×
27.02.2014
216.012.a747

СПОСОБ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАНОЧАСТИЦ FeO НА УГОЛЬНО-ПАСТОВОМ ЭЛЕКТРОДЕ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к области аналитической химии. Способ вольтамперометрического определения наночастиц FeOна угольно-пастовом электроде согласно изобретению включает электрохимическое превращение наночастиц FeO на угольно-пастовом электроде в фоновом электролите - 0,02 моль/дм раствор трилон Б (рН 3 - 4) при потенциале электролиза (-0,12±0,01)В, относительно хлоридсеребряного электрода, с последующей регистрацией анодного пика в постояннотоковом режиме регистрации вольтамперограмм при скорости развертки потенциала 80 - 90 мВ/с, при этом концентрацию FeO определяют по высоте анодного пика в диапазоне потенциалов (-0,12±0,01)В. Изобретение обеспечивает возможность получения аналитического сигнала электропревращений наночастиц FeOпозволяющего в свою очередь проводить идентификацию и количественное определение наночастиц FeOна угольно-пастовом электроде методом вольтамперометрии. 3 ил., 1 пр., 1 табл.
Основные результаты: Способ вольтамперометрического определения наночастиц FeOна угольно-пастовом электроде, включающий электрохимическое превращение наночастиц FeO на угольно-пастовом электроде в фоновом электролите - 0,02 моль/дм раствор трилон Б (рН 3 - 4) при потенциале электролиза Е, равном (-0,12±0,01)В, относительно хлоридсеребряного электрода, с последующей регистрацией анодного пика в постояннотоковом режиме регистрации вольтамперограмм при скорости развертки потенциала 80 - 90 мВ/с, концентрацию FeO определяют по высоте анодного пика в диапазоне потенциалов (-0,12±0,01)В.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к электрохимическим методам анализа, а именно к вольтамперометрическому способу определения твердофазных наночастиц Fe2O3 на угольно-пастовом электроде.

Известен метод мессбауэровской спектроскопии изучения физико- химических свойств железосодержащих наночастиц, основанный на изучении резонансного поглощения без отдачи монохроматического Y-излучения, испускаемого радиоактивным источником [Шипилин А.М. Мессбауэровская спектроскопии наночастиц железосодержащих окислов. Автореферат дис. доктора физико-математических наук. Ярославль, 2000, 37 с.].

Исследовано изменение характера агрегированности наночастиц в магнитных жидкостях при изменении концентрации. Изучен один из возможных механизмов биоминерализации железа бактериями. Обнаружены магнитноупорядоченные вещества в составе различных органов растений.

Проведенные исследования позволили получать информацию о свойствах наночастиц: перестройке структуры при изменении размера и температуры; магнитном состоянии; поведении ансамбля частиц в жидкости. Полученные результаты могут быть использованы при диагностике железосодержащих частиц бактериального, почвенного происхождения, а также магнитноупорядоченных соединений тканей растений. Предложенный способ не позволяет проводить оценку количественного содержания наночастиц состава Fe2O3.

Известен способ идентификации и количественного определения твердофазных веществ методом вольтамперометрии с использованием угольного пастового электрода, например высокотемпературных керамических сверхпроводников на основе Y-Ba-Cu-O [Каплин А.А., Свищенко Н.М., Дубова Н.М., Слепченко Г.Б., Карбаинов Ю.А., Иванов Г.Ф. Идентификация сверхпроводящих свойств YBa2Cu3O6.5+Х методом вольтамперометрии твердых фаз. Ж. аналит. химии, 1991, т.46, В.5, с.976-980.2]. Указанный способ идентификации сверхпроводящих свойств основан на определении аналитических сигналов катодных токов и их соотношений на вольтамперных кривых сверхпроводников из угольного пастового электрода в дифференциальном режиме на фоне 0,5М НСl. Однако данных по определению наночастиц Fe2O3 указанным способом нет.

Известен способ количественного определения в растворе железа (III) по величине анодного пика окисления трилонатного комплекса железа (II) на золотографитовом электроде с использованием метода вольтамперометрии. Условия определения железа (III) в этой работе рекомендованы следующие: постояннотоковый режим регистрации вольтамперограмм (1-я производная), поляризующее напряжение для электронакопления Еэ=-1.0 В; скорость линейного изменения потенциала, 80 мВ/с; время электролиза 30 с; потенциал аналитического сигнала (пика), Еп=-0.12 В; фоновый электролит 0,01 моль/дм3 трилон Б. Указанный способ не позволяет определять непосредственно твердофазные наночастицы Fe2O3 [Слепченко Г.Б., Гиндуллина Т.М, Черемпей Е.Г, Хлусов И.А., Щукина Т.И., Федущак Т.А. Разработка вольтамперометрического определения железа и серебра для оценки степени деградации наночастиц на их основе. Известия Томского политехнического университета, 2011, т.318, №3, стр.46].

