×
27.12.2013
216.012.90af

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ФЕНИЛПИРРОЛИДОНА

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу получения 3-фенилпирролидона (ФП), который заключается в проведении процесса циклизации 4-амино-3-фенилмасляной кислоты в присутствии каталитического количества хлористого цинка и 3-фенилпирролидона при температуре 100-140°С. Способ обеспечивает получение целевого продукта с выходом 95-98%. 2 пр.
Основные результаты: Способ получения 3-фенилпирролидона путем термической циклизации 4-амино-3-фенилмасляной кислоты, отличающийся тем, что процесс циклизации проводят в присутствии каталитического количества хлористого цинка и 3-фенилпирролидона при температуре 100-140°С.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к химии циклических амидов алифатических аминокислот, а именно к способу получения 3-фенилпирролидона (ФП), который может быть использован в синтезе лекарственных препаратов, в частности при синтезе пирроксана.

Известен способ получения 3-фенилпирролидона нагреванием аммонийной соли 4-амино-3-фенилмасляной кислоты до 210°С, при которой происходит образование целевого продукта (1). К недостаткам способа следует отнести высокую температуру процесса, которую невозможно достичь с помощью пара на обычном оборудовании. Создание специальной установки с электронагревателем экономически не выгодно. Кроме того, для очистки целевого продукта необходимо использовать вакуумную перегонку. Данный способ не может быть реализован в условиях стандартного химического производства.

Известен способ получения ФП восстановлением этилового эфира β-циано-β-фенилпропионовой кислоты (2). Основным недостатком данного способа является опасность проведения процесса, обусловленная тем, что процесс восстановления проводят в специальном оборудовании при давлении 100 атм и 100°С.

В (3) описан способ получения 3-фенилпирролидона гидрированием соответствующих эфиров нитрокислот. Для реализации способа необходимо использовать дорогостоящие катализаторы из драгметаллов или пожароопасный никель ренея. Кроме того, синтез нитроэфиров достаточно сложен.

В качестве прототипа выбран способ циклизации 4-амино-3-фенилмасляной кислоты путем ее сплавления при температуре 190-200°С (4).

Основным недостатком способа, выбранного в качестве прототипа, является то, что проведение процесса при высокой температуре не позволяет использовать обычную химическую аппаратуру. Данный способ не может быть использован в рамках широкого химического производства.

Задача, на решение которой направлено предлагаемое изобретение, заключается в создании технологичного безопасного способа получения 3-фенилпирролидона с высоким выходом с использованием стандартного химического оборудования.

Предложен способ получения 3-фенилпирролидона путем термической циклизации 4-амино-3-фенилмасляной кислоты, в котором процесс циклизации проводят в присутствии каталитического количества хлористого цинка и 3-фенилпирролидона при температуре 100-140°С.

Проведение процесса без катализатора приводит к резкому увеличению времени проведения процесса циклизации и требует применения высоких температур. В качестве катализатора процесса циклизации использование именно хлористого цинка позволяет получить ФП высокого качества с высоким выходом. Применение других катализаторов, таких как AlCl3, Zn(OH)2, не обеспечивает прохождение процесса циклизации до конца. Использование только катализатора - хлористого цинка без добавления в реакционную массу 3-фенилпирролидона требует применения более высоких температур для проведения циклизации, что усложняет процесс получения целевого продукта. Проведение циклизации 4-амино-3-фенилмасляной кислоты в присутствии именно хлористого цинка и 3-фенилпирролидона позволяет получить 3-фенилпирролидон с количественным выходом и высокого качества в обычном химическом оборудовании с высоким удельным съемом с аппарата(~0,4 кг/л), значительно увеличивая производительность всего процесса получения целевого продукта. Структура полученного целевого продукта - 3-фенилпирролидона подтверждена ВЭЖХ, Тпл..

Пример 1. В реактор загружают 10 кг (0,06 моль) 3-фенилпирролидона, 1 кг (0,0072 моль) хлористого цинка и 120 кг (0.67 моль) 4-амино-3-фенилмасляной кислоты. Полученную массу нагревают при 100°С 2-3 часа. Затем охлаждают, приливают 100-200 л воды. Осадок отфильтровывают, промывают и сушат. Получают 113 кг 3-фенилпирролидона (выход - 95%) с Тпл. 70-73°С (безв.), пригодного для использования без очистки на следующей стадии получения пирроксана.

Пример 2. Аналогично примеру 1. Количество хлористого цинка составляет 5 кг (0.036 моль). Процесс циклизации ведут при температуре 140°С. Получают 116 кг 3-фенилпирролидона (выход - 98%) с Тпл. 70-73°С (безв.).

Источники информации

1. Журнал органической химии. Т.3. №1. 1965. - С.85.

