×
27.06.2019
219.017.92f9

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (ОКТАХЛОР-4,7-ЭНДОМЕТИЛЕН-8-ОН-1-ОЛ-3а,4,7,7а-ТЕТРАГИДРОИНДЕНИЛ-1)-О,О-ДИАЛКИЛ-ФОСФОНАТОВ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
№ охранного документа
0000215988
Дата охранного документа
23.12.1968
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к способу получения не описанных в литературе (октахлор-4,7-эндометилен-8-он-1-ол-3а,4,7,7а-тетрагидроинденил-1) -О,O-диалкилфосфонатов.

Способ заключается в том, что диалкилфосфористые кислоты подвергают взаимодействию с октахлор-4,7-эндометилен-3а,4,7,7а-тетрагидроинден-1,8-дионом.

Пример 1. К раствору 2,2 г (0,005 моль) октахлор-4,7-эндометилен-3а,4,7,7а-тетрагидроинден-1,8-диона в 30 мл сухого бензола добавляют при перемешивании 1,1 г (0,01 моль) диметилфосфористой кислоты. Смесь нагревают при кипении растворителя в течение 3 час, затем охлаждают и отфильтровывают выпавшие кристаллы (октахлор-4,7-эндометилен-8-он-1-ол-3а,4,7,7а-тетрагидроинденил-1)-О,О-диметилфосфоната; после перекристаллизации из абс. спирта получают 1,1 г (38%), т.пл. 164,5-165°С.

Найдено, %: С 25,77; 24,43; Н 2,10; 2,08; Cl 51,45; 51,56; Р 5,88; 5,72.

C12H7Cl3O5P.

Вычислено, %: С 26,40; Н 1,30; С1 51,97; Р 5,68.

Пример 2. Аналогично примеру 1 из 0,01 моль октахлор-4,7-эндометилен-3а,24,7,7а-тетрагидроинден-1,8-диона и 0,02 моль дипропилфосфористой кислоты получают 4 г (октахлор-4,7-эндометилен-8-он-1-ол-3а,4,7,7а-тетрагидроинденил-1)-0,0-дипропилфосфоната, выход 66%, т.пл. 149-151°С (из абс. спирта).

Найдено, %: С 32,25; 32,36; Н 3,50; 3,31; Cl 47,09; 47,39; Р 4,93; 5,12.

C16H15Cl8O5P.

Вычислено, %: С 31,92; Н 2,51; Cl 47,13; Р 5,15.

Пример 3. К раствору 0,01 моль окта-хлор-4,7-эндометилен-3а,4,7,7а - тетрагидроинден-1,8-диона в 30 мл сухого бензола добавляют 0,02 моль диизопропилфосфористой кислоты. Смесь кипятят 3 час, затем охлаждают и получают 2,75 г бесцветных игловидных кристаллов (октахлор-4,7-эндометилен-8-он-1-ол-3а,4,7,7а-тетрагидроинденил-1)-O,O-диизопропилфосфоната. Фильтрат упаривают в вакууме и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 30 мин при вакууме 0,1 мм, при этом отгоняют непрореагировавший диизопропилфосфит, а после охлаждения остатка получают еще 3,15 г темных кристаллов продукта. Суммарный выход технического фосфоната 98%, т.пл. 144-145°С (из абс. спирта).

Найдено, %: С 31,95; 30,71; Н 2,68; 2,85; Cl 47,62; 47,19; Р 5,29; 5,40.

C16H15Cl8O5P.

Вычислено, %: С 31,92; Н 2,51; Cl 47,13; Р 5,15.

Пример 4. К раствору 0,01 моль октахлор-4,7-эндометилен-3а,4,7,7а - тетрагидроинден-1,8-диона в 30 мл сухого бензола прибавляют 0,02 моль дибутилфосфористой кислоты. Смесь нагревают при кипении 3 час, осадок не выпадает, отгоняют бензол и отфильтруют выпавшие кристаллы. В фильтрате остается непрореагировавшая дибутилфосфористая кислота, которую перегоняют в вакууме при 0,1 мм. Вес полученного кристаллического (октахлор-4,7-эндометилен-8-он-1-ол-3а,4,7,7а-тетрагидроинденил-1)-О,О-дибутилфосфоната 4,6 г (73%); т. пл. 132-133°С (из абс. спирта).

Найдено, %: С 36,27; 35,94; Н 3,82; 3,83; Cl 43,63; 44,66; Р 5,29; 4,60.

C18H19Cl8O5P.

Вычислено: %: С 34,30; Н 3,04; Cl 45,01; Р 4,92.

Пример 5. Аналогично примеру 4 из 2,95 г октахлор-4,7-эндометилен-3а,4,7,7а - тетрагидроинден-1,8-диона и 1,9 г диэтилфосфористой кислоты получают 3,9 г (100%) технического (октахлор-4,7-эндометилен-8-он-1-ол-3а,4,7,7а-тетрагидроинденил-1)-O,O-диэтилфосфоната; т.пл. 140°С (из абс. спирта).

Найдено, %: С 28,49; 29,29; Н 2,14; 2,08; Cl 49,76; 49,62; Р 5,55; 5,80.

C14H11Cl8O5P.

Вычислено, %: С 29,30; Н 1,93; Cl 49,42; Р 5,40.

Способ получения (октахлор-4,7-эндометилен-8-он-1-ол-3а,4,7,7а-тетрагидроинденил-1)-О,О-диалкилфосфонатов, отличающийся тем, что диалкилфосфористые кислоты подвергают взаимодействию с октахлор-4,7-эндометилен-3а,4,7,7а-тетрагидроинделен-1,8-дионом.
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-8 of 8 items.
20.02.2019
№219.016.c489

Способ очистки сточных вод

Изобретение относится к технологии очистки сточных вод различных предприятий, включая предприятия цветной металлургии, горной и химической промышленности, а также всех предприятий, где может быть использована флотация. Способ включает три стадии: первая служит для подготовки газожидкостной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 02160713
Дата охранного документа: 20.12.2000
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0000038342
Дата охранного документа: 31.08.1934
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0000169527
Дата охранного документа: 17.06.1965
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0000215975
Дата охранного документа: 08.07.1968
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0000215219
Дата охранного документа: 03.07.1968
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0000215972
Дата охранного документа: 07.08.1968
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0000215653
Дата охранного документа: 15.04.1977
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0000216380
Дата охранного документа: 01.10.1969
+ добавить свой РИД