ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ СПЕКТРОМЕТР ИОННОЙ ПОДВИЖНОСТИ

Изобретение относится к области газового анализа и предназначено для обнаружения микропримесей веществ в газовых средах, в частности атмосфере воздуха, применяется в газовой хроматографии в качестве чувствительного детектора.

Ввиду высокой чувствительности, селективности и экспрессности для контроля микроконцентраций примесей органических и неорганических веществ в газах применяются приборы, основанные на методе детектирования по подвижности ионов.

Известен спектрометр нелинейности дрейфа ионов, состоящий из камеры ионизации, имеющей вход для анализируемого газа и выход для сброса газа, источника ионизации, системы электродов, ионной апертуры, камеры разделения ионов (аналитический зазор), образованной двумя противолежащими электродами, имеющей вход для очищенного газа, соединенной по входу с камерой ионизации через ионную апертуру, а по выходу - с ионным регистратором, генератора периодического несимметричного по полярности напряжения и источника компенсирующего напряжения, подключенных к электродам камеры разделения, источника напряжений, подключенного к электродам камеры ионизации (патент US 5420424, H01J 49/40, 1995).

В случае использования ионизации при атмосферном давлении это устройство обладает низкой чувствительностью и помехозащищенностью, обусловленными влиянием примесей, находящихся в анализируемом газе, на эффективность ионизации и эффективность разделения.

Для устранения одного из этих недостатков, а именно низкой помехозащищенности, предложено дополнить данный спектрометр устройством очистки газа, соединенным по входу со сбросовым каналом и выходом камеры разделения; по выходу - со входом камеры ионизации (патент US 5736739, H01J 49/40, 1998).

Однако при этом влияние примесей на эффективность ионизации не устраняется, что снижает чувствительность анализа.

С целью повышения чувствительности анализа предложено в спектрометр ввести нагревательную камеру и управляемое устройство сброса газа (пат. РФ 2178929, H01J 49/40, 2002). Нагревательная камера установлена на входе камеры ионизации, соединена по входу с анализируемым газом и выходом устройства очистки газа, а по выходу - с входом камеры ионизации и включает в себя измеритель температуры, терморегулятор и измеритель влажности, который подключен к управляемому устройству сброса газа.

Недостатком данного устройства остается то, что оно не решает проблему защиты ионизатора от влияния на него загрязнений, содержащихся в анализируемом газе.

Наиболее близким техническим решением является спектрометр ионной подвижности по патенту US 5420424. Недостатком данного технического решения, помимо изложенных выше, является экспозиция ионизатора в потоке анализируемого газа. Это приводит к нестабильности образования ионов-реактантов, а также к изменению тока ионизатора со временем из-за загрязнения ионизатора анализируемым газом.

Задачей изобретения является защита ионизатора от загрязнений анализируемым газом.

Технический результат заключается в улучшении стабильности и воспроизводимости результатов анализа газовых сред, увеличении срока эксплуатации ионизатора.

Технический результат достигается тем, что дифференциальный спектрометр ионной подвижности, включающий цилиндрическую камеру ионизации, в которой происходит формирование ионов аналита, имеющую вход для анализируемого газа и выход для сброса газа, источник ионизации, ионную апертуру, систему электродов, состоящую из двух концентрически расположенных внутреннего и внешнего электродов, аналитический зазор, образованный этими двумя противолежащими цилиндрическими электродами, имеющий вход для очищенного газа, соединенный по входу с областью формирования ионов аналита через ионную апертуру, а по выходу - с ионным регистратором, генератор периодического несимметричного по полярности напряжения, обеспечивающего выход на участок нелинейной полевой зависимости подвижности ионов, генератор компенсирующего напряжения, источник высокочастотного напряжения, обеспечивающего повышение разрешения прибора, подключенные к внутреннему электроду, согласно изобретению, снабжен дополнительной камерой, концентрически расположенной относительно внутреннего цилиндрического электрода, имеющей вход и выход для ионизирующего газа, в которой размещен источник ионизации и подключен генератор выталкивающего напряжения, системой очистки газа, объединяющей трубопроводами выходы аналитического зазора и камеры ионизации со входами аналитического зазора и дополнительной камерой.

