×
27.10.2013
216.012.7986

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАНСУЛЬФОКИСЛОТЫ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу получения метансульфокислоты путем электролиза водного раствора диметилсульфоксида на фоне метансульфокислоты, отличающийся тем, что электролизу подвергают 0,1-0,15 М водный раствор диметилсульфона при плотностях анодного тока 0,12-0,20 А/см. Технический результат заключается в проведении процесса электролиза путем замены исходного вещества диметилсульфоксида на диметилсульфон. Преимущества: синтез метансульфокислоты не требует проведения специальных мер предосторожности, предусматривающих исключение испарения исходного вещества и загрязнения окружающей среды; производительность процесса увеличивается за счет повышения плотности анодного тока; конечный продукт получается более высокой чистоты и может быть концентрирован и выделен в чистом виде путем простого упаривания; не требуется дополнительной очистки от газообразных побочных продуктов; выход по току сравнительно больше, чем в случае получения метансульфокислоты из диметилсульфоксида. 1 табл., 3 пр.
Основные результаты: Способ получения метансульфокислоты путем электролиза водного раствора диметилсульфоксида на фоне метансульфокислоты, отличающийся тем, что электролизу подвергают 0,1-0,15 М водный раствор диметилсульфона при плотностях анодного тока 0,12-0,20 A/см.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к области технологии получения серасодержащих органических соединений, в частности, к синтезу метансульфокислоты и ее производных. Метансульфокислота (МСК) -, сильная органическая кислота хорошо растворимая в воде, обладает проводимостью близкой к проводимости сильных минеральных кислот (серная, соляная) и может быть использована для электрохимических процессов. Многие металлы (Hg, Pb, Sr, Ва, Ca, Ag) нерастворимые в водных растворах серной и соляной кислот хорошо растворяются в метансульфокислоте, что позволяет использовать ее для их электроосаждения. Она также используется в химической, электронной и радиотехнической отраслях промышленности. Кроме того, метансульфокислота используется в качестве катализатора реакций нитрования, ацелирования, этерификации и полимеризации алефинов.

Известен способ получения метансульфокислоты из диметилсульфоксида [патент РФ №2344126. Кл. С07с, от 19.11.2007. Способ получения метансульфокислота. /Хидиров Ш.Ш., Омарова К.О., Хибиев Х.С.]. Согласно этому способу ее получают путем электролиза 1,0-4,0 М водного раствора диметилсульфоксида в анодном отделении диафрагменного электролизера на фоне водного раствора электролита при плотностях анодного тока 0,06-0,12 А/см2. Недостатком известного способа является использование в качестве проводящего электролита серной кислоты, которая хорошо смешивается с конечным продуктом метансульфокислотой, на отделение которой затрачивается средства и осложняет технологию.

Наиболее близким по сущности способом является получение метансульфокислоты [патент РФ №2386584. Кл. С07с, от 25.11.2009. Способ получения метансульфокислота. / Хидиров Ш.Ш., Хибиев Х.С.] путем электролиза водного раствора диметилсульфоксида в бездиафрагменном электролизере в присутствии МСК в качестве фонового электролита при плотностях тока 0,12-0,18 А/см2.

Недостатком данного способа получения метансульфокислоты является использование в качестве исходного вещества диметилсульфоксида - жидкого вещества при комнатной температуре, которое легко испаряется при электролизе с ростом температуры за счет джоулеевого тепла.

Кроме того, при электролизе по известному способу диметилсульфоксид требует осторожного обращения, для чего используется вытяжная система и другое оборудование, что приводит к осложнению технологии синтеза и росту энергозатрат.

В связи с этим задачей данного изобретения является разработка электрохимического способа синтеза МСК с использованием другого исходного вещества, исключающего недостатки, характерные для диметилсульфоксида.

Технический результат заключается в проведении процесса электролиза путем замены исходного вещества диметилсульфоксида на диметилсульфон.

