×
21.12.2019
219.017.f024

Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЗОФАЗНОГО ПЕКА

Вид РИД

Изобретение

Аннотация: Изобретение относится к технологии получения сырья для производства изотропных плотных графитированных конструкционных материалов и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности. Для получения мезофазного пека проводят разогрев и последующую карбонизацию сырья с поднятием температуры со скоростью не более 20°С в час до температуры начала карбонизации и формирования мезофазных. По достижении этой температуры поддерживают условия, стимулирующие рост количества и размеров частиц мезофаз. Поднятием температуры производят фиксацию сформированной мезофазной матрицы. В качестве сырья используют асфальтены, полученные в результате ректификации подогретой от 300 до 320°С товарной тяжелой высоковязкой нефти в вакуумной колонне с температурой верха не менее 125°С, температурой низа не менее 350°С и абсолютным давлением верха 8 кПа с последующей деасфальтизацией отводимого с низа колонны гудрона. Нагревают сырье от температуры начала карбонизации 530-550°С до температуры завершения формирования мезофаз 630-650°С и температуры фиксации мезофаз 780-800°С со скоростью 20°С в час. Пиролиз сырья осуществляют в инертной атмосфере под давлением от 5 до 8 МПа с получением мезоуглеродных микросфер, которые направляют на дальнейшую переработку, и рыхлого коксового остатка, который направляют на деметаллизацию. Обеспечивается получение анизотропного пека с низким содержанием серы и примесей. 1 табл., 5 пр., 7 ил.

Изобретение относится к технологии получения сырья для производства изотропных плотных графитированных конструкционных материалов и изделий на их основе. Изобретение касается способа получения самоспекающегося мезофазного углеродного порошка (мезоуглеродных микросфер) для конструкционных материалов из высокомолекулярных компонентов тяжелой нефти и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности.

Известен способ получения пека (авторское свидетельство SU №679614, опубл. 15.08.1979), основанный на обработке каменноугольной смолы вначале органическим растворителем (соединения ряда бензола), отделении нерастворимых частиц, затем смешении очищенной смолы с парафиновым углеводородом при 70°С и последующей вакуумной перегонке полученной фракции, результатом которого является пек с температурой размягчения 96°С.

Недостатком данного способа является высокий выход летучих компонентов из продукта (60% масс.) и высокая канцерогенность способа, связанная с применением большого количества соединений ряда бензола в роли растворителей.

Известен способ получения анизотропного мезофазного пека (патент US №4457828, опубл. 07.1984), основанный на нагревании нафталина и других полиароматических углеводородов до температур 100-300°С в присутствии кислоты Льюиса, конкретно хлорида алюминия, с последующим удалением катализатора из объема реакционной смеси и продолжением термической обработки при температурах 300-500°С.

Недостатком данного способа является необходимость проведения комплекса мероприятий по восстановлению активности катализатора, а также торможение развития мезофаз, вызванное тем, что твердые частицы катализатора, адсорбируясь на поверхности жидких кристаллов, ограничивают их рост и слияние.

Известен способ получения мезофазного пека для углеродных изделий (патент SU №999980, опубликован 23.02.1983), включающий нагрев высокотемпературного каменноугольного или нефтяного пека до 350-500°С в инертной среде (не содержащей свободного кислорода) с последующей выдержкой, при этом молекулы пека поликонденсируются и взаимно ориентируются, создавая внутри пека оптически анизотропные кристаллы и образуя кристаллоидный пек.

Недостатками данного способа является высокое содержание в пеке веществ, нерастворимых в хинолине (7,9-8%).

Известен способ получения мезофазного пека для конструкционных материалов (патент RU №2230770, опубл. 20.04.2004), принятый за прототип, включающий стартовый разогрев и последующую карбонизацию высокотемпературного пека с поднятием температуры со скоростью не более 20°С в час до температуры начала карбонизации и формирования мезофазных частиц в изотропной карбонизируемой массе (400°С), по достижении которой поддерживают условия, стимулирующие рост количества и размеров частиц мезофаз, путем медленного повышения температуры со скоростью не более 8 градусов в час до температуры 480°С, при которой завершают формирование мезофазной матрицы, с последующим поднятием температуры до 550°С, которое ведут со скоростью не менее 50 градусов в час, для ее фиксации.

Недостатками данного способа являются риски вспенивания материала на начальных этапах карбонизации, что ведет к увеличению пористости получаемого продукта, и образования зон с несферолитовой (струйчатой) структурой.

