×
20.06.2013
216.012.4c3a

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАБИЛИЗИРОВАННЫХ РАСТВОРОВ N,N'-БИС(ДИМЕТИЛАМИНОМЕТИЛ)МОЧЕВИНЫ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
№ охранного документа
0002485096
Дата охранного документа
20.06.2013
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к области получения стабильных водных растворов N-аминометиленовых производных амидов карбоновых кислот, в частности получения стабилизированных водных растворов N,N'-бис(диметиламинометил)-мочевины. Способ включает взаимодействие водных растворов диметиламина, формальдегида и мочевины в стехиометрических соотношениях при температуре 5÷50°С. При этом смешивают водные растворы формальдегида и диметиламина с последующей выдержкой не более 0,5 часа, а в образовавшуюся реакционную смесь вводят 50%-ный раствор этиленгликоля в метаноле в количестве не менее 0,01 моль этиленгликоля на 1 моль диметиламина и водный раствор мочевины. Изобретение позволяет увеличить сроки хранения растворов N,N'-бис(диметиламинометил)-мочевины. 1 табл.
Основные результаты: Способ получения стабилизированных растворов N,N'-бис(диметиламинометил)мочевины взаимодействием водных растворов диметиламина, формальдегида и мочевины в стехиометрических соотношениях при температуре 5÷50°С, отличающийся тем, что смешивают водные растворы формальдегида и диметиламина с последующей выдержкой не более 0,5 ч, затем в образовавшуюся реакционную смесь вводят 50%-ный раствор этиленгликоля в метаноле в количестве не менее 0,01 моль этиленгликоля на 1 моль диметиламина и водный раствор мочевины.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к области получения стабилизированных водных растворов N-аминометиленовых производных амидов карбоновых кислот - реагентов для модификации водорастворимых высокомолекулярных соединений различного строения, в частности получения стабилизированных водных растворов N,N'-бис(диметиламинометил)мочевины, используемых для увеличения флокуляционных свойств водных растворов полиакриламида, применяемых в свою очередь для обезвоживания высокодисперстных осадков сточных и коммунальных вод.

Известны несколько способов получения N,N'-бис(диметиламинометил)мочевины (БДАММ). Так, в патенте DE №2246108, МПК C07C 127/5, 125/06, опубл. 06.11.1980 г., БДАММ получают в водной среде взаимодействием мочевины с диметиламином и формальдегидом, взятых в 50%-ном избытке от стехиометрического соотношения при 30-45°С в течение 4 часов. Выделение и очистку БДАММ производят отгонкой из реакционных растворов воды, побочных, промежуточных продуктов и исходных реагентов, взятых в избытке. Полученный таким способом БДАММ имеет высокую чистоту, является стабильным реагентом, но такой способ получения его имеет следующие недостатки:

- повышенный расход исходных реагентов;

- значительное количество отходов;

- наличие примесей в техническом БДАММ;

- высокий расход энергии на дистилляционную очистку БДАММ.

В патенте RU 2311406, МПК C07C 275/14, опубл. 227.11.2007 г., предложен двухстадийный способ получения БДАММ в водном растворе из мочевины, диметиламина и формальдегида, взятых в стехиометрических соотношениях, при температуре от 5 до 50°С, временем синтеза в течение 1-3 часов. В этом способе образуются более чистые растворы БДАММ, но они обладают малой стабильностью. Из-за наличия в растворе подвижного равновесия между низкокипящими исходными соединениями и БДАММ, которое со временем быстро смещается при изменении температуры растворов и степени испарения компонентов из растворов, период сохранения физико-химических и химических свойств растворов БДАММ от момента его получения до использования в процессах модификации полиакриламида составляет 4-6 часов. Использование растворов БДАММ за пределами указанного времени хранения сопровождается снижением флокуляционных свойств модифицированного полиакриламида.

Задача предлагаемого изобретения состоит в значительном, многократном, вплоть до 6-ти месяцев, увеличении сроков временного хранения растворов БДАММ с помощью стабилизирующих реагентов.

Для решения поставленной задачи предлагается способ получения стабилизированных водных растворов БДАММ с использованием в качестве стабилизатора этиленгликоля (ЭГ) в виде 50%-ного метанольного раствора.

Стабилизацию водных растворов БДАММ проводят следующим образом. При перемешивании и температуре 5-50°С смешивают водный раствор формальдегида концентрацией 20-55 масс.% с водным раствором диметиламина (ДМА) концентрацией 20-46 масс.% в мольном соотношении 1:1 с последующей выдержкой реакционной смеси до 0,5 часа. Затем в образовавшуюся реакционную смесь при температуре 5-50°С добавляют 50%-ный (масс.) раствор этиленгликоля (ЭГ) в метаноле в количестве не менее 0,01 моля ЭГ на 1 моль ДМА и 50%-ный (масс.) водный раствор мочевины в количестве 0,5 моля мочевины на 1 моль ДМА и выдерживают в течение 0,5-3,0 часа.

Последовательность введения реагентов в реакционную смесь и их соотношения являются существенной новизной в технологии, обеспечивающей получение стабилизированных растворов БДАММ со сроком хранения не менее 6 месяцев.

