19.01.2018
218.016.0c4f

МЕТОД КАЧЕСТВЕННОГО И КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПИРИДОКСИНА

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для качественного и количественного определения пиридоксина, в условиях контрольно-аналитических лабораторий. Способ качественного и количественного определения пиридоксина, основанный на сорбционном концентрировании пиридоксина на минеральном сорбенте и формировании на его поверхности окрашенного трехкомпонентного соединения при участии пиридоксина, Feи бромфенолового синего. Твердофазной матрицей для сорбционного концентрирования является кремнийсодержащий материал, обладающий такими преимуществами, как ненабухаемость, жесткий каркас, развитая поверхность, термическая и гидролитическая стабильность, устойчивость к действию органических растворителей. Изобретение обеспечивает создание высокочувствительного экспресс метода оценки содержания витамина В в водных объектах. 1 табл., 1 ил.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для качественного и количественного определения пиридоксина, в условиях контрольно-аналитических лабораторий.

Известен вольтамперометрический метод определения форм витамина В6 в биологически активных добавках (БАД) и фармацевтических препаратах при помощи электрода, модифицированного фталоцианинами металлов [1].

Недостатком метода является сложность осуществления самого анализа, трудности оценки специфичности полученных результатов и высокая стоимость.

Известен метод капиллярного электрофореза для определения содержания водорастворимых витаминов [2].

Недостатком метода является то, что определение витаминов идет комплексно.

Среди наиболее популярным и надежным методом определения пиридоксина является высокоэффективная жидкостная хроматография [3].

Недостатком метода является применение дорогостоящего оборудования.

Наиболее близким к изобретению по техническому решению является спектрофотометрическое определение пиридоксина, основанного на реакции по фенольному гидроксилу, - при добавлении к раствору препарата раствора хлорида железа (III) появляется красное окрашивание, исчезающее при подкислении раствора.

Недостатком метода является влияние кислой среды на протекание реакции идентификации (исчезновение окраски).

Предложен метод качественного и количественного определения пиридоксина, заключающийся в создании тест-системы, основанный на сорбционном концентрировании. Твердофазной матрицей для сорбционного концентрирования является кремнийсодержащий материал, обладающий такими преимуществами, как ненабухаемость, жесткий каркас, развитая поверхность, термическая и гидролитическая стабильность, устойчивость к действию органических растворителей.

Целью изобретения является создание высокочувствительного экспресс метода оценки содержания витамина В6 в водных объектах.

Метод основан на формировании координационных соединений между витамином В6, железом (II) и бромфенолым синим (БФС). В связи с тем, что методика количественного определения пиридоксина гидрохлорида в субстанции - неводное титрование - требует использования дорогостоящих реактивов и высокотоксичных растворителей [4]. Поэтому актуальным является совершенствование метода количественного определения пиридоксина гидрохлорида с использованием тест-систем.

Изобретение включает стадии: а) изучение оптимальных условий комплексообразования в системе железо (II) - пиридоксин - БФС; б) сорбция пиридоксин модифицированным цеолитным сорбентом; в) формирование на сорбенте окрашенного соединения при участии железа (II), пиридоксина и БФС.

Первая стадия. Спектрофотометрическим методом изучены условия комплексообразования в системе железо (II) - пиридоксин - БФС. Максимум поглощения бромфенолового синего 590 нм; комплекса железо (II) - бромфеноловый синий - 590 нм; трехкомпонентной системы железо (II) - пиридоксин - БФС - 440 нм. Изучение оптимальных условий комплексообразования показало, что максимальный выход комплекса наблюдается в нейтральной среде рН=7.

Метод изомолярных серий основан на определении стехиометрического соотношения реагирующих веществ, отвечающего максимальному выходу образующегося комплексного соединения для определения стехиометрического соотношения компонентов в разнолигандном комплексе (Fe2+:БФС:В6=1:1:1).

Рассчитанная методом Комаря величина молярного коэффициента светопоглощения разнолигандного комплекса Fe2+ - БФС - В6 - ε=4,6⋅103 указывает на высокую чувствительность данной фотометрической реакции.

