×
20.01.2013
216.012.1da0

УСТРОЙСТВО КРИОФОКУСИРОВАНИЯ ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
№ охранного документа
0002473078
Дата охранного документа
20.01.2013
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к криофокусирующим устройствам для хроматографического анализа, предназначенным для охлаждения части капилляра хроматографической колонки и его быстрого нагрева с целью сорбции (концентрирования) компонентов анализируемой смеси за счет охлаждения на небольшом участке в начале хроматографической колонки и последующей десорбции за счет нагрева этого участка капилляра. Устройство криофокусирования состоит из закрепленного внутри термостата газового хроматографа быстродействующего нагревателя, выполненного в виде спирали из платиновой проволоки, внутри которой расположен кварцевый капилляр, по которому движется элюент. Нагреватель является одновременно датчиком температуры и расположен внутри закрепленного в термостате колонок газового хроматографа подвижного относительно нагревателя раструба, в узкой части которого расположена форсунка, связанная через трубопровод с источником хладагента (СО или жидкий азот). Раструб имеет на своей поверхности два диаметрально противоположных паза, ширина которых соответствует наружному диаметру нагревателя. Техническим результатом изобретения является создание компактной криоловушки с регулируемой зоной захолаживания, которую можно разместить в термостате колонок хроматографа в непосредственной близости к выходу инжектора или термодесорбера с концентрационной трубкой, заполненной тенаксом, а также обеспечение возможности использования в качестве криоловушки участка капиллярной хроматографической колонки, на которой осуществляется разделение анализируемых веществ. 2 ил.
Основные результаты: Устройство криофокусирования для газовой хроматографии, состоящее из источника хладагента, связанных с терморегулятором датчика температуры и быстродействующего нагревателя, выполненного в виде спирали из проволоки, внутри которой расположен капилляр, по которому движется элюент, отличающееся тем, что нагреватель, являющийся одновременно датчиком температуры, расположен внутри подвижного относительно нагревателя раструба, в узкой части которого расположена форсунка, связанная через трубопровод с источником хладагента, а раструб имеет на своей поверхности два расположенных диаметрально противоположно паза, ширина которых соответствует наружному диаметру нагревателя.
Реферат Свернуть Развернуть

Область техники, к которой относится изобретение

Изобретение относится к криофокусирующим устройствам для газохроматографического анализа, например, примесей воздуха, сконцентрированных в концентрационной трубке с тенаксом, которые десорбируются из нее при температуре 250÷300°C и вновь концентрируются на коротком участке кварцевого капилляра или непосредственно капиллярной хроматографической колонки, охлаждаемой жидким азотом или другим хладагентом.

Уровень техники

Известно устройство для криофокусирования (Ю.С.Другов, А.А.Родин «Пробоподготовка в экологическом анализе», стр.91, Издательство БИНОМ, Лаборатория знаний, 2009 г.), в которых десорбированные примеси улавливают в стальном капилляре, охлаждаемом хладагентом, а затем капилляр помещают в горячую воду с температурой 90-95°С.

Недостатками данного устройства являются возможность возникновения химических реакций активных анализируемых соединений с материалом капилляра, а также недостаточный диапазон температур, до которых нагревается капилляр, что может привести к неполной десорбции анализируемых веществ из криогенной ловушки. Кроме того, применение горячей воды в качестве нагревателя осложняет возможность размещения криофокусирующего устройства внутри термостатов хроматографов.

Наиболее близким к предлагаемому является устройство по патенту RU 2137260 C1, H01L 35/28, F25B 21/02, G01N 30/02 «Термоэлектрический холодильник с быстродействующим нагревателем для хроматографа», состоящее из источника хладагента, в качестве которого используется полупроводниковый термоэлектрический холодильник, и нагревателя, выполненного в виде металлической спирали, помещенной внутрь керамической трубки.

Недостатками данного устройства являются невозможность установки данной системы в термостат хроматографа, т.к. полупроводники могут работать до температур максимум 150°C, что делает невозможным анализ компонентов смеси с более высокими температурами кипения, кроме того, керамическая трубка, в которую помещены нагреватель и капилляр, за счет свой массы увеличивает время как охлаждения, так и нагрева капилляра, что соответственно приводит к увеличению времени анализа и времени десорбции из криоловушки, и соответствующему размыванию пробы при вводе в хроматографическую колонку.

