×
25.08.2017
217.015.c75c

Результат интеллектуальной деятельности: Шихта для получения алюминатных люминофоров с кристаллической структурой граната, активированных церием, и способ их получения

Вид РИД

Изобретение

Аннотация: Изобретение может быть использовано при производстве люминесцентных материалов для источников и преобразователей света. Шихта для получения алюминатных люминофоров с кристаллической структурой граната, активированных церием, общей формулы YGdCeAlO, где 0≤x≤2,75 и 0,015≤y≤0,5, содержит смесь порошков оксида иттрия(III), оксида алюминия, оксида церия(III), оксида гадолиния(III), восстановителя - металлического алюминия и перхлората натрия в качестве окислителя при следующих соотношениях компонентов, мас. %: оксид иттрия(III) 0-53; оксид алюминия 17,18-24,85; оксид церия(III) 0,39-12,42; оксид гадолиния(III) 0-54,17; металлический алюминий 5,57-8,05; перхлорат натрия - остальное. Шихту перемешивают 20 мин. Затем осуществляют экзотермическое взаимодействие компонентов указанной шихты в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза в реакторе открытого типа при атмосферном давлении на воздухе. В процессе синтеза люминофора не используется сложное оборудование и инертная атмосфера, за счёт чего он упрощается. Расширяется диапазон светотехнических характеристик люминофоров. 2 н.п. ф-лы, 1 табл., 2 пр.

Изобретение относится к области получения алюминатных люминофоров со структурой граната, в частности к получению иттрий-алюминиевого граната (ИАГ), активированного церием, и может быть использовано при производстве люминесцентных материалов для источников и преобразователей света.

Известен люминофор на основе иттрий-алюминиевого граната, активированного церием ((Y,Ce)3Al5O12), и способ его получения. Синтез люминофора проводится при прокаливании смеси оксидов иттрия, алюминия и церия в две стадии. На первой стадии нагревание проводится на воздухе при температуре 1250-1350°С в течение 2 часов. На второй стадии спекание проводится при температуре 1400-1600°С в восстановительной среде в течение 2 часов. Полученный гранат является соединением фиксированного стехиометрического состава с частичным замещением иттрия на церий (Y1-хСех)3Al5O12, где x=0.01-0,20 (US 3564322, МПК H01J 29/20, C09K 11/80, C09K 11/77, опубл. 16.02.1971).

Недостатками являются то, что проведение процесса синтеза получается энергозатратным, многостадийным и длительным, а также требуется использование сложного оборудования и восстановительной атмосферы при проведении спекания. В заявляемом изобретении используется простое оборудование (кварцевая лодочка), синтез люминофора проходит в воздушной атмосфере при атмосферном давлении, не используется внешний подвод тепла для синтеза люминофора, и время синтеза составляет около 10 минут.

Известны другие способы получения (Y,Ce)3Al5O12: золь-гель метод (А. Katelnikovas, P. Vitta, P. Pobedinskas, G. Tamulaitis, A. Zukauskas, J.-E. , A. Kareiva. «Photoluminescence in sol-gel-derived YAG: Ce phosphors», Journal of Crystal Growth (2007), vol. 304, p. 361-368), криохимический метод (CN 101497790, 2009), метод соосаждения из растворов (CN 1562880, 2005; CN 101973569, 2011; RU 2503754, 2012).

К недостаткам данного патента можно отнести применение дорогостоящего оборудования, многостадийность процессов, необходимость поддержания высокой температуры и использование сложного оборудования для поддержания восстановительной атмосферы при проведении спекания. В заявленном решении используется простое оборудование (кварцевая лодочка), синтез люминофора проходит в воздушной атмосфере при атмосферном давлении, не используется внешний подвод тепла для синтеза люминофора, и время синтеза составляет около 10 минут.

Наиболее близким техническим решением к заявляемому является способ получения (Y,Ce)3Al5O12, основанный на реакции самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС). В качестве исходных компонентов шихты взяты следующие соединения: Y2O3 - 16,8 г; Al2O3 - 12,9 г; CeO2 - 0,44-0,8 г; NH4F - 1,5 г; KClO3 - 15,3-18,4 г; восстановитель - 2,25-10,8 г. В качестве восстановителя используют следующие соединения: сажа, уголь, полиэтилен, уротропин, мочевина. Компоненты шихты перемешивают. Из реакционной смеси формируют гранулы с плотностью 1 г/см3, которые помещают в камеру сгорания с атмосферой аргона высокой чистоты при давлении 2 МПа (WO 2011/102566, МПК C09K 11/80, опубл. 25.08.2011).

К недостаткам относится использование камеры сгорания, поддерживающей повышенное давление, а также применение высокочистого аргона, что приводит к существенному удорожанию и усложнению процесса. В заявленном же решении отсутствует камера сгорания и нет необходимости в инертной атмосфере. В заявленном решении используется простое оборудование (кварцевая лодочка), синтез люминофора проходит в воздушной атмосфере при атмосферном давлении.

Технический результат заключается в упрощении процесса синтеза иттрий-алюминиевого граната, активированного церием, в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза, за счет отсутствия необходимости использования сложного оборудования и инертной атмосферы, а также в расширении диапазона светотехнических характеристик люминофоров со структурой граната за счет введения оксида гадолиния в шихту.

