×
25.08.2017
217.015.ca6e

Результат интеллектуальной деятельности: Соль N, N, N, N-тетраметил-2-бутин-1,4-диамина с N-фосфонометилглицином, проявляющая гербицидную активность и способ ее получения

Вид РИД

Изобретение

Аннотация: Предлагаемое изобретение относится к новому гербициду и способу его получения, которые могут быть использованы в сельском хозяйстве. Предложена соль N,N,N,N-тетраметил-2-бутин-1,4-диамина с N-фосфонометилглицином формулы (1), которую получают взаимодействием N,N,N,N-тетраметил-2-бутин-1,4-диамина с эквимольным количеством водного раствора N-фосфонометилглицина при 20-25°С и перемешивании в течение 2,5-3,0 ч. Предложено новое соединение, эффективное в качестве гербицида для борьбы с однолетними и многолетними однодольными и двудольными сорняками, а также новый эффективный способ его получения. 2 н. и 3 з.п. ф-лы, 5 пр., 3 табл.

Предлагаемая группа изобретений относится к новым химическим соединениям с биологической активностью, конкретно к соли N1,N1,N4,N4-тетраметил-2-бутин-1,4-диамина с N-фосфонометилглицином формулы (1) в качестве гербицида для борьбы с однолетними и многолетними однодольными и двудольными сорняками в сельском хозяйстве и способу ее получения.

Известна изопропиламиновая соль N-фосфонометилглицина (2), проявляющая гербицидную активность (Мельников Н.Н., Новожилов К.В., Белан С.Р. Справочник пестициды и регуляторы роста растений. М.: Химия, 1995, С. 56).

Задачей предлагаемого изобретения является создание в ряду производных N-фосфонометилглицина новой алкинаминной соли, обладающей улучшенными гербицидными свойствами по отношению к однолетним и многолетним двудольным сорнякам, что может быть использовано в сельском хозяйстве.

Результат достигается тем, что в качестве водорастворимого фосфорорганического соединения, обладающего гербицидной активностью, создана соль N1,N1,N4,N4-тетраметил-1,4-диаминобутина с N-фосфонометилглицином формулы (1).

Способ получения соли N1,N1,N4,N4-тетраметил-2-бутин-1,4-диамина с N-фосфонометилглицином основан на перемешивании N1,N1,N4,N4-тетраметил-2-бутин-1,4-диамина (Джемилев У.М., Шайбакова М.Г., Махмудияров Г.А., Ибрагимов А.Г., Титова И.Г. Способ получения N1,N1,N4,N4-тетраметил-2-бутин-1,4-диамина. Патент РФ №2408572, опубл. 10.01.2011, бюл. №1) с эквимольным количеством водного раствора N-фосфонометилглицина при атмосферном давлении и предпочтительно при температуре 20-25°С в течение 2,5-3,0 часов. Выделяют водорастворимую соль N,N,N',N'-тетраметил-2-бутин-1,4-диамина с N-фосфонометилглицином формулы (1) с выходом 88-99%. Реакция протекает по схеме

Спектральные характеристики соли N1,N1,N4,N4-тетраметил-2-бутин-1,4-диамина с N-фосфонометилглицином формулы (1):

Т.пл. 91-92°С. Спектр ЯМР 1Н (D2O, м.д.): 2.71 с ((А), 12Н, N(CH3)3); 2.96 д ((Б), 4Н, PCH2N JPH 12.8 Гц); 3.48 с ((А), 4Н, NCH2); 3.92 с ((Б), 4Н, NCH2); 4.72 уш. с ((Б), 8Н, ОН и NH).

Спектр ЯМР 13С (D2O, м.д.): 41.97 ((А), С1,8,9,10); 43.06 и 44.42 ((Б), С2, JPC 136 Гц); 46.41 ((А), С3,6); 50.15 и 50.22 ((Б), С4, JPC 7 Гц); 78.64 ((А), С4,5); 170.75 ((Б), С5). ИК, см-1: 915 (О-Н); 1077 (C-N); 1171 (Р=O); 1324 (C-N); 1398 (C-N); 1633 (С=O); 2600-2645 (Р-ОН); 2933 (С-Н); 3418 (О-Н). Вычислено, %: С 35.15, Н 6.74, N 11.71, О 33.45, Р 12.95. Найдено, %: С 25.21, Н 6.37, N 7.74. C14H32N4O10P2.