Техническим результатом является получение высококачественного анизотропного пека, представленного мезоуглеродными микросферами, характеризующимися содержанием серы не более 0,6% и отсутствием иных примесей, из асфальтенов с помощью пиролиза высокого давления в атмосфере водяного пара.

Технический результат достигается тем, что в качестве сырья используют асфальтены, полученные в результате ректификации подогретой от 300 до 320°С товарной тяжелой высоковязкой нефти в вакуумной колонне с температурой верха не менее 125°С, температурой низа не менее 350°С и абсолютным давлением верха 8 кПа с последующей деасфальтизации отводимого с низа колонны гудрона, далее сырье нагревают от температуры начала карбонизации, равной от 530 до 550°С до температуры завершения формирования мезофаз, равной от 630 до 650°С, и температуры фиксации мезофаз, равной от 780 до 800°С, со скоростью 20°С в час, при этом пиролиз сырья осуществляют в инертной атмосфере под давлением от 5 до 8 МПа, с получением мезоуглеродных микросфер, которые направляют на дальнейшую переработку и рыхлого коксового остатка, который направляют на деметаллизацию.

Способ переработки тяжелых нефтяных остатков поясняется фигурами:

фиг. 1 - технологическая схема переработки тяжелых нефтяных остатков;

фиг. 2 - график зависимости массы образца от температуры пиролиза при разных давлениях;

фиг. 3 - Структура коксового остатка, получаемого при пиролизе под давлением водяного пара в 0,1 МПа;

фиг. 4 - Сферолиты, получаемые при пиролизе под давлением водяного пара в 1 МПа;

фиг. 5 - Сферолиты, получаемые при пиролизе под давлением водяного пара в 2 МПа;

фиг. 6 - Сферолиты, получаемые при пиролизе под давлением водяного пара в 5 МПа;

фиг. 7 - Сферолиты, получаемые при пиролизе под давлением водяного пара в 8 МПа.

Способ осуществляется следующим образом (фиг. 1). Подготовленная товарная тяжелая высоковязкая нефть с массовой долей воды не более 0,5% и механических примесей не более 0,05% по трубопроводу поступает в подогреватель, представляющий из себя трубчатую печь. Нефтяная смесь поступает сначала в конвекционную, а затем в радиантную часть печи. После подогрева от 300 до 320°С нефть поступает на ректификацию в питательную секцию вакуумной колонны с температурой верха не менее 125°С и температурой низа не менее 350°С, абсолютное давление верха 8 кПа.

Температура кубовой части колонны поддерживается с помощью выносного подогревателя в виде трубчатой печи. Разрежение в верхней части колонны обеспечивается эжектором. Гудрон отбирается с низа колонны насосом, после чего охлаждается в теплообменниках и по трубопроводу подается в верхнюю часть экстракционной колонны на блоке деасфальтизации. В низ колонны через подогреватель подается растворитель: сжиженный пропан либо н-гептан. Получаемый в результате взаимодействия растворителя и гудрона раствор асфальта с низа колонны поступает в печь, после чего подается в испаритель, а затем в отпарную колонну, с низа которой отпаренный асфальт откачивается с установки на блок пиролиза под давлением. В реакторе пиролиза происходит стартовый разогрев и последующая карбонизация сырья с поднятием температуры со скоростью не более 20 градусов в час до температуры начала карбонизации и формирования мезофазных частиц в изотропной карбонизируемой массе, равной от 530 до 550°С. По достижении этой температуры поддерживают условия, стимулирующие рост количества и размеров частиц мезофаз, путем медленного повышения температуры до значения от 630 до 650°С, при котором завершают формирование мезофазной матрицы. Поднятием температуры от 780 до 800°С со скоростью 20°С в час производят фиксацию сформированной мезофазной матрицы. Пиролиз сырья осуществляется в инертной атмосфере (не содержащей свободного кислорода) под давлением от 5 до 8 МПа, поддерживаемом с помощью перегретого водяного пара. В результате процесса получают мезоуглеродные микросферы (около 30% мае. на сырье), которые направляют на дальнейшую переработку и рыхлый коксовый остаток, который направляют на деметаллизацию. Способ поясняется следующими примерами:

Пример 1: Тяжелая нефть Ярегского месторождения подвергнута деасфальтизации путем смешения с н-гептаном в соотношении 1/40 (г/мл). Полученная смесь отфильтрована, осадок на фильтре высушен и промыт 150 мл н-гептана в аппарате Сокслета для очистки от смол.

