Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНЕГО КОБАЛЬТ-АЛЮМИНИЕВОГО ПИГМЕНТА

Настоящее изобретение относится к технологии получения синих кобальтсодержащих пигментов, применяемых для изготовления эмалей с высокой термостойкостью, для окрашивания термоэластомеров, для художественных красок.

Известен способ получения синих кобальт-алюминиевых пигментов прокаливанием смеси солей кобальта с гидроксидом или оксидом алюминия при 1100-1200°C (П.И.Ермилов и др. «Пигменты и пигментированные лакокрасочные материалы», Ленинград, «Химия», 1987). Однако указанный пигмент получается дорогостоящим и, соответственно, области его применения ограничены.

Наиболее близким к заявляемому является способ получения синего кобальт-алюминиевого пигмента из отработанного алюмокобальтмолибденового (АКМ) катализатора, включающий прокаливание отработанного алюмокобальтмолибденового катализатора при 500-550°C в течение 40-80 ч в среде воздуха с водяным паром и/или инертным газом, содержащим 0,2-18,0% кислорода, с последующим измельчением отработанного алюмокобальтмолибденового катализатора продукта в шаровой мельнице (А.с. СССР №1759017). Однако пигмент, получаемый представленным способом, не обладает высокой тонкостью помола. В то же время на его измельчение тратится большое количество энергии.

Задачей настоящего изобретения является улучшение качества получаемого пигмента за счет увеличения укрывистости и уменьшения размера частиц, удешевления процесса и извлечения для повторного использования ценного компонента - молибдена.

Поставленная задача решается следующим образом: после прокаливания отработанного алюмокобальтмолибденового катализатора при 500-550°C в течение 40-80 ч в среде воздуха с водяным паром и/или инертным газом, содержащим 0,2-18,0% кислорода, измельчение отработанного алюмокобальтмолибденового катализатора производится в установке ударного действия типа дезинтегратор с энергией обработки за один проход 17 кДж/кг, после чего из него извлекается молибден.

Пример 1

Отработанный алюмокобальтмолибденовый катализатор - отход процесса гидроочистки нефтепродуктов в виде гранул диаметром 2-5 мм и высотой 3-7 мм, содержащий, %: оксид кобальта 4,0; оксид молибдена 5,0; диоксид кремния 5,0-7,0; оксид алюминия - остальное, перед выгрузкой из реактора прокаливают при 500°C в течение 80 ч в среде воздуха, инертного газа и водяного пара при концентрации кислорода в смеси 10% об. После охлаждения продукт подвергался механохимической активации на дезинтеграторе с энергией активации 17 кДж/кг. Затем продукт промывали раствором KOH или K₂CO₃ при температуре 80°C в течение 3 ч (массовая доля KOH или K₂CO₃ в промывном растворе 10-15%) с целью извлечения оксида молибдена. По окончании промывки отделяют твердую и жидкую фазы - жидкую направляют для повторного использования в катализаторном производстве, а твердую сушат и определяют пигментные показатели продукта по стандартным методикам.

Измерение светлоты как показателя интенсивности цвета проводилось путем снятия спектров отражения на спектрометре S РЕКОРД-М-40. Показатели приведены в таблице 1.

Пример 2

Пигмент готовят аналогично примеру 1, но подвергают механо-химическому воздействию с энергией 34 кДж/кг. Показатели приведены в таблице 1.

Пример 3

Пигмент готовят аналогично примеру 1, но подвергают механо-химическому воздействию с энергией 51 кДж/кг. Показатели приведены в таблице 1.

Пример 4

Отработанный алюмокобальтмолибденовый катализатор - отход процесса гидроочистки нефтепродуктов в виде гранул диаметром 2-5 мм и высотой 3-7 мм, содержащий, %: оксид кобальта 4,0; оксид молибдена 5,0; диоксид кремния 5,0-7,0; оксид алюминия - остальное, перед выгрузкой из реактора прокаливают при 500°C в течение 80 ч в среде воздуха, инертного газа и водяного пара при концентрации кислорода в смеси 10% об. После охлаждения продукт размалывают в шаровой мельнице. Показатели приведены в таблице 1.

Улучшение качества синего пигмента осуществляется за счет более тонкого помола, увеличения укрывистости и увеличения концентрации кобальта в пигменте после извлечения молибдена. Извлечение молибдена и его повторное использование удешевляет процесс получения синего пигмента.