Сущность предлагаемого способа состоит в том, что проводят электролиз 0,1-0,2 М раствора диметилсульфона в бездиафрагменном электролизере при плотностях анодного тока 0,12-0,2 А/см2.

Приводим примеры осуществления изобретения.

Пример 1.

Электросинтез метансульфокислоты их диметилсульфона проводят в бездиафрагменном электролизере цилиндрической формы из стеклоуглерода, который служит катодом. Анодом служит гладкая платиновая пластина с геометрической поверхностью 4 см2, которую устанавливают в центре электролизера. В электролизер заливают 50 мл 0,1 М водного раствора метансульфокислоты и растворяют 0,47 г диметилсульфона (0,1 М раствор). Электролиз проводят при плотности анодного тока 0,12 А/см2. Электролиз проводят в течении 1 часа. Концентрацию конечного продукта - метансульфокислоты определяют методом кислотно-основного титрования.

Расчет проводили по суммарному уравнению анодной реакции электроокисления диметилсульфона до метансульфокислоты.

Выход по току составляет 98%.

Пример 2.

Проводят аналогично примеру 1. Электролизу подвергали 0,15 М водный раствор диметилсульфона на фоне 0,1 М водного раствора метансульфокислоты при плотности анодного тока 0,12 А/см2. Выход по току конечного продукта составляет 80%.

Пример 3.

Проводят аналогично примеру 1. Электролизу подвергали 0,2 М водный раствор диметилсульфона на фоне 0,1 М водного раствора метансульфокислоты при плотности анодного тока 0,12 А/см2. Выход по току конечного продукта составляет 50%.

Данные препаративного электросинтеза метансульфокислоты из диметилсульфона на фоне 0,1 М метансульфокислоты при различных плотностях тока представлены в таблице 1.

Данные препаративного электросинтеза метансульфокислоты
№ п/п Конц.
диметилсульфона, М
Фоновый электролит, МСК (М) i,
A/см2
Вых. по
току, %
Вых. по в-ву, г
1. 0,1 0,1 0,12 98 0,46
2. 0,1 0,1 0,14 96 0,45
3. 0,1 0,1 0,16 98 0,46
4. 0,1 0,1 0,20 95 0,44
5. 0,1 0,1 0,25 60 0,28

Из таблицы видно, что в пределах плотностей тока 0,12-0,2 A/см2 выход по току практически остается достаточно высоким. При i>0,2 A/см2 выход по току падает, что может быть связано с процессами деструктивного окисления диметилсульфона, а также с процессом превышения скорости сопряженной кислородной реакции.

Предложенный метод получения метансульфокислоты путем электролиза водных растворов диметилсульфона по сравнению с известным электрохимическим способом получения его из диметилсульфоксида имеет ряд преимуществ:

1. Синтез метансульфокислоты в предложенном способе не требует проведения специальных мер предосторожности, предусматриваемых исключение испарения исходного вещества и загрязнения окружающей среды.

2. При данном способе производительность процесса увеличивается за счет повышения плотности анодного тока.

3. По данному методу конечный продукт получается более высокой чистоты и может быть концентрирован и выделен в чистом виде путем простого упаривания.

4. Метод получения метансульфокислоты из диметилсульфона не требует дополнительной очистки от газообразных побочных продуктов.

5. По предложенному способу выход по току сравнительно больше, чем в случае получения метансульфокислоты из диметилсульфоксида.