Для характеристики различий в структуре асфальтенов, обретаемых в результате процесса пиролиза, использован сканирующий электронный микроскоп Quanta 250 FEG от FEI (с эмиссионной пушкой теплого поля). Для определения элементного состава асфальтенов и продуктов пиролиза применялась энергодисперсная рентгеновская спектроскопия при напряжении 20 кВ.

Изменение массы асфальтенов в зависимости от температуры и давления получено с помощью термогравиметрического анализатора высокого давления. Перегретый водяной пар использовался в качестве продувочного газа. Температура повышалась со скоростью 20°С/час до значения температуры 800°С. Значение давления 0,1 МПа. Масса образца 0,16 мг.

В результате эксперимента зафиксирована температура начала пиролиза 380-390°С. Значение температуры окончания основной стадии пиролиза составило 560-580°С (Фиг. 2). Получен рыхлый коксовый остаток (Фиг. 3). Формирование сферических структур не наблюдается.

Пример 2: Экстракция асфальтенов из тяжелой ярегской нефти и анализ их элементного состава и структурного и термогравиметрического поведения проведены методами, описанными в примере 1. Температура повышалась со скоростью 20°С/час до значения температуры 800°С. Давление водяного пара 1 МПа. Масса образца 0,16 мг.

В результате эксперимента зафиксирована температура начала пиролиза 390-400°С. Значение температуры окончания пиролиза составило 580-590°С (Фиг. 2). Наблюдается формирование сферических структур размером 2-5 мкм (Фиг. 4).

Пример 3: Экстракция асфальтенов из тяжелой ярегской нефти и анализ их элементного состава и структурного и термогравиметрического поведения проведены методами, описанными в примере 1. Температура повышалась со скоростью 20°С/час до значения температуры 800°С. Значение давления 2 МПа. Масса образца 0,16 мг.

В результате эксперимента зафиксирована температура начала пиролиза 470-480°С. Значение температуры окончания пиролиза составило 590-600°С (Фиг. 2). Наблюдается формирование ряда сферических структур размером 2-5 мкм (Фиг. 5). Содержание углерода в сферах 96,4%, серы 1,5% (Таблица 1). Выход сфер составил около 1% от исходной массы сырья.

Пример 4: Экстракция асфальтенов из тяжелой ярегской нефти и анализ их элементного состава и структурного и термогравиметрического поведения проведены методами, описанными в примере 1. Температура повышалась со скоростью 20°С/час до значения температуры 790°С. Давление водяного пара 5 МПа. Масса образца 0,16 мг.

В результате эксперимента зафиксирована температура начала пиролиза 520-530°С. Значение температуры окончания пиролиза составило 625-635°С (Фиг. 2). Наблюдается формирование примерно 10% от массы исходного сырья сферических структур размером 2-5 мкм (Фиг. 6). Содержание углерода в сферах 96,8%, серы 1,1% (Таблица 1).

Пример 5: Экстракция асфальтенов из тяжелой ярегской нефти и анализ их элементного состава и структурного и термогравиметрического поведения проведены методами, описанными в примере 1. Температура повышалась со скоростью 20°С/час до значения температуры 790°С. Давление водяного пара 8 МПа. Масса образца 0,16 мг.

В результате эксперимента зафиксирована температура начала пиролиза 530-550°С. Значение температуры окончания основной стадии пиролиза составило 630-650°С (Фиг. 2). Получены сферические структуры размерами 3-7 мкм (Фиг. 7), характеризующиеся содержанием углерода 97,3% масс, и серы 0,6% масс (Таблица 1). Выход мезосфер составил около 30% от исходной массы сырья.

Способ получения мезофазного пека, включающий стартовый разогрев и последующую карбонизацию сырья с поднятием температуры со скоростью не более 20°С в час до температуры начала карбонизации и формирования мезофазных частиц в изотропной карбонизируемой массе, по достижении этой температуры поддерживают условия, стимулирующие рост количества и размеров частиц мезофаз, путем повышения температуры до температуры, при которой завершают формирование мезофазной матрицы, поднятием температуры производят фиксацию сформированной мезофазной матрицы, отличающийся тем, что в качестве сырья используют асфальтены, полученные в результате ректификации подогретой от 300 до 320°С товарной тяжелой высоковязкой нефти в вакуумной колонне с температурой верха не менее 125°С, температурой низа не менее 350°С и абсолютным давлением верха 8 кПа с последующей деасфальтизацией отводимого с низа колонны гудрона, далее сырье нагревают от температуры начала карбонизации, равной от 530 до 550°С, до температуры завершения формирования мезофаз, равной от 630 до 650°С, и температуры фиксации мезофаз, равной от 780 до 800°С, со скоростью 20°С в час, при этом пиролиз сырья осуществляют в инертной атмосфере под давлением от 5 до 8 МПа с получением мезоуглеродных микросфер, которые направляют на дальнейшую переработку, и рыхлого коксового остатка, который направляют на деметаллизацию.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЗОФАЗНОГО ПЕКА
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЗОФАЗНОГО ПЕКА
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЗОФАЗНОГО ПЕКА
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 31-40 of 204 items.
25.08.2017
№217.015.bd7d