Задачей заявленного изобретения является разработка вольтамперометрического способа определения твердофазных наночастиц Fe2O3 и методик их определения в различных, в том числе биологических, объектах.

Поставленная задача достигается тем, что вольтамперометрический способ определения наночастиц Fe2O3 включает электрохимическое превращение наночастиц Fe2O3 на угольно-пастовом электроде в фоновом электролите - 0,02 моль/дм3 раствор трилон Б (рН 3 - 4) при потенциале электролиза Еэ, равном (-0,12±0,01)В, относительно хлоридсеребряного электрода, с последующей регистрацией анодного пика в постояннотоковом режиме регистрации вольтамперограмм при скорости развертки потенциала 80 - 90 мВ/с, концентрацию Fe2O3 определяют по высоте анодного пика в диапазоне потенциалов (-0,12±0,01)В.

Вольтамперные кривые электрохимических превращений наночастиц Fe2O3 регистрировались в постоянно токовом (1-я производная) режиме с изменением потенциала со скоростью 80 - 90 мВ/с от -1,2 до+1,0 В (анодная развертка) или от+1,0 до -1,2 В (катодная развертка). Аналитическим сигналом является величина анодного пика при потенциале (-0,12±0,01) В, который регистрировался в анодном режиме после катодной поляризации электрода. В качестве электрода сравнения использован хлоридсеребряный электрод (ХСЭ), а в качестве фонового электролита - 0,02 моль/дм3 трилон Б (рН 3 - 4). Для изготовления УПЭ порошок спектрального графита марки С-4 с размером частиц 100-200 мкм смешивали с силиконовым маслом (1 г порошка и 0,5 мл масла) и вводили в тефлоновую трубку диаметром 5 мм. Токоподвод осуществлялся через стандартный графитовый электрод.

Величина анодного пика наночастиц Fe2O3 линейно возрастала с увеличением массовой доли их в УПЭ. Массовая доля наночастиц Fe2O3 в УПЭ варьировалась в диапазоне (0,5- 10) %, взвешивание наночастиц и графита проводилось на аналитических весах с точностью до 0,0002 г (Фиг.1).

Предлагаемый вольтамперометрический способ позволил проводить идентификацию и количественное определение наночастиц Fe2O3 и разработать методику их количественного определения в различных, в том числе биологических, объектах.

Измерения проводили на компьютеризованных вольтамперометрических анализаторах СТА и СТА - элемент (ООО «ИТМ», г. Томск).

На фиг.1 изображена зависимость величины анодного пика наночастиц Fe2O3 от массовой доли их из УПЭ. Условия: Фон - (0,02М Трилон Б+0,01M HCl).

На фиг.2 изображена дифференциальная анодная вольтамперограмма наночастиц Fe2O3 из УПЭ. Условия: Фон - (0,02М Трилон Б+0,01M HCl); (1- фоновый электролит; 2- с добавками наночастиц Fe2O3.)

На фиг.3 изображена дифференциальная анодная вольтамперограмма модельного анализируемого вещества

Условия: Фон - (0,02М Трилон Б+0,01M HCl); 1 - фоновый электролит; 2 - модельное анализируемое вещество; 3 - модельное анализируемое вещество с наночастицами Fe2O3, m=2,0 мг.

Пример. Определение содержания наночастиц на УПЭ методом вольтамперометрии с использованием градуировочного графика. Взвешивали наночастицы Fe2O3 массой 0,0015-0,0108 г, переносили в агатовую ступку, проводили тщательное растирание, смешивали с заранее растертым порошком спектрального графита марки С-4 с размером частиц 100-200 мкм, смешивали с силиконовым маслом (0,1 г порошка и 0,05 мл масла) и вводили в тефлоновую трубку диаметром 5 мм. Массовая доля наночастиц Fe2O3 в приготовленной пасте варьировалась в диапазоне (0,5- 10) %. Регистрировали анодный пик в фоновом электролите - 0,02 моль/дм3 раствор трилон Б (рН 3 - 4) при потенциале (-0,12±0,01)В после анодной поляризации электрода в постояннотоковом режиме (1-я производная), скорость развертки потенциала 80 - 90 мВ/с (Фиг.3). Далее по градуировочному графику (Фиг.1) определяли содержание наночастиц Fe2O3 в модельном образце. Результаты определения приведены в таблице (см. ниже).

