×
10.09.2013
216.012.677f

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИДА НАТРИЯ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к получению соединений фтора и может быть использовано в производстве кремнефторида натрия. Кремнефторид натрия получают путем нейтрализации кремнефтористоводородной кислоты (КФВК) содой в присутствии соли натрия при рН 0,2-3 в течение 0,25-1 ч, отстаивания полученных кристаллов, их отделения и сушки, при этом в качестве солей натрия используют осадок фторида натрия, выделенный из реакционной смеси, полученной путем разложения расчетного количества кремнефтористоводородной кислоты раствором гидроксида натрия при рН 11,5-12,5 и температуре 85-95°C, а расчетное количество кремнефтористоводородной кислоты, направляемой на разложение для получения осадка фторида натрия, определяется исходя из концентрации кислоты C и содержания диоксида кремния C в исходной КФВК по формуле: N=C×M/C×M=2,4×C/C, где M - молекулярная масса КФВК, равная 144,09 г/моль, M - молекулярная масса диоксида кремния, равная 60,085 г/моль. Изобретение позволяет получать легкофильтрующийся целевой продукт - кремнефторид натрия с высоким содержанием основного вещества. 1 пр.
Основные результаты: Способ получения кремнефторида натрия путем нейтрализации кремнефтористоводородной кислоты (КФВК) содой в присутствии соли натрия при рН 0,2-3 в течение 0,25-1 ч, отстаивания полученных кристаллов, их отделения и сушки, отличающийся тем, что в качестве солей натрия используют осадок фторида натрия, выделенный из реакционной смеси, полученной путем разложения расчетного количества кремнефтористоводородной кислоты раствором гидроксида натрия при рН 11,5-12,5 и температуре 85-95°C, а расчетное количество кремнефтористоводородной кислоты, направляемой на разложение для получения осадка фторида натрия, определяется исходя из концентрации кислоты и содержания диоксида кремния в исходной КФВК по формуле где - молекулярная масса КФВК, равная 144,09 г/моль, - молекулярная масса диоксида кремния, равная 60,085 г/моль.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к получению соединений фтора и может быть использовано в производстве кремнефторида натрия (КФН) из кремнефтористоводородной кислоты (КФВК).

Известен способ получения кремнефторида натрия из кремнефтористоводородной кислоты, содержащей избыток тетрафторида кремния SiF4 или коллоидно-растворенную кремниевую кислоту, путем нейтрализации карбонатом натрия с введением незначительного избытка плавиковой кислоты [И.Г. Рысс. Химия фтора и его неорганических соединений. Государственное научно-техническое издательство химической литературы. Москва. 1956, с.401]. Способ позволяет получить легкофильтрующиеся кристаллы кремнефторида, целевой продукт с малым содержанием примеси диоксида кремния.

Недостатком способа является использование плавиковой кислоты - дефицитного и относительно дорогого реагента.

Известен способ получения кремнефтористого натрия [Авторское свидетельство СССР №859293, кл. С01В 33/10, B01D 53/14, опубл. 30.08.1981] путем нейтрализации КФВК содой или едким натром, отстаивания полученных кристаллов, их отделения и сушки, причем нейтрализацию ведут при рН 0,2-3 в течение 0,25-1 ч. Способ позволяет повысить скорость отстаивания кристаллов КФН с 3 до 5-7 м/ч. Кроме того, способ позволяет использовать исходную кремнефтористоводородную кислоту, загрязненную диоксидом кремния.

Недостатком известного способа является необходимость предварительной фильтрации КФВК, а также низкая фильтруемость целевого продукта из-за значительного содержания диоксида кремния.

Известен способ получения кремнефтористых солей [Патент РФ №2024429, кл. С01В 33/10, опубл. 15.12.1994], включающий смешивание кремнефтористоводородной кислоты со щелочными соединениями аммония, или натрия, или калия до заданного рН раствора, а смешивание реагентов проводят до рН 1,5-3,0 не более чем за 3 с. Способ позволяет снизить содержание диоксида кремния в солях.

