Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ АНГИДРИДНОЙ ГЛЮКОЗЫ

Изобретение относится к пищевой и фармацевтической промышленности, а именно к технологии получения кристаллической ангидридной глюкозы.

Кристаллы глюкозы при температуре ниже 50°С образуются в гидратной форме с одной молекулой кристаллизационной воды и в ангидридной (безводной форме) при температуре выше 50°С. Получение кристаллической глюкозы связано с проблемой продолжительной ее кристаллизации. Особые затруднения наблюдаются на стадии зародышеобразования, из-за чего важнейшим условием успешной кристаллизации глюкозы является применение затравочных кристаллов.

Известны способы кристаллизации ангидридной глюкозы в изотермических условиях (уваривание утфелей в вакуум-аппарате) и политермический способ кристаллизации при охлаждении утфелей в кристаллизаторе [Хворова Л.С. Научно-практические основы получения кристаллической глюкозы. М.: Россельхозакадемия, 2013. - 280 с.].

В обоих способах «заводка» кристаллов проводится «шоковым» методом в лабильной зоне пересыщений. При уваривании утфелей в вакуум-аппарате в уваренный сироп при лабильном пересыщении вносят для затравки 20-30 г кристаллов ангидридной глюкозы, которые активируют образование новых центров кристаллизации во всем объеме раствора в течение 5-10 минут [Хворова Л.С. Научно-практические основы получения кристаллической глюкозы. М.: Россельхозакадемия, 2013. - 280 с.]. Главным недостатком способа является субъективный органолептический контроль за количеством образующихся зародышей, зависящий от квалификации и мастерства аппаратчика, который должен своевременно определить достаточное количество образовавшихся кристаллов и прекратить их дальнейшее возникновение. Иначе при чрезмерном количестве центров кристаллизации утфель в конце процесса уваривания будет иметь мелкие кристаллы, трудно отделяемые и отмываемые от маточного раствора. К недостаткам способа также следует отнести получение разнородных (по размерам кристаллов) партий кристаллической глюкозы с наличием конгломератов.

При кристаллизации глюкозы в политермических условиях по методу охлаждения утфелей «заводку» кристаллов активизируют опрыскиванием пересыщенного сиропа водой или водно-спиртовым раствором [Андреев Н.Р., Хворова Л.С., Золотухина Н.И. Кинетика зародышеобразования ангидридной глюкозы в изотермических условиях // Сахар. - 2010. - №12; Фиданко Сталиянов Сретенов. Метод получения кристаллической агидридной глюкозы. АС №15472, Болгария]. В этом случае стадия «заводки» продолжается значительно дольше - до трех часов. В условиях затяжного периода зародышеобразования еще труднее контролировать количество возникающих центров кристаллизации. При этом зародыши, образующиеся в начале и конце периода зародышеобразования, значительно различаются по размерам, из-за чего ухудшается гранулометрический состав кристаллов готового утфеля. Затяжной период «заводки» кристаллов увеличивает общую продолжительность процесса кристаллизации.

Более совершенным является метод полного внесения затравочных кристаллов, при котором в сироп с пересыщением, соответствующим метастабильной зоне, вводится количество затравочных кристаллов, удовлетворяющее полную потребность процесса в центрах кристаллизации и исключающее образование новых кристаллических зародышей и способствующее получению готовых утфелей с предсказуемыми размером и выходом кристаллов. Однако при этом методе для затравки требуется большое количество кристаллов ангидридной глюкозы - 5-10% по массе сиропа.

Мелкие кристаллы при смешивании с сиропом сильно комкуются, из-за чего образуется большое количество конгломератов.

Проблема заключается в оптимизации способа затравки, сокращении продолжительности кристаллизации и улучшении качества глюкозы.

Кристаллы гидратной глюкозы в абсолютных алифатических спиртах (этиловом, пропиловом, бутиловом, изопропиловом, изобутиловом и др.) остаются стабильными на протяжении длительного времени, а при смешивании с сиропом при температуре кристаллизации ангидридной глюкозы распадаются на мельчайшие частицы.

Проблема решается тем, что в качестве затравочных используют гидратные кристаллы любых размеров, предпочтительно крупнее 200 мкм, смоченные одним из абсолютных алифатических спиртов (этиловым, пропиловым, бутиловым, изопропиловым, изобутиловым и др.) перед подачей в сироп или длительно хранящиеся в спирте. При смешивании смоченных спиртом затравочных кристаллов гидратной формы с сиропом концентрацией 75-84% (при температуре 45-80°) происходит их диспергирование до мельчайших частиц (<5 мкм), количество которых многократно превосходит число исходных, введенных в сироп в виде затравочных кристаллов, что позволяет значительно упростить процесс «заводки» центров кристаллизации, регулировать их количество, улучшить качество глюкозы.