Раскрытие изобретения

Целью изобретения является создание компактной криоловушки с регулируемой зоной захолаживания, которую можно разместить в термостате колонок хроматографа в непосредственной близости к выходу инжектора или термодесорбера с концентрационной трубкой, заполненной тенаксом, а также обеспечение возможности использования в качестве криоловушки участка капиллярной хроматографической колонки, на которой осуществляется разделение анализируемых веществ.

Технический результат выражается в исключении размывания пробы при вводе в капиллярную хроматографическую колонку из термодесорбера с концентрационной трубкой.

Описание чертежей

Предлагаемое устройство изображено на Фиг.1, 2.

Осуществление изобретения

Устройство состоит из закрепленного на стенке термостата 1 колонок хроматографа нагревателя 2, который является одновременно датчиком температуры и выполнен в виде спирали из платины, внутри которой расположен кварцевый капилляр 3 или капиллярная колонка, соединенные с выходом инжектора 4, в котором расположена концентрационная трубка 5 термодесорбера. На стенке термостата 1 на подвижном кронштейне 6 закреплен раструб 7 с форсункой 8, расположенной в узкой его части, связанный через трубопровод 9 с источником хладагента, в качестве которого может быть использован жидкий азот, CO2 в баллоне или фреон. Раструб 7 содержит два расположенных диаметрально противоположно паза 10, ширина которых больше, чем диаметр нагревателя 2, что позволяет за счет подвижности кронштейна 6 перемещать раструб 7 как в направлении, перпендикулярном капилляру 3, так и располагать раструб 7 параллельно капилляру 3, регулируя таким образом ширину зоны захолаживания, которое обеспечивается за счет потока хладагента, выходящего из форсунки 8. Длина нагревателя 3 больше, чем зона захолаживания, что необходимо для обогрева и термодесорбции из них участков капилляра 3, охлажденных вне раструба 7 за счет теплопроводности и передачи тепла излучением от раструба 7 к капилляру 3.

Устройство работает следующим образом. На источнике хладагента открывается вентиль, и через трубопровод 9 хладагент поступает в форсунку 8, на выходе которой за счет фазового перехода вещества из жидкого состояния в газообразное происходит захолаживание, глубина которого определяется типом применяемого хладагента и его расходом через форсунку 8. В зависимости от положения раструба 7 захолаживается соответствующий участок капилляра 3. Путем нагрева заполненной тенаксом концентрационной трубки 5 термодесорбера осуществляется термодесорбция сконцентрированных на тенаксе анализируемых компонентов. Перейдя в парообразное состояние, сконцентрированные компоненты потоком газа-носителя переносятся из концентрационной трубки 5 в капилляр 3, в качестве которого может использоваться начальный участок кварцевой капиллярной колонки. В зоне захолаживания, длина которой определяется положением раструба 7, испарившиеся компоненты анализируемой смеси снова переходят в жидкое или твердое состояние, располагаясь при этом в объеме, в сотни раз меньшем, чем они находились в концентрационной трубке 5, т.е. происходит криофокусирование. После периода времени, достаточного для полной термодесорбции анализируемых веществ с тенакса, концентрационная трубка 5 охлаждается или удаляется, и затем подается питающее напряжение на нагреватель 2, т.е. он разогревается сам и разогревает находящийся в нем капилляр 3 со сфокусированными за счет замораживания анализируемыми компонентами. Нагрев спирали нагревателя 2 до температуры, гарантирующей полную термодесорбцию, производится за доли или единицы секунды в зависимости от выбранной температуры. Питание нагревателя 2, который является одновременно и датчиком температуры, осуществляется импульсным напряжением, т.е. нагрев осуществляется импульсом напряжения, а измерение температуры (величины сопротивления нагревателя) производится между импульсами. В качестве материала спирали нагревателя 2 выбрана платина, имеющая большой ТКС (температурный коэффициент сопротивления). Изменение (регулирование) мощности, подаваемой на нагреватель 2, осуществляется за счет изменения длительности нагревающего импульса, частота следования импульсов составляет несколько килогерц. Нагреватель 2 разогревается до температуры, достаточной для полной десорбции анализируемых веществ из захоложенной зоны, и эта температура автоматически поддерживается на нагревателе 2 в течение времени, необходимого для полной десорбции, а затем нагрев отключается. Десорбированные вещества переносятся потоком газа-носителя из зоны криофокусирования в хроматографическую колонку, где осуществляется их разделение.