2. J. Heterocycl. V.13. 1976. Р.1053.

3. Bull. Soc. chim. France 1962. s.598.

4. Ber B. 35. 1902. s.2998.

Способ получения 3-фенилпирролидона путем термической циклизации 4-амино-3-фенилмасляной кислоты, отличающийся тем, что процесс циклизации проводят в присутствии каталитического количества хлористого цинка и 3-фенилпирролидона при температуре 100-140°С.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 36.
10.08.2013
№216.012.5cff

Способ получения 3, 4-бис(3-аминофуразан-4-ил)-фуразана и его n, n'-диацильных производных

Данное изобретение относится к способу получения гетероциклического соединения, а именно 3,4-бис(3-аминофуразан-4-ил)-фуразана формулы (1), заключающемуся в последовательном проведении восстановления фуроксанового (1,2,5-оксадиазол-2-оксидного) цикла соединения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002489428
Дата охранного документа: 10.08.2013
27.10.2013
№216.012.7976

Малочувствительный взрывчатый состав для снаряжения электродетонаторов

Изобретение относится к области создания средств инициирования и может быть использовано при изготовлении безопасных как в снаряжении, так и обращении электродетонаторов (ЭД) без инициирующих взрывчатых веществ (ВВ). Малочувствительный взрывчатый состав включает (в мас.%): бризантное ВВ 70-95 и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002496756
Дата охранного документа: 27.10.2013
27.10.2013
№216.012.798d

3,4-бис(4-нитрофуразан-3-ил)-фуразан

Изобретение относится к области нитропроизводных полициклических гетероциклических соединений, более конкретно к гетероциклическому соединению, содержащему два нитрофуразановых цикла, соединенных непосредственно с фуразановым циклом, а именно к 3,4-бис(4-нитрофуразан-3-ил)-фуразану. Технический...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002496779
Дата охранного документа: 27.10.2013
27.11.2013
№216.012.8549

Производные 4н-бис[1,2,5]оксадиазоло[3,4-b:3',4'-f]азепин-8,9-диамина и способ их получения

Изобретение относится к области химии полициклических конденсированных гетероциклических соединений, более конкретно к 4-R производным 4H-бис[1,2,5]-оксадиазоло[3,4-b:3',4'-f]азепин-8,9-диамина общей формулы (I), где R - H, NH группа, алкильный заместитель или замещенный алкильный заместитель....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002499799
Дата охранного документа: 27.11.2013
10.12.2013
№216.012.89e2

Способ и устройство для разрушения взрывоопасных предметов

Изобретение относится к области промышленных взрывных устройств и специальной техники и предназначено для бездетонационного разрушения взрывоопасных предметов, в том числе штатных боеприпасов и самодельных взрывных устройств. Способ включает воздействие на взрывоопасный предмет поражающим...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002500980
Дата охранного документа: 10.12.2013
10.12.2014
№216.013.0df4

Производные 7h(7r)-трис[1,2,5]оксадиазоло[3,4-b:3',4'-d:3",4"-f]азепина и способ их получения

Изобретение относится к области химии полициклических конденсированных гетероциклических соединений, более конкретно к 7R-замещенным производным трис[1,2,5]оксадиазоло[3,4-b:3′,4′-d:3′′,4′′-f]-азепина общей формулы (1), где R - H, NH группа, алкильный заместитель: метил, замещенный алкильный...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002534989
Дата охранного документа: 10.12.2014
20.06.2015
№216.013.57ae

Способ очистки от 60co технологических растворов радиохимического производства, относящихся к средне- и низкоактивным отходам

Изобретение относится к радиохимической технологии и может быть использовано в технологии переработки жидких радиоактивных отходов (ЖРО) радиохимических производств. Способ очистки от Со технологических растворов радиохимического производства, относящихся к средне- и низкоактивным отходам,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002553976
Дата охранного документа: 20.06.2015
27.07.2015
№216.013.65f8

Топливная композиция и способ ее получения

Настоящее изобретение относится к топливной композиции, в состав которой входит нитрат полиспирта, флегматизатор и стабилизатор, при этом в качестве флегматизатора применяется гетероциклическое соединение, выбранное из группы пятичленных гетероциклических соединений: 3,4,5-триметилизоксазол,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002557657
Дата охранного документа: 27.07.2015
27.07.2015
№216.013.65fa

Способ получения амидразонов 4-r-1,2,5-оксадиазол-3-карбоновой кислоты

Изобретение относится к способу получения амидразонов 4-R-1,2,5-оксадиазол-3-карбоновой кислоты, который основан на реакции раскрытия 1,2,4-оксадиазольного цикла производных 4-(1,2,4-оксадиазол-3-ил)-1,2,5-оксадиазолов при взаимодействии с гидразином. Способ позволяет снизить трудоемкость...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002557659
Дата охранного документа: 27.07.2015
27.10.2015
№216.013.8a7f

Способ получения алмазосодержащей композиции

Настоящее изобретение относится к способу получения алмазосодержащей смазочной композиции путем механического смешения исходного масла с растворенным в нем поверхностно-активным веществом и предварительно обезвоженного вакуумной сушкой детонационного алмазосодержащего углерода в количестве 5-10...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002567058
Дата охранного документа: 27.10.2015
Показаны записи 1-10 из 41.
10.08.2013
№216.012.5cff