Пример 1. В колбу с водным раствором, содержащим 169 г N-фосфонометилглицина, добавляют 116 г порошка N1,N1,N4,N4-тетраметил-2-бутин-1,4-диамина. Смесь перемешивают стеклянной мешалкой при атмосферном давлении и температуре 20°С в течение 2,5 часа, после чего определяют выход целевого продукта. Он составил 88%.

Пример 2. Аналогичным образом по примеру 1 при тех же условиях и аналогичной загрузке при перемешивании в течение 3 часов определяют выход целевого продукта. Он составил 93%.

Пример 3. Аналогичным образом по примеру 1 при той же загрузке компонентов проводят реакцию в течение 3 часов при температуре 22°С. Выход целевого продукта составляет 97%.

Пример 4. В аналогичных условиях при той же загрузке компонентов примера 1 проводят реакцию в течение 3 часов при температуре 25°С. Выход целевого продукта составляет 99%.

Пример 5. Испытания на гербицидную активность водорастворимой соли N1,N1,N4,N4-тетраметил-2-бутин-1,4-диамина с N-фосфонометилглицином (1) и изопропиламиновой соли N-фосфонометилглицина (2) в качестве прототипа проводили на паровом поле по схеме «пробит-анализа». Используют серию из не менее 6-8 доз соединений при норме расхода воды 600 л/га. Результаты через 2 недели после обработки показаны в табл. 1.

Участок парового поля, засоренный преимущественно однолетними сорняками (горчица полевая, ярутка полевая, марь белая, щирица, горец шероховатый, гречишка вьюнковая, ромашка непахучая, мятлик однолетний, щетинник зеленый) высотой 15-20 см, обрабатывают соединением (1) в дозах 0,7 и 1,4 кг ДВ/га. Результаты сравнивают с результатами аналогичной обработки изопропиламиновой солью N-фосфонометилглицина в качестве известного соединения (2). Норма расхода воды 600 л/га, продолжительность опыта 1 месяц (табл. 2).

Участок залежи, заросший преимущественно многолетними сорняками (вьюнок полевой, бодяк полевой, щавель курчавый, осот желтый, пырей ползучий) высотой 20-25 см, опрыскивают растворами тех же самых гербицидов (1) и (2) при нормах расхода 1,4 и 2,8 кг ДВ/га. Продолжительность опыта - 5 недель после обработки. Результаты показаны в табл. 3.


Соль N, N, N, N-тетраметил-2-бутин-1,4-диамина с N-фосфонометилглицином, проявляющая гербицидную активность и способ ее получения
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 191-200 of 294 items.
20.05.2016
№216.015.4014

Добавка к смазочным маслам и пластичным смазкам

Настоящее изобретение относится к добавке к смазочным маслам и пластичным смазкам, включающей диоксид кремния, углерод, при этом в качестве углерода она содержит углерод синтетический с «луковицеобразной» структурой наночастиц и средним размером частиц 30 нм, диоксид кремния со средним размером...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002584155
Дата охранного документа: 20.05.2016
20.05.2016
№216.015.4024

Способ получения 3-(1-адамантил)-1,5,3-дитиазепана и его применение в качестве средства с фунгицидной активностью

Изобретение относится к способу получения 3-(1-адамантил)-1,5,3-дитиазепана формулы (1) Сущность способа заключается во взаимодействии 1-аминоадамантана с 1-окса-3,6-дитиациклогептаном в присутствии катализатора SmCl·6HO при мольном соотношении...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002584692
Дата охранного документа: 20.05.2016
20.05.2016
№216.015.418a

Способ получения 10-арил-7,8,12,13-тетраокса-10-азаспиро[5.7]тридеканов

Изобретение относится к способу получения 10-арил-7,8,12,13-тетраокса-10-азаспиро[5.7]тридеканов общей формулы (1): в котором анилины (анилин, -метиланилин, -нитроанилин, -хлоранилин, -фторанилин, -броманилин) подвергают взаимодействию с 7,8,10,12,13-пентаоксаспиро[5.7]тридеканом в присутствии...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002584950
Дата охранного документа: 20.05.2016
20.08.2016
№216.015.4ae5

Способ получения n-алкилазиридино[2',3':1,9]фуллеренов[60]