Нагреватель имеет три режима работы:

- быстрый нагрев до фиксированной температуры;

- ступенчатый подъем температуры с несколькими фиксированными изотермами;

- режим линейного программирования температуры в широком диапазоне скоростей подъема температуры с несколькими фиксированными изотермами.

Возможности регулирования размера зоны захолаживания и режимов термодесорбции (нагрева) позволяют легко адаптировать предлагаемое криофокусирующее устройство к различным аналитическим задачам и повысить качество анализов.

Устройство криофокусирования для газовой хроматографии, состоящее из источника хладагента, связанных с терморегулятором датчика температуры и быстродействующего нагревателя, выполненного в виде спирали из проволоки, внутри которой расположен капилляр, по которому движется элюент, отличающееся тем, что нагреватель, являющийся одновременно датчиком температуры, расположен внутри подвижного относительно нагревателя раструба, в узкой части которого расположена форсунка, связанная через трубопровод с источником хладагента, а раструб имеет на своей поверхности два расположенных диаметрально противоположно паза, ширина которых соответствует наружному диаметру нагревателя.
УСТРОЙСТВО КРИОФОКУСИРОВАНИЯ ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
УСТРОЙСТВО КРИОФОКУСИРОВАНИЯ ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-8 из 8.
27.07.2013
№216.012.5a9f

Устройство для определения содержания углеводородов в грунтах

Изобретение относится к области качественного и количественного анализа состава грунтов при определении территорий предполагаемых месторождений нефти, а также при бурении скважин в местах предполагаемых месторождений нефти. В устройстве, содержащем снабженную нагревателем и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002488820
Дата охранного документа: 27.07.2013
10.03.2014
№216.012.aa63

Регулятор расхода газа

Изобретение относится к регуляторам малых расходов газов, применяемых в газовых хроматографах. Технический результат заключается в повышение абсолютной и относительной точности поддержания расхода газа и точности анализа на хроматографах. Для этого предложен регулятор расхода газа для газового...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002509334
Дата охранного документа: 10.03.2014
10.04.2014
№216.012.b34e

Устройство для ввода проб в капиллярную колонку

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может использоваться в газовых хроматографах для ввода проб в капиллярную колонку. Устройство состоит из стеклянной трубки, помещенной в выполненный в виде втулки металлический корпус, в нижней части которого расположен штуцер для...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002511618
Дата охранного документа: 10.04.2014
20.07.2014
№216.012.e1dd

Пламенно-ионизационный детектор

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение в лабораторных и промышленных газовых хроматографах. Пламенно-ионизационный детектор содержит выполненный в виде стакана с крышкой корпус из нержавеющей стали с расположенными в нем каналами для подачи воздуха,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002523607
Дата охранного документа: 20.07.2014
27.09.2014
№216.012.f954

Термостат колонок хроматографа

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение в лабораторных газовых хроматографах. Термостат состоит из снабженного дверцей, входным и выходным каналами с управляемыми заслонками теплоизолированного корпуса, внутренний объем которого разделен установленным с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002529665
Дата охранного документа: 27.09.2014
26.08.2017
№217.015.e038

Уровнемер для работающей в непрерывном режиме системы автоматического перелива вязкой жидкости, находящейся под высоким давлением

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение в лабораторных или пилотных установках моделирования процессов крекинга, гидрокрекинга и гидроочистки нефтепродуктов. Уровнемер состоит из помещенного в резервуар тонкостенного поплавка с открытым дном, в отверстие...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002625262
Дата охранного документа: 12.07.2017
22.04.2023
№223.018.5120

Устройство для анализа с дополнительным концентрированием состава равновесной паровой фазы

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к газовой хроматографии, и может быть использовано для анализа примесей и растворенных газов в жидкостях. Устройство для анализа с дополнительным концентрированием состава равновесной паровой фазы, находящейся над жидкостью, в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002794228
Дата охранного документа: 13.04.2023
22.04.2023
№223.018.5127