Недостатком известного способа является использование скоростной мешалки пропеллерного типа, значительные энергозатраты. Целевой продукт характеризуется низкой фильтруемостью.

Известен способ кремнефторида натрия [Патент РФ №2226502, кл. С01В 33/10, опубл. 10.04.2004] путем взаимодействия кремнефтористоводородной кислоты с гидроксидом натрия, отделение от маточного раствора осадка и его сушку, причем взаимодействие осуществляют при мольном отношении фтора и кремния 6:1 и изменении рН до одного из значений в интервале 5,0-6,5. При избытке фторид-иона в раствор предварительно вводят метасиликат натрия или аморфный диоксид кремния, а при его недостатке - фтористый водород или фторид натрия. Способ обеспечивает получение высококачественного легкофильтруемого кремнефторида натрия.

Недостатками известного способа являются необходимость предварительной корректировки состава кремнефтористоводородной кислоты, использование относительно дорогих реагентов, как фтористый водород и фторид натрия.

Известен способ получения кремнефторида натрия [Патент РФ №2356933, кл. С01В 33/10, опубл. 27.05.2009], включающий нейтрализацию кремнефтористоводородной кислоты содой в присутствии бикарбоната натрия при рН 0,2-3 в течение 0,25-1 ч при массовом соотношении сода: бикарбонат натрия, равном 1:1-4, отстаивания полученных кристаллов, их отделения и сушки. Способ позволяет повысить скорость отстаивания кристаллов за счет увеличения доли кристаллов с размером частиц 60-70 мкм.

Недостатком известного способа является относительно низкая фильтруемость целевого продукта, а также относительно невысокое содержание основного вещества в продукте (98,5-99,2% Na2SiF6).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения кремнефторида натрия [Патент РФ №2411183, кл. С01В 33/10, опубл. 10.02.2011] путем нейтрализации кремнефтористоводородной кислоты содой в присутствии соли натрия при рН 0,2-3 в течение 0,25-1 ч, отстаивания полученных кристаллов, их отделения и сушки, при этом в качестве солей натрия используют сульфат натрия, взятого в массовом соотношении сода: сульфат натрия, равном 1:0,1-0,4. Данный способ позволяет повысить выход готового продукта, снизить остаточное содержание фтора в сточных водах.

Недостатком известного способа является низкая фильтруемость продукта.

Цель изобретения - получение легкофильтрующегося целевого продукта - кремнефторида натрия.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения кремнефторида натрия путем нейтрализации кремнефтористоводородной кислоты содой в присутствии соли натрия при рН 0,2-3 в течение 0,25-1 ч, отстаивания полученных кристаллов, их отделения и сушки, при этом в качестве солей натрия используют осадок фторида натрия, выделенный из реакционной смеси, полученной разложением расчетного количества кремнефтористоводородной кислоты раствором гидроксида натрия при рН 11,5-12,5 при температуре 85-95°C. Расчетное количество кремнефтористоводородной кислоты (N), направляемой на получение осадка фторида натрия, определяется исходя из концентрации кислоты и содержания диоксида кремния C в исходной КФВК по формуле:

где - молекулярная масса КФВК, равная 144,09 г/моль; - молекулярная масса диоксида кремния, равная 60,085 г/моль.

Сущность изобретения заключается в следующем.

Кремнефтористоводородная кислота, получаемая из фторсодержащих газов производства экстракционной фосфорной кислоты, как правило, содержит определенное количество растворимого диоксида кремния. Данная КФВК концентрации 16-20% H2SiF6 содержит до 1,8% SiO2. Получаемый кремнефторид натрия на основе данной кислоты содовым методом с последующим отстаиванием полученной суспензии, отделения кристаллов КФН в виде пульпы и сушки содержит диоксид кремния и характеризуется низкой фильтруемостью. Присутствие даже незначительного количества диоксида кремния резко снижает фильтруемость целевого продукта - кремнефторида натрия.