Изобретение относится к области органической химии, конкретно к способу получения N-алкилазиридинофуллеренов общей формулы (1), где R=Me, Et, i-Pr, Bu, которые могут найти применение в качестве комплексообразователей, сорбентов, биологически активных соединений, а также при создании новых...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002594561
Дата охранного документа: 20.08.2016
20.08.2016
№216.015.4c33

Способ получения n-арилазиридино[2',3':1,9]фуллеренов[60]

Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения N-арилазиридинофуллеренов, которые могут найти применение в качестве комплексообразователей, сорбентов, биологически активных соединений, а также при создании новых материалов с заданными свойствами. Сущность...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002594562
Дата охранного документа: 20.08.2016
20.08.2016
№216.015.4c3d

Способ получения 2,6,8,11-тетраэтил-4-арил-1,7-дитиа-4-аза-2,6,8,11-тетраалюминациклоундеканов

Изобретение относится к способу получения 2,6,8,11-тетраэтил-4-арил-1,7-дитиа-4-аза-2,6,8,11-тетраалюминациклоундеканов общей формулы (1): Способ включает взаимодействие 3-арил(n-метилфенил, n-метоксифенил, n-хлорфенил, n-бром)-1,5,3-дитиазепанов с EtAlCl в присутствии магниевого порошка с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002594560
Дата охранного документа: 20.08.2016
12.01.2017
№217.015.6115

Способ получения n,n-бис-[(1,5,3-дитиазепан-3-ил)алкил]аминов

Изобретение относится к способу получения N,N-бис-[(1,5,3-дитиазепан-3-ил)алкил]аминов, которые могут найти применение в качестве фунгицидов и селективных комплексообразователей. Сущность способа заключается во взаимодействии диамина, выбранного из ряда [N-(2-аминоэтил)этан-1,2-диамин, или...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002591196
Дата охранного документа: 10.07.2016
13.01.2017
№217.015.6737

Средство для стимуляции обменных процессов, повышения продуктивности и сохранности животных и птицы

Изобретение относится к ветеринарной медицине и к области кормопроизводства. Средство для стимуляции обменных процессов, повышения продуктивности и сохранности животных и птицы включает глину, органическую кислоту и производное метионина. В качестве глины используют бентониты, в качестве...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002591993
Дата охранного документа: 20.07.2016
13.01.2017
№217.015.6e35

Способ получения хелатных цис-s,s-комплексов дихлорди-1,6-(3,5-диметилизоксазол-4-ил)-2,5-дитиагексан палладия(ii) и платины(ii)

Изобретение относится к области химии координационных соединений, в частности к способу получения хелатных цис-S,S-комплексов дихлорди-1,6-(3,5-диметилизоксазол-4-ил)-2,5-дитиагексан палладия(II) и платины(II) общей формулы (1): Способ включает взаимодействие бидентатного реагента с солями...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002596874
Дата охранного документа: 10.09.2016
13.01.2017
№217.015.6e4b

Способ получения 3-алкил-3-метил-1-фенил-3-олов

Изобретение относится к способу получения 3-алкил-3-метил-1-фенил-3-олов формулы (1), где R=CH, CH, CH, CH, которые используют в качестве прекурсоров в синтезе природных соединений, обладающих различного рода биологической активностью, которые могут найти применение в фармацевтической...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002596878
Дата охранного документа: 10.09.2016
Showing 191-200 of 295 items.
19.01.2018
№218.016.0c61

Способ получения 1-алкил-1-азациклоалкадиинов

Изобретение относится к способу получения 1-алкил-1-азациклоалкадиинов формулы (1)
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002632674
Дата охранного документа: 09.10.2017
19.01.2018
№218.016.0c63

Способ получения 3-(о, м, n-галогенфенил)-3, 4-дигидро-2н-бензо[f][1, 5, 3]дитиазепинов

Изобретение относится к области органической химии, в частности к способу получения 3-(-галогенфенил)-3,4-дигидро-2Н-бензо[f][1,5,3]дитиазепинов общей формулы (1): Технический результат: получены новые 3-(-галогенфенил)-3,4-дигидро-2Н-бензо[f][1,5,3]дитиазепины, которые могут найти применение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002632661
Дата охранного документа: 09.10.2017
19.01.2018
№218.016.0c7b

Способ селективного получения диэтил 2,2'-(1,5,8,11,15,18-гексатиа-3,13-диазациклоикозан-3,13-диил)диалканоатов