Устройство для анализа с дополнительным концентрированием состава равновесной паровой фазы

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к газовой хроматографии, и может быть использовано для анализа примесей и растворенных газов в различных жидкостях. Устройство для анализа с дополнительным концентрированием состава равновесной паровой фазы, находящейся над...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002794235
Дата охранного документа: 13.04.2023
Показаны записи 1-10 из 10.
27.07.2013
№216.012.5a9f

Устройство для определения содержания углеводородов в грунтах

Изобретение относится к области качественного и количественного анализа состава грунтов при определении территорий предполагаемых месторождений нефти, а также при бурении скважин в местах предполагаемых месторождений нефти. В устройстве, содержащем снабженную нагревателем и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002488820
Дата охранного документа: 27.07.2013
10.03.2014
№216.012.aa63

Регулятор расхода газа

Изобретение относится к регуляторам малых расходов газов, применяемых в газовых хроматографах. Технический результат заключается в повышение абсолютной и относительной точности поддержания расхода газа и точности анализа на хроматографах. Для этого предложен регулятор расхода газа для газового...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002509334
Дата охранного документа: 10.03.2014
10.04.2014
№216.012.b34e

Устройство для ввода проб в капиллярную колонку

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может использоваться в газовых хроматографах для ввода проб в капиллярную колонку. Устройство состоит из стеклянной трубки, помещенной в выполненный в виде втулки металлический корпус, в нижней части которого расположен штуцер для...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002511618
Дата охранного документа: 10.04.2014
20.07.2014
№216.012.e1dd

Пламенно-ионизационный детектор

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение в лабораторных и промышленных газовых хроматографах. Пламенно-ионизационный детектор содержит выполненный в виде стакана с крышкой корпус из нержавеющей стали с расположенными в нем каналами для подачи воздуха,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002523607
Дата охранного документа: 20.07.2014
27.09.2014
№216.012.f954

Термостат колонок хроматографа

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение в лабораторных газовых хроматографах. Термостат состоит из снабженного дверцей, входным и выходным каналами с управляемыми заслонками теплоизолированного корпуса, внутренний объем которого разделен установленным с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002529665
Дата охранного документа: 27.09.2014
26.08.2017
№217.015.e038

Уровнемер для работающей в непрерывном режиме системы автоматического перелива вязкой жидкости, находящейся под высоким давлением

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может найти применение в лабораторных или пилотных установках моделирования процессов крекинга, гидрокрекинга и гидроочистки нефтепродуктов. Уровнемер состоит из помещенного в резервуар тонкостенного поплавка с открытым дном, в отверстие...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002625262
Дата охранного документа: 12.07.2017
05.09.2018
№218.016.8352

Устройство для определения термической стойкости веществ

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и, в частности, к комплексам, предназначенным для определения термической стойкости различных веществ. Устройство состоит из кожуха, внутри которого с воздушным зазором помещен второй заполненный теплоизоляционным материалом цилиндрический...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002665779
Дата охранного документа: 04.09.2018
29.04.2019
№219.017.3f3d

Способ геохимического тестирования локальных объектов при прогнозе нефтеносности

Изобретение относится к нефтяной геологии, в частности к поиску и разведке нефтегазовых залежей. Согласно заявленному способу на обучающем объекте (на поднятие с известной нефтеносностью наиболее близком к объекту исследования) в районе нефтяной скважины проводится приповерхностное...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002298816
Дата охранного документа: 10.05.2007
22.04.2023
№223.018.5120

Устройство для анализа с дополнительным концентрированием состава равновесной паровой фазы

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к газовой хроматографии, и может быть использовано для анализа примесей и растворенных газов в жидкостях. Устройство для анализа с дополнительным концентрированием состава равновесной паровой фазы, находящейся над жидкостью, в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002794228
Дата охранного документа: 13.04.2023
22.04.2023
№223.018.5127

Устройство для анализа с дополнительным концентрированием состава равновесной паровой фазы

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к газовой хроматографии, и может быть использовано для анализа примесей и растворенных газов в различных жидкостях. Устройство для анализа с дополнительным концентрированием состава равновесной паровой фазы, находящейся над...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002794235
Дата охранного документа: 13.04.2023
+ добавить свой РИД