Вид РИД
Изобретение
Изобретение относится к способу получения О-алкил-О-β-хлор (или этокси)-алкил-О-арил-тиофосфатов общей формулы
где R - алкил; R′- ClC2H4 или С2Н5ОС2Н4 -;
R′′ - NO2, Cl; R′′′ и RIV - H1CH3 или Cl, взаимодействием O-алкил-O-β-хлор(или этокси)-алкилхлортиофосфатов с замещенными фенолами в присутствии акцепторов хлористого водорода при температуре от 15 до 50-60°С.
Пример 1. О-Этил-О-β-хлорэтил-О-3-метил-4-нитрофенилтиофосфат. Смесь 0,1 г·моль О-этил-О-β-хлорэтилхлортиофосфата и 0,1 г·моль 3-метил-4-нитрофенола и 0,11 г·моль безводного карбоната натрия нагревают при перемешивании в течение 4-5 час. В качестве катализатора добавляют металлическую медь. Охлаждают, фильтруют, к фильтрату добавляют 150 см3 воды, выделившееся масло отделяют, промывают 5%-ным раствором соды до исчезновения желтого окрашивания, сушат сульфатом натрия, фильтруют и перегоняют в высоком вакууме. Собирают фракцию с т. кип. 172-174°С (0,5 мм рт.ст.); 1,3454; 1,5505.
Пример 2. О-Метил-О-β-хлорэтил-О-3-метил-4-нитрофенилтиофосфат. Смесь 0,1 г·моль О-метил-О-β-хлорэтилхлортиофосфата, 0,1 г·моль 3-метил-4-нитрофенола, 0,15 г·моль триэтиламина в 35 см3 изопропилового спирта перемешивают в течение 4 час при 12-15°С. После окончания перемешивания к реакционной смеси прибавляют 100 см3 воды, отделяют выделившееся масло, промывают 5%-ным содовым раствором до исчезновения желтого окрашивания. Затем промывают водой, сушат сульфатом натрия, фильтруют и перегоняют в высоком вакууме.
Собирают фракцию с т. кип. 183-185°С (0,4 мм рт.ст.); 1,5590; 1,3821.
Другие вещества и их константы, полученные в условиях примеров 1 и 2, приведены в таблице.
Способ получения O-алкил-O-β-хлор(или этокси)-алкил-O-арилтиофосфатов общей формулыгде R - алкил; R′ - ClCH или СНОСН-; R′′ - NO; Cl; R′′′ и R - Н, СН или Cl, отличающийся тем, что O-алкил-O-β-хлор(или этокси)-алкилхлортиофосфаты подвергают взаимодействию с замещенными фенолами в присутствии акцепторов хлористого водорода или при температуре 50-60°С.