичности осуществляется следующим образом. При поддержании постоянным расхода газа в установившемся режиме давление, соответствующее данному расходу газа, поддерживаемое стабилизатором 1, изменяется в небольших пределах (1÷2%), т.е. значительное отклонение давления от среднего установившегося значения или его колебания, происходящие в установившемся режиме, говорят о возникшей негерметичности системы. Негерметичность системы подразумевает несанкционированную утечку газа через элементы системы, т.е. пропорционально величине утечки газа уменьшается пневматическое сопротивление системы и при поддержании постоянства расхода через регулятор расхода газа уменьшается величина поддерживаемого давления на выходе стабилизатора давления 1. Оператором устанавливается на компараторе 17 величина предельного отклонения давления от среднего значения (обычно 10÷20%), превышение которого свидетельствует о потере герметичности системы. При отклонении давления на величину, превышающую установленный порог, срабатывает компаратор 17 и на индикаторе появляется сигнал, предупреждающий оператора о негерметичности системы и необходимости принятия решения о достоверности анализа. При поддержании постоянного давления в установившемся режиме измеренный преобразователем 7 расход газа, соответствующий данному давлению, колеблется в небольших (1÷2%) пределах, т.е. значительные отклонения расхода газа от среднего установившегося значения будет свидетельствовать о негерметичности системы. Негерметичность системы, в которой поддерживается постоянное давление, характеризуется увеличением расхода газа, протекающего через регулятор расхода на величину утечки газа. Оператором на компараторе 18 устанавливается величина предельного отклонения расхода газа от среднего значения (обычно 10÷20%), превышение которого и свидетельствует о потере герметичности системы. При превышении установленного порога компаратор 18 срабатывает и на индикаторе появляется сигнал, предупреждающий оператора о негерметичности системы.