Полученная трехкомпонентная система легла в основу экспресс-метода определения пиридоксина.

Вторая стадия. Сорбция пиридоксина. Для сорбционного концентрирования пиридоксина использовали модифицированные цеолиты. Сорбцию проводили при постоянном перемешивании в течение 20 мин при ~25°C.

Третья стадия. Формирование на сорбенте окрашенного трехкомпонентного соединения. К сорбенту после промывания добавляют 0,1 см3 10-3 М раствора пиридоксина, доводят до 10 см3 дистиллированной водой, после 10 минут перемешивания центрифугируют, осадок дважды промывают дистиллированной водой. К осадку приливают 5 см3 1⋅10-3 моль/л раствора соли Мора. Навеску соли брали с учетом содержания в ней кристаллизационной воды и ионов аммония. И добавляют 5 см3 бромфеноловой синей с концентрацией 1⋅10-3 моль/л. Через 10 минут определяют концентрацию пиридоксина в пробе по тест-шкале.

Колористическая тест-шкала. В 10 центрифужных пробирок вносят 0; 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8 см3 10-2 М раствора пиридоксина и доводят до 10 см3 дистиллированной водой. В растворы вносят по 0,1 г сорбента, содержимое пробирок перемешивают 20 мин и центрифугируют 10 мин при 3000 об/мин. Центрифугат отбрасывают, а к осадкам добавляют по 0,1 см3 10-3 М соли Мора, центрифугируют, центрифугат отбрасывают. К промытым осадкам приливают по 0,1 см3 10-3 М бромфенолового синего, перемешивают 10 мин, доводят объемы до 10 см3 все тщательно перемешивают и через 20 мин оценивают окраску сорбента, которая меняется от фиолетового до желтого (фиг. 1). Окраска устойчива длительное время.

Фиг. 1 - Колористическая тест-шкала (Зависимость окрашенных систем от концентрации пиридоксина (с⋅103 моль/л).

Результаты определения пиридоксина в различных лекарственных препаратах представлены в таблице 1.

Следует отметить, что тест-шкала с образованием окрашенного трехкомпонентного соединения Fe2+ - БФС - В6 на поверхности модифицированного цеолита позволяет быстро оценить содержание пиридоксина в воде. В случае, если содержание пиридоксина не укладывается в шкалу, можно построить другую для большего или меньшего интервала концентраций.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Боев А.С. Вольтамперометрическое определение форм витамина В6 с помощью химически модифицированного фталоцианином кобальта электрода. 02.00.02 - аналитическая химия. Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата химических наук.

2. ГОСТ 31483-2012. Определение содержания витаминов: В1 (тиаминхлорида), В2 (рибофлавина), В3 (пантотеновой кислоты), В5 (никотиновой кислоты и никотинамида), В6 (пиридоксина), Вс (фолиевой кислоты), С (аскорбиновой кислоты) методом капиллярного электрофореза.

3. ГОСТ 32903-2014. Продукция соковая. Определение водорастворимых витаминов: тиамина (В1), рибофлавина (В2), пиридоксина (В6) и никотинамида (РР) методом обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии.

4. Крыльский Д.В., Сливкин А.И. «Гетероциклические лекарственные вещества (лекарственные вещества с гетероциклической структурой)» / Учебное пособие по фармацевтической химии, Воронеж, 2007.

Метод качественного и количественного определения пиридоксина, в условиях контрольно-аналитических лабораторий, заключающийся в создании тест-системы, основанной на сорбционном концентрировании пиридоксина на минеральном сорбенте и формировании на его поверхности окрашенного трехкомпонентного соединения при участии пиридоксина, Fe и бромфенолового синего, отличающийся тем, что твердофазной матрицей для сорбционного концентрирования является кремнийсодержащий материал, обладающий такими преимуществами, как ненабухаемость, жесткий каркас, развитая поверхность, термическая и гидролитическая стабильность, устойчивость к действию органических растворителей.
МЕТОД КАЧЕСТВЕННОГО И КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПИРИДОКСИНА
Источник поступления информации: Роспатент

Всего документов: 26
Всего документов: 13

Похожие РИД в системе