Предлагаемая технология получения стабилизированных растворов БДАММ отработана на пилотной установке и подтверждена на опытно-промышленной установке.

Общая методика получения стабильных растворов БДАММ на пилотной лабораторной установке.

В 3-горлую колбу вместимостью 1000 мл, снабженную рубашкой для охлаждения или нагрева, механической мешалкой, термометром, капельной воронкой, обратным холодильником, помещали раствор формалина в заданном количестве. К нему из капельной воронки при интенсивном перемешивании дозировали расчетное количество раствора диметиламина в температурном диапазоне 20-30°С (охлаждение холодной водой) с последующей выдержкой при этой температуре 30 минут.

Затем к полученному водному раствору N,N-диметиламинометанола добавляли 50%-ный раствор этиленгликоля в метаноле и 50%-ный водный раствор мочевины при 25-30°С с последующим нагревом реакционной массы до 50°С и ее выдержкой при указанной температуре 0,5-3 часов. Образовавшийся раствор анализировали на содержание основного вещества и примесей. Анализом состава водных растворов БДАММ, испытанием модифицированного полиакриламида в течение длительного времени (до 9 месяцев) определяли сроки хранения образцов стабилизированных растворов БДАММ.

Получение стабилизированных водных растворов N,N'-бис(диметиламинометил)мочевины на опытно-промышленной установке.

В титановый реактор вместимостью 3,2 м3, снабженный турбинной мешалкой с числом оборотов 100 об/мин, рубашкой для обогрева и охлаждения и обратным холодильником (Fохл=2 м2), загружали из мерника под давлением азота 680 л 36% формалина (750 кг, 9,0 кмоль). Затем в реактор дозировали 1200 л 38,5% водного диметиламина(1052 кг, 9,0 кмоль) с расходом 20-25,0 л/мин при температуре в реакторе не выше 30°С и выдерживали реакционную массу при 30°С в течение 0,5 часа. Затем в реактор загружали при температуре 20-30°С 11,2 кг 50% раствор этиленгликоля (ЭГ) в метаноле(5,6 кг ЭГ, 0,09 кмоля) и 50% водный раствор мочевины в количестве 540 кг (270 кг мочевины, 4,5 кмоля). Реакционную массу выдерживали в течение 3 часов при 50°С. По завершении процесса полученный водный раствор N,N'-бис(диметиламинометил)мочевины выгружали из реактора через патронный фильтр (очистка от механических примесей) в сборник готового продукта (полиэтиленовые емкости или стальные бочки). Получали 2353 кг стабилизированного раствора N,N'-бис(диметиламинометил)мочевины с содержанием основного вещества 33,27 масс.%. Выход 99,5%. Содержание диметиламина 0,1 масс.%, формалина 0,07 масс.%. Минимальное время хранения по данным испытаний состава, физико-химических и химических составило 6 месяцев (4400) ч.

Таким образом технологические параметры получения стабилизированных водных растворов N,N'-бис(диметиламинометил)мочевины подтверждены в условиях опытно-промышленной установки, а срок хранения водных растворов N,N'-бис(диметиламинометил)мочевины увеличился до 6 месяцев, т.е. почти в 1000 раз по сравнению с нестабилизированными растворами.

Способ получения стабилизированных растворов N,N'-бис(диметиламинометил)мочевины взаимодействием водных растворов диметиламина, формальдегида и мочевины в стехиометрических соотношениях при температуре 5÷50°С, отличающийся тем, что смешивают водные растворы формальдегида и диметиламина с последующей выдержкой не более 0,5 ч, затем в образовавшуюся реакционную смесь вводят 50%-ный раствор этиленгликоля в метаноле в количестве не менее 0,01 моль этиленгликоля на 1 моль диметиламина и водный раствор мочевины.
Источник поступления информации: Роспатент

Показаны записи 1-7 из 7.
27.04.2013
№216.012.396b

Способ уничтожения и обезвреживания токсичных органических отходов

Изобретение относится к технологии утилизации опасных токсичных органических отходов, содержащих полихлорированные бифенилы, или непригодных пестицидов. Способ включает первую стадию, во время которой осуществляют жидкофазную химическую реакцию восстановления в присутствии щелочного реагента и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002480260
Дата охранного документа: 27.04.2013
10.02.2014
№216.012.9e63

Способ получения n-нитрозодиалкиламинов

Изобретение относится к области получения N-нитрозодиалкиламинов. Способ получения N-нитрозодиалкиламинов заключается во взаимодействии водных растворов диалкиламинов с диоксидом углерода при мольном соотношении диалкиламина к диоксиду углерода (1-2):1 с последующей обработкой карбонатов...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002506255
Дата охранного документа: 10.02.2014
20.07.2015
№216.013.6324

Способ получения сульфата натрия

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Для очистки сульфата натрия в водный раствор сульфата натрия, содержащий примеси нитрата натрия и нитрита натрия, добавляют карбамид и бисульфат натрия при мольном соотношении карбамид:бисульфат натрия:сумма нитрата и нитрита...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002556927
Дата охранного документа: 20.07.2015
20.08.2015
№216.013.7213