Предложенный способ прост, не требует большого количества реактивов и трудозатрат и может быть приемлем в любой химической лаборатории, особенно в настоящее время, когда налажен выпуск отечественной и зарубежной электроаппаратуры с контрольным управлением и обработкой данных (анализаторы типа СТА, ТА и др.). Предложенный способ может быть использован в фармацевтических исследованиях, в технологическом контроле при производстве наноматериалов.

Способ вольтамперометрического определения наночастиц FeOна угольно-пастовом электроде, включающий электрохимическое превращение наночастиц FeO на угольно-пастовом электроде в фоновом электролите - 0,02 моль/дм раствор трилон Б (рН 3 - 4) при потенциале электролиза Е, равном (-0,12±0,01)В, относительно хлоридсеребряного электрода, с последующей регистрацией анодного пика в постояннотоковом режиме регистрации вольтамперограмм при скорости развертки потенциала 80 - 90 мВ/с, концентрацию FeO определяют по высоте анодного пика в диапазоне потенциалов (-0,12±0,01)В.
СПОСОБ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАНОЧАСТИЦ FeO НА УГОЛЬНО-ПАСТОВОМ ЭЛЕКТРОДЕ
СПОСОБ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАНОЧАСТИЦ FeO НА УГОЛЬНО-ПАСТОВОМ ЭЛЕКТРОДЕ
СПОСОБ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАНОЧАСТИЦ FeO НА УГОЛЬНО-ПАСТОВОМ ЭЛЕКТРОДЕ
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-8 из 8.
10.03.2013
№216.012.2e9e

Способ количественного определения водорастворимых витаминов в и в методом вольтамперометрии на органо-модифицированных электродах

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в фармакокинетических исследованиях, для контроля биологически активных добавок, в пищевой промышленности для определения фальсификации. В способе количественного определения водорастворимых витаминов B и B методом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002477465
Дата охранного документа: 10.03.2013
20.01.2014
№216.012.9896

Способ количественного определения никеля методом инверсионной вольтамперометрии на органо-модифицированном электроде

Использование: для разработки методик анализа никеля в различных типах вод, эко- и биологических объектах, пищевых продуктах, продовольственном сырье, кормах и кормовых добавках. Сущность: заключается в сочетании кислотной минерализации образца на этапе подготовки проб с последующим...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002504761
Дата охранного документа: 20.01.2014
27.08.2014
№216.012.ee4a

Способ количественного определения молочной кислоты методом вольтамперометрии на стеклоуглеродном электроде

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперометрическому способу определения молочной кислоты, используемой во многих областях пищевой промышленности, ветеринарии, косметологии и играющей огромную роль в физиологическом процессе человека. Задачей заявляемого...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002526821
Дата охранного документа: 27.08.2014
10.12.2014
№216.013.0cf3

Способ количественного определения афлатоксина в1 методом дифференциальной вольтамперометрии

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в фармакокинетических исследованиях, для контроля кормов и кормовых добавок, в пищевой промышленности для определения фальсификации и др. Способ определения афлатоксина B1, включающий следующие операции: афлатоксин...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002534732
Дата охранного документа: 10.12.2014
27.02.2016
№216.014.c089

Способ получения окисленного изотактического полипропилена

Изобретение относится к способу получения окисленного изотактического полипропилена. Способ включает окисление полипропилена кислородом воздуха при его барботировании в реакционную массу. Расход воздуха при барботировании составляет 1,0-1,5 л/(мин·кг). В качестве исходного полипропилена...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002576329
Дата охранного документа: 27.02.2016
10.04.2016
№216.015.2ef7

Способ количественного определения т-2 токсина методом дифференциальной вольтамперометрии

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в фармакокинетических исследованиях, для контроля продуктов сельскохозяйственного производства растительного происхождения. Согласно изобретению Т-2 токсин переводят из пробы в раствор и проводят...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002580412
Дата охранного документа: 10.04.2016
13.01.2017
№217.015.66ec

Способ количественного определения смеси афлатоксинов b1, b2, g1, g2 методом инверсионной вольтамперометрии