Способ получения метансульфокислоты путем электролиза водного раствора диметилсульфоксида на фоне метансульфокислоты, отличающийся тем, что электролизу подвергают 0,1-0,15 М водный раствор диметилсульфона при плотностях анодного тока 0,12-0,20 A/см.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 34.
27.04.2013
№216.012.3a0b

Очистка сточных вод от тяжелых металлов

Изобретение может быть использовано для очистки воды в фармацевтической и пищевой отраслях промышленности. Способ очистки сточных вод от тяжелых металлов включает пропускание воды в динамическом режиме через колонку со смесью двух модифицированных сорбентов в соотношении 2:1. Первый сорбент...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480420
Дата охранного документа: 27.04.2013
20.05.2013
№216.012.4113

Способ получения эпитаксиальных пленок твердого раствора (sic)(aln)

Изобретение относится к технологии получения многокомпонентных полупроводниковых материалов. Эпитаксиальные пленки твердого раствора (SiC)(AlN), где компонента х больше нуля, но меньше единицы, получают путем осаждения твердого раствора на монокристаллическую подложку SiC-6H при температуре...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002482229
Дата охранного документа: 20.05.2013
27.06.2013
№216.012.5058

Способ получения материалов на основе y(ваве)cuo

Изобретение относится к способу получения материалов на основе сложного оксида Y(BaBe)CuO с широким спектром электрических свойств от высокотемпературных сверхпроводников до полупроводников, которые могут быть использованы в микроэлектронике; электротехнике; энергетике, например для получения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002486161
Дата охранного документа: 27.06.2013
20.09.2013
№216.012.6960

Способ восстановления лесополосы после пожаров

Способ включает посев семян, плодов или сеянцев. Готовят смесь из нанопорошков древесного угля и почвы из пожарного рефугиума в соотношении 1:10. Доводят смесь до сметанообразующей суспензии, которой обрабатывают семена, плоды или сеянцы перед посадкой. Способ позволяет обеспечить 100%-ное...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492627
Дата охранного документа: 20.09.2013
10.11.2013
№216.012.7f6e

Определение димедрола

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к твердофазно-спектрофотометрическому определению фармацевтического препарата - димедрола. Способ включает использование в качестве цветореагента сульфоназо и фотометрирование, при этом проводят образование ионного ассоциата с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002498295
Дата охранного документа: 10.11.2013
10.02.2014
№216.012.9f5c

Гелиоустановка для химических реакций

Изобретение относится к гелиотехнике и может быть использовано для проведения химических реакций. Гелиоустановка для химических реакций включает патрубки, нагреватель. Установка содержит кубическую рабочую камеру с прозрачным окном, внутри которой расположено пористое тело, поддерживаемое с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002506504
Дата охранного документа: 10.02.2014
10.06.2014
№216.012.d183

Устройство для термомассажа и способ его проведения

Группа изобретений относится к медицинской технике и может быть использована в физиотерапии, в том числе в урологии, гинекологии, проктологии, отоларингологии и др. Техническим результатом является расширение арсенала средств для массажа термоконтрастного действия и достижение изотропии...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002519406
Дата охранного документа: 10.06.2014
27.07.2014
№216.012.e5c3

Способ получения магнетита

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения магнетита включает окисление железа при проведении электролиза. Процесс проводят в трехэлектродном двуханодном элетролизере, в который заливают 1M раствор гидроксида натрия и подключают ток. Напряжение составляет...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002524609
Дата охранного документа: 27.07.2014
10.08.2014
№216.012.e79e

Способ получения геля кремниевой кислоты

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Гель кремниевой кислоты получают подкислением раствора силиката щелочного металла добавлением природной сероводородной воды. Предложенное изобретение позволяет снизить энергозатраты. Полученный в ходе реакции продукт сульфид...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002525087
Дата охранного документа: 10.08.2014
27.11.2014
№216.013.0afb

Способ определения аномальной дисперсии

Изобретение относится к способам регистрации аномальной дисперсии неоднородного протяженного плазменного столба и может быть использовано в спектроскопии в неоднородных газовых и плазменных средах, в лазерной спектроскопии и в спектральном анализе газообразных веществ. Технический результат -...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002534219
Дата охранного документа: 27.11.2014
Показаны записи 1-10 из 36.
27.04.2013
№216.012.3a0b