Способ получения 3, 4-бис(3-аминофуразан-4-ил)-фуразана и его n, n'-диацильных производных

Данное изобретение относится к способу получения гетероциклического соединения, а именно 3,4-бис(3-аминофуразан-4-ил)-фуразана формулы (1), заключающемуся в последовательном проведении восстановления фуроксанового (1,2,5-оксадиазол-2-оксидного) цикла соединения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002489428
Дата охранного документа: 10.08.2013
27.10.2013
№216.012.7976

Малочувствительный взрывчатый состав для снаряжения электродетонаторов

Изобретение относится к области создания средств инициирования и может быть использовано при изготовлении безопасных как в снаряжении, так и обращении электродетонаторов (ЭД) без инициирующих взрывчатых веществ (ВВ). Малочувствительный взрывчатый состав включает (в мас.%): бризантное ВВ 70-95 и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002496756
Дата охранного документа: 27.10.2013
27.10.2013
№216.012.798d

3,4-бис(4-нитрофуразан-3-ил)-фуразан

Изобретение относится к области нитропроизводных полициклических гетероциклических соединений, более конкретно к гетероциклическому соединению, содержащему два нитрофуразановых цикла, соединенных непосредственно с фуразановым циклом, а именно к 3,4-бис(4-нитрофуразан-3-ил)-фуразану. Технический...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002496779
Дата охранного документа: 27.10.2013
27.11.2013
№216.012.8549

Производные 4н-бис[1,2,5]оксадиазоло[3,4-b:3',4'-f]азепин-8,9-диамина и способ их получения

Изобретение относится к области химии полициклических конденсированных гетероциклических соединений, более конкретно к 4-R производным 4H-бис[1,2,5]-оксадиазоло[3,4-b:3',4'-f]азепин-8,9-диамина общей формулы (I), где R - H, NH группа, алкильный заместитель или замещенный алкильный заместитель....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002499799
Дата охранного документа: 27.11.2013
10.12.2013
№216.012.89e2

Способ и устройство для разрушения взрывоопасных предметов

Изобретение относится к области промышленных взрывных устройств и специальной техники и предназначено для бездетонационного разрушения взрывоопасных предметов, в том числе штатных боеприпасов и самодельных взрывных устройств. Способ включает воздействие на взрывоопасный предмет поражающим...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002500980
Дата охранного документа: 10.12.2013
10.12.2014
№216.013.0df4

Производные 7h(7r)-трис[1,2,5]оксадиазоло[3,4-b:3',4'-d:3",4"-f]азепина и способ их получения

Изобретение относится к области химии полициклических конденсированных гетероциклических соединений, более конкретно к 7R-замещенным производным трис[1,2,5]оксадиазоло[3,4-b:3′,4′-d:3′′,4′′-f]-азепина общей формулы (1), где R - H, NH группа, алкильный заместитель: метил, замещенный алкильный...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002534989
Дата охранного документа: 10.12.2014
20.06.2015
№216.013.57ae

Способ очистки от 60co технологических растворов радиохимического производства, относящихся к средне- и низкоактивным отходам

Изобретение относится к радиохимической технологии и может быть использовано в технологии переработки жидких радиоактивных отходов (ЖРО) радиохимических производств. Способ очистки от Со технологических растворов радиохимического производства, относящихся к средне- и низкоактивным отходам,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002553976
Дата охранного документа: 20.06.2015
27.07.2015
№216.013.65f8

Топливная композиция и способ ее получения

Настоящее изобретение относится к топливной композиции, в состав которой входит нитрат полиспирта, флегматизатор и стабилизатор, при этом в качестве флегматизатора применяется гетероциклическое соединение, выбранное из группы пятичленных гетероциклических соединений: 3,4,5-триметилизоксазол,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002557657
Дата охранного документа: 27.07.2015
27.07.2015
№216.013.65fa

Способ получения амидразонов 4-r-1,2,5-оксадиазол-3-карбоновой кислоты

Изобретение относится к способу получения амидразонов 4-R-1,2,5-оксадиазол-3-карбоновой кислоты, который основан на реакции раскрытия 1,2,4-оксадиазольного цикла производных 4-(1,2,4-оксадиазол-3-ил)-1,2,5-оксадиазолов при взаимодействии с гидразином. Способ позволяет снизить трудоемкость...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002557659
Дата охранного документа: 27.07.2015
27.10.2015
№216.013.8a7f

Способ получения алмазосодержащей композиции

Настоящее изобретение относится к способу получения алмазосодержащей смазочной композиции путем механического смешения исходного масла с растворенным в нем поверхностно-активным веществом и предварительно обезвоженного вакуумной сушкой детонационного алмазосодержащего углерода в количестве 5-10...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002567058
Дата охранного документа: 27.10.2015
+ добавить свой РИД