Изобретение относится к способу селективного получения диэтил 2,2'-(1,5,8,11,15,18-гексатиа-3,13-диазациклоикозан-3,13-диил)диалканоатов общей формулы (1):
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002632662
Дата охранного документа: 09.10.2017
19.01.2018
№218.016.0c92

Способ получения 7,16,25-триарил-7,8,16,17,25,26-гексагидро-6н,15н,24н-трибензо[f,m,t][1,5,8,12,15,19]гексаокса[3,10,17]триазациклохеникозинов

Изобретение относится к способу получения 7,16,25-триарил-7,8,16,17,25,26-гексагидро-6H,15H,24H-трибензо[ƒ,m,t][1,5,8,12,15,19]гексаокса[3,10,17]триазациклохеникозинов общей формулы (1): при котором N,N-бис(метоксиметил)-N-арил(o-метоксифенил, о-метилфенил, о-бромфенил, о-фторфенил)амины...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002632666
Дата охранного документа: 09.10.2017
19.01.2018
№218.016.0caa

Способ получения 10,14-бис(о,м,п-галогенфенил)-7,8,12,16,17-пентаокса-10,14-диазаспиро[5.11]гептадеканов

Изобретение относится к способу получения 10,14-бис(о,м,n-галогенфенил)-7,8,12,16,17-пентаокса-10,14-диазаспиро[5.11]гептадеканов общей формулы (1):
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002632667
Дата охранного документа: 09.10.2017
19.01.2018
№218.016.0cb2

Способ получения алкил 2-(1,11-диокса-4,8-дитиа-6-азациклотридекан-6-ил)алканоатов

Изобретение относится к способу получения алкил 2-(1,11-диокса-4,8-дитиа-6-азациклотридекан-6-ил)алканоатов общей формулы I: Технический результат: получены новые алкил 2-(1,11-диокса-4,8-дитиа-6-азациклотридекан-6-ил)алканоаты, которые могут найти применение в качестве селективных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002632670
Дата охранного документа: 09.10.2017
19.01.2018
№218.016.0cbc

Способ получения (1,11-диокса-4,8-дитиа-6-азациклотридекан-6-ил)-хинолинов

Изобретение относится к способу получения (1,11-диокса-4,8-дитиа-6-азациклотридекан-6-ил)-хинолинов общей формулы (1): которые могут найти применение в качестве сорбентов и экстрагентов драгоценных металлов, а также селективных комплексообразователей. Технический результат: разработан новый...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002632673
Дата охранного документа: 09.10.2017
19.01.2018
№218.016.0cd2

Способ получения 2,7-дициклоалкил-2,3а,5а,7,8а,10а-гексаазапергидропиренов

Изобретение относится к способу получения 2,7-дициклоалкил-2,3а,5а,7,8а,10а-гексаазапергидропиренов общей формулы (1): при котором 1,3,5-трициклоалкил-1,3,5-триазины, где R указаны выше, подвергают взаимодействию с 1,4,5,8-тетраазадекалином в среде метанола в присутствии катализатора NiCl при...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002632669
Дата охранного документа: 09.10.2017
19.01.2018
№218.016.0cd4

Способ получения 10,14-бис(3-хлорфенил)-12-галогенфенил-7,8,16,17-тетраокса-10,12,14-триазаспиро[5,11]гептадеканов

Изобретение относится к способу получения 10,14-бис(3-хлорфенил)-12-галогенфенил-7,8,16,17-тетраокса-10,12,14-триазаспиро[5.11]гептадеканов общей формулы (1): при котором галогенанилины (о-,м-,п-броманилин, м-хлоранилин, п-фторанилин) подвергают взаимодействию с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002632665
Дата охранного документа: 09.10.2017
19.01.2018
№218.016.0cd6

Способ совместного получения метил 2-(1, 5, 8-тритиа-3-азациклодекан-3-ил)алканоатов и диметил 2, 2'-(1, 5, 8, 11, 15, 18-гексатиа-3, 13-диазациклоикозан-3, 13-диил)диалканоатов

Изобретение относится к способу совместного получения метил 2-(1,5,8-тритиа-3-азациклодекан-3-ил)алканоатов и диметил 2,2'-(1,5,8,11,15,18-гексатиа-3,13-диазациклоикозан-3,13-диил)диалканоатов общей формулы (1):
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002632672
Дата охранного документа: 09.10.2017
+ добавить свой РИД