Проблема решается также тем, что варьированием условий пересыщения, температуры сиропа и количества затравки «заводку» кристаллов можно проводить не только «шоковым», но и «полным» методом, т.к. в результате диспергирования в сиропе смоченных спиртом затравочных гидратных кристаллов, например, от размера 200 мкм до 1-5 мкм количество центров кристаллизации возрастает от 90 тыс.до 150 млрд штук, резко снижая требуемую массу затравочных кристаллов [Хворова Л.С. Научно-практические основы получения кристаллической глюкозы. М.: Россельхозакадемия, 2013. - 280 с.].

Способ кристаллизации осуществляют следующим образом. Предварительно готовят спиртовую суспензию затравочных кристаллов (ССЗК) гидратной глюкозы любых размеров, предпочтительно крупнее 200 мкм, с одним из абсолютных алифатических спиртов (этиловым, пропиловым, бутиловым, изопропиловым, изобутиловым и др.) в соотношении 3:2. Приготовленные суспензии герметично укупоривают и используют для затравки сразу или через любые промежутки времени (до 12 мес). Затравочную суспензию используют вместе со спиртом или после его отделения, например, с помощью вакуума.

Смоченные спиртом затравочные кристаллы гидратной глюкозы вносят в вакуум-аппарат в сироп при изотермической кристаллизации ангидридной глюкозы по способу уваривания утфелей или в сироп при заливке его в кристаллизатор при политермической кристаллизации ангидридной глюкозы по способу охлаждения утфелей [Андреев Н.Р., Хворова Л.С., Золотухина Н.И. Кинетика зародышеобразования ангидридной глюкозы в изотермических условиях // Сахар. - 2010. - №12; Фиданко Сталиянов Сретенов. Метод получения кристаллической агидридной глюкозы. АС №15472, Болгария] или в выпарной аппарат на стадии сгущения сиропа при политермической кристаллизации ангидридной глюкозы способом по патенту РФ №2521510.

Суспензию кристаллов гидратной глюкозы используют в качестве затравки для уваренного до 79-82% сухих веществ сиропа в вакуум-аппарате или для затравки сиропа с содержанием сухих веществ 75-84% при проведении кристаллизации с охлаждением утфелей в кристаллизаторе. Расход суспензии составляет 0,5-50 г на 100 кг сиропа. После подачи затравочных кристаллов в сироп наращивание кристаллической массы проводят известными способами при уваривании утфелей в вакуум-аппарате или при охлаждении утфелей в кристаллизаторе. Готовый утфель выгружают из аппаратов кристаллизации и подвергают центрифугированию. Далее кристаллы высушивают, рассеивают и упаковывают.

Пример 1. В вакуум-аппарат с глюкозным сиропом, уваренным до концентрации 79-80% сухих веществ, при температуре 70°С вводят предварительно приготовленную затравочную суспензию гидратных кристаллов в количестве 0,5-0,6 г на 100 кг сиропа. При этом гидратные кристаллы распадаются на мельчайшие частицы и обеспечивают полную потребность в центрах кристаллизации, которые начинают расти в виде кристаллов ангидридной глюкозы. Процесс наращивания кристаллической массы проводят в изотермических условиях известным способом при уваривании утфелей ангидридной глюкозы в вакуум-аппарате с подкачками разбавленного сиропа. При достижении 50-55% кристаллической массы в утфеле его направляют на центрифугирование. Выделенные и отмытые от маточного раствора кристаллы высушивают, просеивают и упаковывают.

Пример 2. В глюкозный сироп с концентрацией 83% СВ, залитый в кристаллизаторы, при температуре 78°С вводят предварительно приготовленную затравочную суспензию гидратных кристаллов в количестве 50 г на 100 кг сиропа. При этом затравочные кристаллы распадаются на мелкие частицы и обеспечивают полную потребность процесса в центрах кристаллизации, которые начинают быстро расти в виде кристаллов ангидридной глюкозы при проведении процесса наращивания кристаллической массы в политермических условиях с охлаждением утфелей в кристаллизаторе известным способом. При достижении 50-55% кристаллической массы в утфеле его направляют на центрифугирование. Выделенные и отмытые от маточного раствора кристаллы высушивают, просеивают и упаковывают.

При работе по обоим способам процесс затравки упрощается, т.к. отпадает необходимость в несовершенном контролировании количества образующихся центров кристаллизации, утфель получается с однородными кристаллами, улучшается качество глюкозы, создаются благоприятные условия для автоматизации процесса кристаллизации, повышается производительность оборудования. Затравочные кристаллы в смеси с абсолютными спиртами сохраняются стабильными в течение 12 месяцев.