В качестве источника ионизации можно использовать:

- радиоактивный β-источник, такой как тритий, для получения отрицательных и положительных ионов;

- электронный ионизатор, например, коронный разряд, для чего в дополнительной камере располагают электрод с острым концом, подключенным к генератору переменного высоковольтного напряжения;

- электроспрей, для чего в дополнительной камере располагают электроспрейный капилляр, для подачи раствора контролируемого расхода и состава;

- любой известный источник ультрафиолетового излучения;

- система очистки газа содержит побудитель расхода газа (например, насос), два фильтра, размещенных на выходе из камеры ионизации и на входе в аналитический зазор и дополнительную камеру, трех пневматических сопротивлений, установленных после фильтров и на выходе Е для сброса газа в атмосферу.

В предлагаемом изобретении организуется дополнительный поток очищенного газа с контролируемым составом вокруг ионизатора. Затем образовавшиеся ионы-реактанты смешиваются с потоком анализируемого газа и ионы анализируемых веществ образуются в результате ион-молекулярных реакций перезарядки с ионами-реактантами.

На рис.1 представлена схема предлагаемого спектрометра.

Спектрометр состоит из камеры ионизации 1, внешнего цилиндрического электрода 2 и внутреннего цилиндрического электрода 3, концентрически расположенного относительно электрода 2, дополнительной камеры 4 для ввода потока ионизируемого газа (газа-реактанта), концентрически расположенной относительно внутреннего цилиндрического электрода 3, источника ионизации 5, например, радиоактивного β-источника (тритий), размещенного на выходе камеры 4, генератора 6 периодического несимметричного по полярности напряжения, обеспечивающего выход на участок нелинейной полевой зависимости подвижности ионов, генератора 7 компенсирующего напряжения, источника 8 высокочастотного напряжения, обеспечивающего повышение разрешения прибора, подключенных к электроду 3, генератора 9 выталкивающего напряжения, подключенного к камере 4, коллектора ионов 10, размещенного в конце аналитического зазора 11, к которому подключен ионный регистратор 12, например, измеритель тока. На выходе камеры 4 располагается область ионизации 13, в камере 1 - область формирования ионов аналита 14. Камера 1 и внутренний электрод 3 отстранены друг от друга и образуют ионную апертуру 15, позволяющую ионизированным частицам перемещаться в аналитический зазор 11. Имеется вход 16 для очищенного газа в пространство, образованное стенкой камеры ионизации 1 и электродом 2. Камера ионизации 1 имеет вход 17 для ввода потока анализируемого газа и выход 18 для сброса газа.

Спектрометр снабжен системой очистки газа, объединяющей трубопроводами 19 выходы аналитического зазора 11 и камеры ионизации 1 со входами дополнительной камеры 4 и аналитического зазора 11. Система очистки газа включает побудитель расхода газа (например, насос) 25, два фильтра 23 и 24, соответственно размещенные на выходе из камеры ионизации 1 и на входе в аналитический зазор 11 и дополнительную камеру 4, трех пневматических сопротивлений 20, 21, 22, установленных после фильтров 23 и 24 и на выходе Е для сброса газа в атмосферу.

Цилиндрические электроды и камеры отделены друг от друга поддерживающими элементами 26.

Спектрометр работает следующим образом:

В потоке ионизируемого очищенного газа R, поступающего в камеру 4, под воздействием β-частиц радиоактивного источника 5 в области ионизации 13 образуются ионы-реактанты. Ионы-реактанты попадают в поток анализируемого газа А, поступающего в камеру ионизации 1 через вход 17. Одновременно поток буферного очищенного газа В поступает в пространство между стенкой камеры 1 и электродом 2. Часть этого потока выходит через ионную апертуру 15 в область формирования ионов аналита 14, другая часть С поступает в аналитический зазор 11, образованный электродами 2 и 3.

Ионы анализируемых веществ образуются в результате ион-молекулярных реакций перезарядки и перетягиваются электрическим полем, обеспеченным разностью потенциалов между электродами 3 и 2 из области формирования ионов 14, в поток газа-носителя С.Ионы с различной зависимостью подвижности от напряженности электрического поля достигают коллектора ионов 10 в конце зазора 11 при различных компенсирующих напряжениях и регистрируются измерителем тока 12.

Газы, прошедшие через коллектор 10 и выход 18 камеры ионизации 1, поступают в систему очистки. После очистки один поток очищенного газа вновь возвращается в камеру 4, а другой - в аналитический зазор 11.

Технический результат обусловлен тем, что поток ионизирующего чистого газа предотвращает попадание анализируемого «грязного» газа к источнику ионизации.