Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ α-ОКСИАНТРАХИНОНА

α -Оксиантрахинон, применяемый для синтеза прочных красителей антрахинонового ряда, получается обычно заменой сульфогруппы на гидроксил щелочным или известковым плавом солей α-сульфокислоты антрахинона в автоклаве при высокой температуре.

Однако помимо продолжительного времени, требуемого для такого превращения (15-30 час), выделение α-оксиантрахинона связано, во-первых, с обязательным нагревом или разваркой реакционной массы и ее нейтрализацией минеральной кислотой и, во-вторых, с ее переосаждением или перекристаллизацией.

Предлагаемый способ отличается, тем, что α-оксиантрахинон может быть получен автоклавным гидролизом α-сульфокислоты антрахинона или ее солей в воде или слабой минеральной кислоте при высокой температуре. Таким образом, в отличие от кислого гидролиза сульфокислот различных ароматических производных, приводящего обычно к замене сульфогруппы на водород с образованием несульфированных исходных соединений (например углеводородов), в этом случае гидролиз в кислой среде ведет к образованию оксисоединения.

α-Оксиантрахинон в охлажденной реакционной массе находится обычно в возогнанном состоянии, в виде прекрасных кристаллов, с температурой плавления, соответствующей чистому веществу. Отделенный от маточника простой фильтрацией продукт промывают холодной водой и высушивают. Поскольку на полноту и скорость гидролиза заметно влияет применение большого количества воды, производство -оксиантрахинона осуществляют на установках непрерывного действия при высокой температуре и давлении.

Пример 1. В стальной или эмалированный автоклав с мешалкой, емкостью на 500 мл загружают 7,2 г, α-сульфокислоты антрахинона, растворенных в 250 мл воды. Содержимое автоклава нагревают в течение 6-15 час при 230-300°С. После охлаждения автоклава реакционную массу выгружают на фильтр. Автоклав споласкивают водой, осадок промывают холодной водой до нейтральной реакции на конго-бумажку и высушивают. Выход 5-5,5 г α-оксиантрахинона или 80-90% от теоретического т.пл. 190°С.

Пример 2. В стальной или эмалированный автоклав с мешалкой, емкостью 750 мл, загружают 7,8 г натриевой соли α-сульфокислоты антрахинона и 500 мл 0,5%-ной серной кислоты. Содержимое автоклава нагревают в течение 18 час при 300°С.

Из охлажденного автоклава реакционную массу выгружают на фильтр, многократного промывают кипящей водой до нейтральной реакции на конго-бумажку и высушивают. Из маточного раствора можно легко регенерировать непрореагировавщую соль α-сульфокислоты антрахинона.

Выход α-оксиантрахинона составляет 5 г или 89% от теоретического, т.пл. 190°С.