Очистка сточных вод от тяжелых металлов

Изобретение может быть использовано для очистки воды в фармацевтической и пищевой отраслях промышленности. Способ очистки сточных вод от тяжелых металлов включает пропускание воды в динамическом режиме через колонку со смесью двух модифицированных сорбентов в соотношении 2:1. Первый сорбент...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480420
Дата охранного документа: 27.04.2013
20.05.2013
№216.012.4113

Способ получения эпитаксиальных пленок твердого раствора (sic)(aln)

Изобретение относится к технологии получения многокомпонентных полупроводниковых материалов. Эпитаксиальные пленки твердого раствора (SiC)(AlN), где компонента х больше нуля, но меньше единицы, получают путем осаждения твердого раствора на монокристаллическую подложку SiC-6H при температуре...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002482229
Дата охранного документа: 20.05.2013
27.06.2013
№216.012.5058

Способ получения материалов на основе y(ваве)cuo

Изобретение относится к способу получения материалов на основе сложного оксида Y(BaBe)CuO с широким спектром электрических свойств от высокотемпературных сверхпроводников до полупроводников, которые могут быть использованы в микроэлектронике; электротехнике; энергетике, например для получения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002486161
Дата охранного документа: 27.06.2013
20.09.2013
№216.012.6960

Способ восстановления лесополосы после пожаров

Способ включает посев семян, плодов или сеянцев. Готовят смесь из нанопорошков древесного угля и почвы из пожарного рефугиума в соотношении 1:10. Доводят смесь до сметанообразующей суспензии, которой обрабатывают семена, плоды или сеянцы перед посадкой. Способ позволяет обеспечить 100%-ное...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492627
Дата охранного документа: 20.09.2013
10.11.2013
№216.012.7f6e

Определение димедрола

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к твердофазно-спектрофотометрическому определению фармацевтического препарата - димедрола. Способ включает использование в качестве цветореагента сульфоназо и фотометрирование, при этом проводят образование ионного ассоциата с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002498295
Дата охранного документа: 10.11.2013
10.02.2014
№216.012.9f5c

Гелиоустановка для химических реакций

Изобретение относится к гелиотехнике и может быть использовано для проведения химических реакций. Гелиоустановка для химических реакций включает патрубки, нагреватель. Установка содержит кубическую рабочую камеру с прозрачным окном, внутри которой расположено пористое тело, поддерживаемое с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002506504
Дата охранного документа: 10.02.2014
10.06.2014
№216.012.d183

Устройство для термомассажа и способ его проведения

Группа изобретений относится к медицинской технике и может быть использована в физиотерапии, в том числе в урологии, гинекологии, проктологии, отоларингологии и др. Техническим результатом является расширение арсенала средств для массажа термоконтрастного действия и достижение изотропии...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002519406
Дата охранного документа: 10.06.2014
27.07.2014
№216.012.e5c3

Способ получения магнетита

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения магнетита включает окисление железа при проведении электролиза. Процесс проводят в трехэлектродном двуханодном элетролизере, в который заливают 1M раствор гидроксида натрия и подключают ток. Напряжение составляет...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002524609
Дата охранного документа: 27.07.2014
10.08.2014
№216.012.e79e

Способ получения геля кремниевой кислоты

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Гель кремниевой кислоты получают подкислением раствора силиката щелочного металла добавлением природной сероводородной воды. Предложенное изобретение позволяет снизить энергозатраты. Полученный в ходе реакции продукт сульфид...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002525087
Дата охранного документа: 10.08.2014
27.11.2014
№216.013.0afb

Способ определения аномальной дисперсии

Изобретение относится к способам регистрации аномальной дисперсии неоднородного протяженного плазменного столба и может быть использовано в спектроскопии в неоднородных газовых и плазменных средах, в лазерной спектроскопии и в спектральном анализе газообразных веществ. Технический результат -...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002534219
Дата охранного документа: 27.11.2014
+ добавить свой РИД