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа пищевых продуктов, кормов и кормовых добавок, сельскохозяйственной продукции растительного происхождения, а также в медицине. Способ одновременного количественного определения смеси афлатоксинов В1, В2, G1, G2...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002592049
Дата охранного документа: 20.07.2016
25.08.2017
№217.015.ab00

Способ амперометрического определения молочной кислоты на платиновом электроде

Изобретение относится к аналитической химии и касается способа определения молочной кислоты на платиновом электроде. Сущность способа заключается в том, что определяют молочную кислоту на платиновом электроде в фоновом электролите - боратный буфер (рН 9.18), при потенциале предельного тока...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002612000
Дата охранного документа: 01.03.2017
Показаны записи 1-10 из 234.
10.02.2013
№216.012.2453

Способ мониторинга фундаментов электроприводов насосных агрегатов

Изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано для мониторинга технического состояния фундаментов электроприводов насосных агрегатов. Способ заключается в измерении виброперемещений фундамента в процессе эксплуатации. При этом производят установку не менее двух...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002474801
Дата охранного документа: 10.02.2013
10.02.2013
№216.012.2493

Клавиатура электронного устройства

Изобретение относится к области создания устройств ввода информации в электронные технические устройства, такие как банкоматы, электронные кодовые замки и другие многопользовательские электромеханические системы и электроприборы. Технический результат заключается в повышении секретности ввода...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002474865
Дата охранного документа: 10.02.2013
27.02.2013
№216.012.2c97

Способ получения радионуклида рений-188 без носителя и устройство для его осуществления

Изобретение относится к области получения радиоактивных изотопов медицинского и научного назначения без носителя в радиохимически чистом виде. Способ включает реакторное облучение нейтронами матрицы из оксида вольфрама, ее термическую обработку в среде кислорода до выхода в газовую фазу и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476942
Дата охранного документа: 27.02.2013
27.02.2013
№216.012.2cb3

Электроэнергетическая система на возобновляемых источниках энергии

Изобретение относится к энергетике, в частности к электроснабжению потребителей, подключенных к электроэнергетической системе, работающей на возобновляемых источниках энергии, и может быть использовано при организации электроснабжения ответственных потребителей переменного тока. Технический...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476970
Дата охранного документа: 27.02.2013
27.02.2013
№216.012.2cc0

Способ определения оценки частоты вращения асинхронного двигателя

Изобретение относится к области электротехники и может быть использовано для цифрового управления асинхронным двигателем. Техническим результатом является расширение арсенала средств аналогичного назначения. В способе определения оценки частоты вращения измеряют мгновенные величины токов и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476983
Дата охранного документа: 27.02.2013
10.03.2013
№216.012.2e3f

Электроимпульсный погружной бур

Электроимпульсный погружной бур предназначен для бурения скважин и проходки стволов в крепких горных породах, разрушаемых развивающимися в них высоковольтными разрядами, и может найти применение в горной промышленности. К нижнему фланцу корпуса бура (2) прикреплен буровой наконечник (6). В...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002477370
Дата охранного документа: 10.03.2013
10.03.2013
№216.012.2e9e

Способ количественного определения водорастворимых витаминов в и в методом вольтамперометрии на органо-модифицированных электродах

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в фармакокинетических исследованиях, для контроля биологически активных добавок, в пищевой промышленности для определения фальсификации. В способе количественного определения водорастворимых витаминов B и B методом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002477465
Дата охранного документа: 10.03.2013
20.03.2013
№216.012.2fdd

Способ подземной газификации

Способ подземной газификации твердых ископаемых топлив может быть применен для получения газообразного энергоносителя (горючего газа) из угля или сланца на месте залегания. Способ включает бурение скважин с поверхности земли в обрабатываемый интервал в подземном пласте, размещение в скважинах...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002477788
Дата охранного документа: 20.03.2013
10.04.2013
№216.012.32f1

Шихта для получения керамического пигмента муллитового состава бирюзового цвета

Изобретение относится к области производства керамических пигментов для декорирования фарфоро-фаянсовых и майоликовых изделий. Технический результат изобретения заключается в повышении огнеупорности пигмента. Шихта для изготовления керамического пигмента муллитового состава бирюзового цвета...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478584
Дата охранного документа: 10.04.2013
10.04.2013
№216.012.3459

Способ определения висмута в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пикам селективного электроокисления висмута из интерметаллического соединения aubi

Изобретение может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для определения содержания в растворах различных концентраций ионов металлов. Способ определения висмута в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пикам селективного электроокисления висмута из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478944
Дата охранного документа: 10.04.2013
+ добавить свой РИД