Способ получения экологически чистого дизельного топлива

Изобретение описывает способ получения экологически чистого дизельного топлива (ЭЧДТ) путем смешения исходного дизельного топлива с биодобавкой - продуктом переэтерификации растительного масла нормальным бутиловым спиртом в присутствии концентрированной серной кислоты, характеризующийся тем,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002616297
Дата охранного документа: 14.04.2017
25.08.2017
№217.015.bda4

Способ образования центров окраски в алмазе

Изобретение относится к области создания материалов для пассивных и активных элементов устройств фотоники, квантовой электроники и оптики. Способ образования центров окраски в алмазе включает облучение алмаза с однородным распределением по объему А-агрегатов и с их концентрацией не менее 10 см...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002616350
Дата охранного документа: 14.04.2017
25.08.2017
№217.015.be0e

Способ извлечения солей гольмия (iii) из водных растворов

Изобретение относится к способу извлечения солей гольмия (III) из бедного или техногенного сырья с помощью метода жидкостной экстракции. Способ извлечения солей гольмия (III) включает жидкостную экстракцию с использованием в качестве экстрагента изооктилового спирта. Сольват в виде...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002616748
Дата охранного документа: 18.04.2017
25.08.2017
№217.015.be46

Кислотный состав для обработки призабойной зоны пласта терригенного коллектора с повышенной карбонатностью

Изобретение относится к нефтегазодобывающей промышленности, в частности к составам для кислотной обработки призабойной зоны терригенного пласта с повышенной карбонатностью. Состав включает 36%-ную соляную кислоту, ингибитор коррозии ИКУ-118, пресную воду, 86,5%-ную муравьиную кислоту,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002616923
Дата охранного документа: 18.04.2017
25.08.2017
№217.015.be82

Стабилометр

Изобретение относится к испытательной технике, а именно к механическим испытаниям горных пород при объемном сжатии в режиме жесткого нагружения, обеспечивающем контроль процесса деформирования образцов за пределом прочности. Стабилометр для испытания образцов горных пород содержит камеру для...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002616946
Дата охранного документа: 18.04.2017
25.08.2017
№217.015.bec0

Метчик для нарезания точных резьб

Метчик включает заборный участок, калибрующий участок и ведущий участок, зубья которого выполнены бочкообразной формы. Радиусы скругления ρ режущих кромок заборного участка выполняют в пределах от 25 до 30 мкм, радиусы скругления ρ режущих кромок калибрующего участка в пределах от 15 до 20 мкм,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002616755
Дата охранного документа: 18.04.2017
25.08.2017
№217.015.bec8

Кислотный состав для обработки низкопроницаемых высокотемпературных пластов с повышенным содержанием глин и карбонатов

Изобретение относится к нефтедобывающей промышленности. Технический результат - интенсификации притока нефти, увеличение проницаемости пласта, замедление скорости реакции с породой состава для обработки пласта и исключение образования кремниевых кислот при реакции с глинами при высокой...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002616949
Дата охранного документа: 18.04.2017
25.08.2017
№217.015.bfa5

Способ оценки прочности элементов сварного корпуса подводного аппарата

Использование: для оценки прочности элементов сварного корпуса подводных аппаратов сферической и кольцевой формы на основании акустического метода неразрушающего контроля. Сущность изобретения заключается в том, что осуществляют нагружение исследуемого объекта, регистрацию числа импульсов...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002617195
Дата охранного документа: 21.04.2017
25.08.2017
№217.015.c051