Исключение содержания диоксида кремния в целевом продукте и улучшение его фильтрующих свойств достигается в предлагаемом способе получения кремнефторида натрия путем нейтрализации КФВК содой в присутствии фторида натрия, при этом фторид натрия получают разложением кислоты гидроксидом натрия. В предлагаемом способе исходная кислота, содержащая диоксид кремния, делится на два потока. Одна, расчетная часть кислоты, направляется на разложение раствором гидроксида натрия для получения фторида натрия, который выделяется в виде осадка. Жидкая фаза представляет собой раствор силиката натрия. Осадок фторида натрия отделяется от раствора силиката натрия и смешивается с основной частью КФВК. При этом фторид натрия реагирует КФВК с образованием кремнефторида натрия и плавиковой кислоты. В свою очередь, плавиковая кислота реагирует с диоксидом кремния, содержащимся в исходной КФВК, с образованием кремнефтористоводородной кислоты. Количество осадка фторида натрия достаточно для полного перевода примеси диоксида кремния в кремнефтористоводородную кислоту. Далее перевод КФВК в кремнефторид натрия обеспечивается за счет реакции нейтрализации кислоты содой.

Требуемое количество КФВК для получения осадка фторида натрия, достаточного для полного перевода примеси диоксида кремния, присутствующего в исходной кислоте, определяется расчетным путем, с учетом концентрации кремнефтористоводородной кислоты и содержания примеси диоксида кремния.

Протекающие процессы описываются следующими химическими уравнениями:

H2SiF6+8NaOH=6NaF↓+Na2SiO3+5H2O

6NaF+3H2SiF6=6HF+3Na2SiF6

SiO2+6HF=H2SiF6+2H2O

H2SiF6+Na2CO3=Na2SiF6↓+2H2O+CO2

Проведение процесса получения кремнефторида натрия в указанных пределах технологических показателей обеспечивает выпуск легкофильтрующегося целевого продукта с высоким содержанием основного вещества.

Расход расчетного количества КФВК, равного согласно соотношению , обеспечивает получение требуемого количества фторида натрия для связывания и перевода диоксида кремния в H2SiF6 и тем самым исключает присутствие данной примеси в целевом продукте. Проведение процесса разложения КФВК раствором гидроксида натрия при рН 11,5-12,5 и температуре 85-95°C обеспечивает полноту протекания процесса разложения кислоты с образованием фторида натрия. Снижение рН реакционной смеси менее 11,5 и температуры 85°C приводит к неполному разложению КФВК, уменьшению выхода фторида натрия и ухудшению фильтрующих свойств целевого продукта. Повышение показателя рН более 12,5 приводит к перерасходу гидроксида натрия. Повышение температуры процесса более 95°C приводит к перерасходу энергоресурсов на нагрев реакционной смеси.

Способ иллюстрируется следующим примером.

Пример 1. Кремнефтористоводородная кислота концентрацией 18% H2SiF6 и содержащая 1,5% SiO2 в количестве 1000 кг подается на нейтрализацию содой. КФВК содержит 180 кг H2SiF6 и 15 кг SiO2. Определяется расчетное количество кислоты, направляемое на разложение для получения осадка фторида натрия, по формуле . На разложение направляется 0,20×1000=200 кг кремнефтористоводородной кислоты. Для разложения КФВК в реактор подается 186,54 кг 45%-ного раствора гидроксида натрия. Процесс разложения кислоты проводят при температуре 90°C и показателе рН реакционной смеси 11,8 в течение 1 часа. При этом необходимая температура обеспечивается за счет теплоты реакции разложения и дополнительного нагрева реакционной смеси. Реакционная смесь представляет суспензию, далее из которой фильтрацией выделяют осадок фторида натрия в количестве 62,9 кг. Фильтрат (323,6 кг) представляет собой раствор силиката натрия и содержит 36,6 кг Na2SiO3. В реактор нейтрализации подают основную часть КФВК (1000 кг) и полученный осадок фторида натрия в количестве 62,9 кг. При этом протекает обменная реакция с образованием 140,9 кг кремнефторида натрия и 30,0 кг плавиковой кислоты. Плавиковая кислота реагирует с 15 кг диоксида кремния, содержащимся в КФВК, с образованием 36,0 кг H2SiF6. В реактор нейтрализации подают 397 кг 20%-ного раствора Na2CO3. Процесс нейтрализации кремнефтористоводородной кислоты содой проводят в течение 1 часа при показателе рН среды 2,5. Полученную суспензию кремнефторида натрия отстаивают, сгущенную пульпу с отношением Т:Ж=1:3 направляют на сушку. После сушки кристаллов в аппарате кипящего слоя получают 282 кг целевого продукта с содержанием 99,5% Na2SiF6.