Способ переработки хлорорганических отходов

Изобретение относится к области переработки хлорсодержащих отходов производств химической промышленности. Способ переработки хлорорганических отходов включает стадии их каталитического оксихлорирования смесью кислородсодержащего газа и хлороводородом и ректификации смеси хлоруглеводородов с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002560773
Дата охранного документа: 20.08.2015
20.12.2015
№216.013.9967

(4-фтор-бензил)-этил-(2-тетразол-1-ил-фенил)-амин и способ его получения

Изобретение относится к соединению формулы (I), обладающему противоинфекционной активностью и к его способу получения. Технический результат: получено новое соединение, обладающее высокой противоинфекционной активностью. 2 н.п. ф-лы, 3 табл., 4 пр.
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002570896
Дата охранного документа: 20.12.2015
25.08.2017
№217.015.9a9a

Способ извлечения сульфата натрия и нитратов металлов

Изобретение относится к переработке минеральных отходов химических производств. Для извлечения сульфата натрия и нитратов металлов из водных растворов сульфата натрия, содержащего в качестве примесей нитрат натрия и нитрит натрия, осуществляют взаимодействие растворов с бисульфатом натрия или...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002610076
Дата охранного документа: 07.02.2017
20.01.2018
№218.016.0f8d

Способ очистки сульфата натрия от примесей нитрата и/или нитрита натрия

Изобретение может быть использовано при переработке растворов, образующихся в процессах нитрования и нитрозирования. Для очистки сульфата натрия от примесей нитрата и/или нитрита натрия, содержащихся в водных растворах, в исходный раствор вводят сульфат аммония в соотношении 0,5 моль на 1 моль...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002633593
Дата охранного документа: 13.10.2017
Показаны записи 1-8 из 8.
10.02.2014
№216.012.9e63

Способ получения n-нитрозодиалкиламинов

Изобретение относится к области получения N-нитрозодиалкиламинов. Способ получения N-нитрозодиалкиламинов заключается во взаимодействии водных растворов диалкиламинов с диоксидом углерода при мольном соотношении диалкиламина к диоксиду углерода (1-2):1 с последующей обработкой карбонатов...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002506255
Дата охранного документа: 10.02.2014
20.07.2015
№216.013.6324

Способ получения сульфата натрия

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Для очистки сульфата натрия в водный раствор сульфата натрия, содержащий примеси нитрата натрия и нитрита натрия, добавляют карбамид и бисульфат натрия при мольном соотношении карбамид:бисульфат натрия:сумма нитрата и нитрита...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002556927
Дата охранного документа: 20.07.2015
20.08.2015
№216.013.7213

Способ переработки хлорорганических отходов

Изобретение относится к области переработки хлорсодержащих отходов производств химической промышленности. Способ переработки хлорорганических отходов включает стадии их каталитического оксихлорирования смесью кислородсодержащего газа и хлороводородом и ректификации смеси хлоруглеводородов с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002560773
Дата охранного документа: 20.08.2015
20.12.2015
№216.013.9967

(4-фтор-бензил)-этил-(2-тетразол-1-ил-фенил)-амин и способ его получения

Изобретение относится к соединению формулы (I), обладающему противоинфекционной активностью и к его способу получения. Технический результат: получено новое соединение, обладающее высокой противоинфекционной активностью. 2 н.п. ф-лы, 3 табл., 4 пр.
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002570896
Дата охранного документа: 20.12.2015
25.08.2017
№217.015.9a9a

Способ извлечения сульфата натрия и нитратов металлов

Изобретение относится к переработке минеральных отходов химических производств. Для извлечения сульфата натрия и нитратов металлов из водных растворов сульфата натрия, содержащего в качестве примесей нитрат натрия и нитрит натрия, осуществляют взаимодействие растворов с бисульфатом натрия или...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002610076
Дата охранного документа: 07.02.2017
20.01.2018
№218.016.0f8d

Способ очистки сульфата натрия от примесей нитрата и/или нитрита натрия

Изобретение может быть использовано при переработке растворов, образующихся в процессах нитрования и нитрозирования. Для очистки сульфата натрия от примесей нитрата и/или нитрита натрия, содержащихся в водных растворах, в исходный раствор вводят сульфат аммония в соотношении 0,5 моль на 1 моль...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002633593
Дата охранного документа: 13.10.2017
20.03.2019
№219.016.e83f

Плазмохимический способ обезвреживания хлорорганических веществ

Изобретение относится к способам безопасного обезвреживания хлорорганических веществ, в том числе полихлорбифенилов, которые являются стойкими органическими загрязнителями 1 и 2 класса опасности, а также являются источниками токсичных веществ, таких как диоксины и дибензофураны....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002455568
Дата охранного документа: 10.07.2012
30.05.2020
№220.018.2299

Способ получения тетраоксида диазота

Изобретение относится к получению жидкого тетраоксида диазота (NO), применяемого в химической промышленности для получения нитритов, нитратов, в малотоннажных производствах органических и неорганических веществ, а также в ракетной технике в качестве окислителя ракетного горючего. Способ...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002722307
Дата охранного документа: 28.05.2020
+ добавить свой РИД