Способ извлечения ультрадисперсных алмазов из импактитов

Изобретение относится к области обогащения полезных ископаемых, в частности к извлечению ультрадисперсных алмазов из сырья импактного происхождения, и может быть использовано при переработке кимберлитовых руд. Способ извлечения ультрадисперсных алмазов из импактитов включает предварительную...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002616698
Дата охранного документа: 18.04.2017
25.08.2017
№217.015.ca04

Устройство компенсации высших гармоник, адаптированное к электроприводу переменного тока

Изобретение относится к электротехнике и электроэнергетике, а именно к устройствам компенсации высших гармоник в электрических сетях. Технический результат - снижение гармонических составляющих - достигается тем, что в устройстве компенсации высших гармоник, адаптированном к электроприводу...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002619919
Дата охранного документа: 19.05.2017
Showing 11-19 of 19 items.
10.05.2018
№218.016.3c40

Способ извлечения ванадия из нефтяного кокса

Изобретение относится к способу получения ванадия из нефтяного кокса процессом выщелачивания. Способ включает измельчение нефтяного кокса и последующее выщелачивание из него ванадия смесью концентрированных серной и азотной кислот. Степень извлечения ванадия составляет 72,19-80,85%, при этом...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002647725
Дата охранного документа: 19.03.2018
10.05.2018
№218.016.4538

Состав экологически чистого дизельного топлива (эчдт)

Изобретение раскрывает состав экологически чистого дизельного топлива (ЭЧДТ), включающий исходное дизельное топливо и эфирную добавку, при этом в качестве базового дизельного топлива используют гидроочищенное дизельное топливо, а в качестве эфирной добавки используют продукты этерификации...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002650119
Дата охранного документа: 09.04.2018
29.03.2019
№219.016.ed59

Способ переработки нефелинового концентрата

Изобретение относится к получению цеолитов из нефелинового концентрата. Предложен способ переработки нефелинового концентрата, являющегося отходом обогатительной фабрики по переработке апатит-нефелиновых руд. Нефелиновый концентрат измельчают до размера частиц менее 250 мкм, проводят спекание...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002683102
Дата охранного документа: 26.03.2019
25.04.2019
№219.017.3b85

Профилактическая смазка для предотвращения прилипания, примерзания и смерзания вскрышных горных пород

Изобретение относится к производству профилактических средств, которые предназначены для предотвращения прилипания и примерзания вскрышных горных пород к поверхностям горно-транспортного оборудования, а также смерзания вскрышных горных пород в своей массе. Профилактическая смазка по изобретению...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002685671
Дата охранного документа: 22.04.2019
27.04.2019
№219.017.3d93

Способ оценки сцепления битума с минеральными материалами

Изобретение относится к способам оценки сцепления битума с минеральными материалами, в которых в качестве отрывающего усилия используется действие кипящей/горячей дистиллированной воды. Способ оценки сцепления битума с минеральными материалами включает изготовление пластин из минерального...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002686340
Дата охранного документа: 25.04.2019
13.06.2020
№220.018.26bd

Способ получения судового маловязкого топлива

Изобретение относится к способу получения судового маловязкого топлива и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности. Способ включает перегонку нефти с выделением фракции вакуумного газойля с добавлением присадки и отличается тем, что при перегонке нефти выделяют фракции...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002723115
Дата охранного документа: 08.06.2020
13.06.2020
№220.018.26ce

Противоизносная присадка к дизельному топливу с ультранизким содержанием серы

Изобретение относится к нефтепереработке и нефтехимии, в частности к присадкам к малосернистому дизельному топливу, улучшающим его смазочные свойства. Состав противоизносной присадки к малосернистому дизельному топливу на основе сложных эфиров органических кислот, амидо-имидазалинов и аминов...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002723116
Дата охранного документа: 08.06.2020
14.05.2023
№223.018.55ba

Состав экологически чистого дизельного топлива

Изобретение раскрываетсостав экологически чистого дизельного топлива (ЭЧДТ), включающего гидроочищенное дизельное топливо с эфирной добавкой изпродуктов этерификации жирных кислот растительного масла двухатомным спиртом – этиленгликолем, характеризующегося тем, что в состав дополнительно...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002738610
Дата охранного документа: 14.12.2020
23.05.2023
№223.018.6d86

Профилактический состав для пылеподавления и снижения пылепереноса

Изобретение относится к охране труда и области защиты окружающей среды в горнодобывающей области и может быть использовано для пылеподавления и снижения пылепереноса при ведении горных работ. Технический результат - эффективность состава с одновременным упрощением состава и улучшением...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002761229
Дата охранного документа: 06.12.2021
+ добавить свой РИД