Определение фильтруемости целевого продукта проводили на стендовой установке при разрежении 0,4 атм. и на воронке Бюхнера с диаметром 14,8 см. Суспензию готовили добавлением 100 г продукта к 100 мл дистиллированной воды. За продолжительность фильтрации суспензии продукта принимали время от начала фильтрации до момента появления "зеркальной поверхности" осадка в воронке Бюхнера. Продолжительность фильтрации суспензии продукта составила 20 сек.

Способ позволяет получить легкофильтрующийся целевой продукт - кремнефторид натрия с высоким содержанием основного вещества.

Способ получения кремнефторида натрия путем нейтрализации кремнефтористоводородной кислоты (КФВК) содой в присутствии соли натрия при рН 0,2-3 в течение 0,25-1 ч, отстаивания полученных кристаллов, их отделения и сушки, отличающийся тем, что в качестве солей натрия используют осадок фторида натрия, выделенный из реакционной смеси, полученной путем разложения расчетного количества кремнефтористоводородной кислоты раствором гидроксида натрия при рН 11,5-12,5 и температуре 85-95°C, а расчетное количество кремнефтористоводородной кислоты, направляемой на разложение для получения осадка фторида натрия, определяется исходя из концентрации кислоты и содержания диоксида кремния в исходной КФВК по формуле где - молекулярная масса КФВК, равная 144,09 г/моль, - молекулярная масса диоксида кремния, равная 60,085 г/моль.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИДА НАТРИЯ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИДА НАТРИЯ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИДА НАТРИЯ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИДА НАТРИЯ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИДА НАТРИЯ
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-10 из 124.
10.01.2013
№216.012.1888

Способ получения алкиленаминополикарбоновых кислот

Изобретение относится к способам получения алкиленаминополикарбоновых кислот, в частности N-карбоксиэтил и N-карбоксиметильных производных NN-бис (пиперазиноэтил) этилендиамина, которые могут быть использованы в качестве комплексообразователей. Предложен способ получения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002471772
Дата охранного документа: 10.01.2013
10.01.2013
№216.012.188b

Способ получения производных этиленмочевины и этилентиомочевины

Изобретение относится к способу получения производных этиленмочевины и этилентиомочевины, который может найти применение в химической, фармацевтической и текстильной промышленности. Предложен способ получения производных этиленмочевины и этилентиомочевины путем взаимодействия...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002471775
Дата охранного документа: 10.01.2013
20.01.2013
№216.012.1cb4

Применение органической соли для увеличения глубины переработки углеводородсодержащего сырья и способ увеличения глубины переработки углеводородсодержащего сырья

Изобретение относится к нефтеперерабатывающей и нефтехимической отраслям промышленности и может быть использовано для увеличения глубины переработки углеводородсодержащего сырья. В качестве добавки для увеличения глубины переработки углеводородсодержащего сырья в термокаталитических процессах...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002472842
Дата охранного документа: 20.01.2013
10.02.2013
№216.012.234a

Способ получения хлористого кальция

Изобретение относится к получению гранулированного хлористого кальция, который может быть использован в нефтедобывающей промышленности, коммунальном и дорожном хозяйстве. К жидким отходам, в качестве которых берут суспензию фильтровой жидкости аммиачно-содового производства, добавляют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002474536
Дата охранного документа: 10.02.2013
20.02.2013
№216.012.26ea

Комплексное соединение 5-гидрокси-6-метилурацила с сукцинатом натрия и способ его получения

Изобретение относится к новому комплексному соединению 5-гидрокси-6-метилурацила с сукцинатом натрия (5-гидрокси-6-метилурацил сукцинату) формулы: проявляющему антигипоксическую активность. Предлагаемое соединение позволяет расширить арсенал фармакологически активных соединений с низкой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002475482
Дата охранного документа: 20.02.2013
20.04.2013
№216.012.36ce

Способ получения n,n'-бис(β-пиперазиноэтил)-2-арил(алкил) имидазолидинов

Настоящее изобретение относится к способу получения N,N'-бис(β-пиперазино-этил)-2-арил(алкил) имидазолидинов, который включает взаимодействие 60-80%-ого водного раствора N,N'-бис(пиперазиноэтил)этилендиамина(гексамин) с ароматическим или алифатическим альдегидом при температуре 100-120°C в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002479583
Дата охранного документа: 20.04.2013
27.04.2013
№216.012.3867

Способ получения 2-диметиламино-1,3-бис(фенилтиосульфонил)пропана

Изобретение относится к синтезу биологически активных соединений - инсектицида: 2-диметил-амино-1,3-бис(фенилтиосульфонил)пропана (банкол). Первоначально получают 2-диметиламино-1,3-дихлорпропан путем взаимодействия 33-38% водного раствора диметиламина (ДМА) с хлористым аллилом (ХА) при мольном...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480000
Дата охранного документа: 27.04.2013
27.04.2013
№216.012.39ac

Состав для обработки древесины и способ обработки древесины этим составом

Группа изобретений относится к области деревообработки. Состав содержит неорганический борат и воду. В качестве неорганического бората он содержит пентаборат аммония и дополнительно содержит мочевину, при следующем соотношении компонентов, мас.%: пентаборат аммония - 1-10, мочевина - 1-10, вода...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480325
Дата охранного документа: 27.04.2013
27.04.2013
№216.012.3a64

Способ получения анизотропного волокнообразующего нефтяного пека экстракцией ароматическими и гетероциклическими соединениями

Изобретение относится к способам получения анизотропного нефтяного волокнообразующего пека и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности. Изобретение касается способа получения анизотропного нефтяного пека путем термообработки изотропного нефтяного пека в инертной атмосфере...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480509
Дата охранного документа: 27.04.2013
20.05.2013
№216.012.3ff6

Способ защиты древесины

Изобретение относится к области деревообработки и защиты древесины от биоразрушения. В способе пропитывают древесину водным раствором антисептика полисульфида кальция, содержащего 18-27 мас.% полисульфида кальция и воду остальное. Кроме того, используют водный раствор полисульфида кальция с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002481944
Дата охранного документа: 20.05.2013
Показаны записи 1-10 из 135.
20.01.2013
№216.012.1cb4

Применение органической соли для увеличения глубины переработки углеводородсодержащего сырья и способ увеличения глубины переработки углеводородсодержащего сырья

Изобретение относится к нефтеперерабатывающей и нефтехимической отраслям промышленности и может быть использовано для увеличения глубины переработки углеводородсодержащего сырья. В качестве добавки для увеличения глубины переработки углеводородсодержащего сырья в термокаталитических процессах...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002472842
Дата охранного документа: 20.01.2013
10.02.2013
№216.012.234a

Способ получения хлористого кальция

Изобретение относится к получению гранулированного хлористого кальция, который может быть использован в нефтедобывающей промышленности, коммунальном и дорожном хозяйстве. К жидким отходам, в качестве которых берут суспензию фильтровой жидкости аммиачно-содового производства, добавляют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002474536
Дата охранного документа: 10.02.2013
20.02.2013
№216.012.26ea

Комплексное соединение 5-гидрокси-6-метилурацила с сукцинатом натрия и способ его получения

Изобретение относится к новому комплексному соединению 5-гидрокси-6-метилурацила с сукцинатом натрия (5-гидрокси-6-метилурацил сукцинату) формулы: проявляющему антигипоксическую активность. Предлагаемое соединение позволяет расширить арсенал фармакологически активных соединений с низкой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002475482
Дата охранного документа: 20.02.2013
20.04.2013
№216.012.36ce

Способ получения n,n'-бис(β-пиперазиноэтил)-2-арил(алкил) имидазолидинов

Настоящее изобретение относится к способу получения N,N'-бис(β-пиперазино-этил)-2-арил(алкил) имидазолидинов, который включает взаимодействие 60-80%-ого водного раствора N,N'-бис(пиперазиноэтил)этилендиамина(гексамин) с ароматическим или алифатическим альдегидом при температуре 100-120°C в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002479583
Дата охранного документа: 20.04.2013
27.04.2013
№216.012.3867

Способ получения 2-диметиламино-1,3-бис(фенилтиосульфонил)пропана

Изобретение относится к синтезу биологически активных соединений - инсектицида: 2-диметил-амино-1,3-бис(фенилтиосульфонил)пропана (банкол). Первоначально получают 2-диметиламино-1,3-дихлорпропан путем взаимодействия 33-38% водного раствора диметиламина (ДМА) с хлористым аллилом (ХА) при мольном...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480000
Дата охранного документа: 27.04.2013
27.04.2013
№216.012.39ac

Состав для обработки древесины и способ обработки древесины этим составом

Группа изобретений относится к области деревообработки. Состав содержит неорганический борат и воду. В качестве неорганического бората он содержит пентаборат аммония и дополнительно содержит мочевину, при следующем соотношении компонентов, мас.%: пентаборат аммония - 1-10, мочевина - 1-10, вода...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480325
Дата охранного документа: 27.04.2013
27.04.2013
№216.012.3a64

Способ получения анизотропного волокнообразующего нефтяного пека экстракцией ароматическими и гетероциклическими соединениями

Изобретение относится к способам получения анизотропного нефтяного волокнообразующего пека и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности. Изобретение касается способа получения анизотропного нефтяного пека путем термообработки изотропного нефтяного пека в инертной атмосфере...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480509
Дата охранного документа: 27.04.2013
20.05.2013
№216.012.40a4

Способ получения бензимидазолов

Изобретение относится к области основного органического синтеза, а именно к способу получения N,N'-бис и N,N,N,N-тeтpaкис-бензимидазолилметил N,N'-бис (пиперазиноэтил) этилендиаминов, N,N'-бис и N,N,N,N-тетракис-бензимидазолилэтил-N,N'-бис(пиперазиноэтил)этилендиаминов, которые получают путем...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002482118
Дата охранного документа: 20.05.2013
20.06.2013
№216.012.4c81

Способ переработки углеводородсодержащего сырья (варианты)

Изобретение относится к нефтеперерабатывающей и нефтехимической отраслям промышленности и может быть использовано для увеличения глубины переработки углеводородсодержащего сырья. Изобретение касается способа переработки углеводородсодержащего сырья с использованием наночастиц металла и включает...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485167
Дата охранного документа: 20.06.2013
20.06.2013
№216.012.4c82

Способ переработки углеводородсодержащего сырья

Изобретение относится к нефтеперерабатывающей и нефтехимической отраслям промышленности. Изобретение касается способа переработки углеводородсодержащего сырья, в качестве которого используют преимущественно тяжелое и/или остаточное сырье, в котором в сырье дополнительно вводят...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485168
Дата охранного документа: 20.06.2013
+ добавить свой РИД