Сущность изобретения заключается в том, что шихта для получения алюминатных люминофоров с кристаллической структурой граната, активированных церием, общей формулы Y3-x-yGdxCeyAl5O12, где 0≤x≤2,75 и 0,015≤y≤0,5 в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза содержит смесь порошков оксида иттрия(III), оксида алюминия, оксида церия(III), оксида гадолиния(III), восстановителя, содержащего порошок металлического алюминия, и перхлората щелочного металла - порошок перхлората натрия в качестве окислителя, при следующих соотношениях компонентов, мас. %:

Оксид иттрия(III) 0-53
Оксид алюминия 17,18-24,85
Оксид церия(III) 0,39-12,42
Оксид гадолиния(III) 0-54,17
Металлический алюминий 5,57-8,05
Перхлорат натрия Остальное

Способ получения алюминатных люминофоров с кристаллической структурой граната, активированных церием, общей формулы Y3-x-yGdxCeyAl5O12, где 0≤x≤2,75 и 0,015≤y≤0,5, включает перемешивание шихты с дальнейшим экзотермическим взаимодействием ее компонентов в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. Для получения люминофоров готовят шихту из порошков оксида иттрия(III), оксида алюминия, оксида церия(III), оксида гадолиния(III), восстановителя - металлического алюминия и окислителя - перхлората натрия. Перемешивание осуществляют в течение 20 минут, а процесс экзотермического взаимодействия проводят в реакторе открытого типа при атмосферном давлении на воздухе.

Оксид иттрия - компонент для создания матрицы люминофора, порошок белого цвета, марка S5.2, чистота 99,999%.

Оксид гадолиния - компонент для создания матрицы люминофора, порошок белого цвета, марка S6, чистота 99,9%.

Оксид церия - компонент активатор люминесценции, порошок желтого цвета, марка SCel, чистота 99,95%.

Оксид алюминия - компонент для создания матрицы люминофора, порошок белого цвета, изготовленный согласно ТУ 6-09-426-75, чистота марки - химически чистый.

Металлический алюминий - восстановитель, компонент, обеспечивающий экзотермический характер реакции синтеза, порошок серебряного цвета с металлическим блеском, марка ПАД - 1, СТО 22436138-006-2006, содержание алюминия 99,7%.

Перхлорат натрия - окислитель, источник кислорода для проведения экзотермической реакции синтеза, кристаллический порошок белого цвета, изготовленный согласно ТУ 6-09-3605-74, чистота марки - химически чистый.

Шихту для получения алюминатных люминофоров с кристаллической структурой граната, активированных церием, осуществляют следующим образом.

Пример 1. Готовят стехиометрическую смесь, рассчитанную на получение алюминатного люминофора со структурой граната, активированного церием, общей формулы Y2.9Ce0,1Al5O12. Для приготовления шихты в количестве 20 г используют следующие порошки: оксид иттрия(III) (Y2O3) - 10,227 г (51,13 мас. %); оксид церия(III) (Се2О3) - 0,513 г (2,57 мас. %); оксид алюминия (Al2O3) - 4,935 г (24,68 мас. %); алюминий - 1,6 г (8,00 мас. %); перхлорат натрия (NaClO4) - 2,725 г (13,62 мас. %).

Осуществляют в течение 20 минут перемешивание порошков в планетарной мельнице, что обеспечивает гомогенизацию и предварительную механическую активацию исходных компонентов. Полученную гомогенизированную смесь помещают в кварцевый реактор. Процесс СВС инициируют «затравкой» вспомогательного состава (смесь BaO2-Al в соотношении 3:1, соответственно). После прохождения в объеме шихты устойчивого фронта волны твердофазного горения, сопровождающегося экзотермическими химическими реакциями, образуется спеченный пористый продукт желтого цвета. Полученный продукт естественным образом охлаждают на воздухе. Общее время синтеза с остыванием составляет ~ 10 мин. Полученный спек размалывают до состояния мелкодисперсного порошка и обрабатывают 5%-ным раствором HCl. Затем продукт выделяют декантацией, промывают дистиллированной водой до нейтральной среды промывных вод и высушивают при 80°С. Потом проводят размол люминофора с последующим просеиванием его через сито для выделения фракции с гранулами нужного размера. Выход люминофора составляет более 60%. Рентгенофазовый анализ полученного продукта показал наличие алюмината, отвечающего структуре иттрий-алюминиевого граната.

Пример 2. Готовят стехиометрическую смесь, рассчитанную на получение алюминатных люминофоров со структурой граната, активированного ионами церия, формулой Y1,375Gd1,375Ce0,25Al5O12. Для приготовления шихты в количестве 20 г используют следующие порошки: оксид иттрия(III) (Y2O3) - 3,96 г (19,80 мас. %); оксид гадолиния(III) (Gd2O3) - 6,357 г (31,78 мас. %); оксид церия(III) (Се2О3) - 1,047 г (5,24 мас. %); оксид алюминия (Al2O3) - 4,03 г (20,15 мас. %); алюминий - 1,308 г (6,54 мас. %); перхлорат натрия (NaClO4) - 3,298 г (16,49 мас. %).

Далее процесс смешивания всех компонентов, их взаимодействие и обработку осуществляют аналогично примеру 1.

Рентгенофазовый анализ полученного продукта показал наличие алюмината, отвечающего структуре иттрий-гадолиний-алюминиевого граната.

Дополнительные примеры получения алюминатных люминофоров с кристаллической структурой граната, активированных церием, приведены в табл. 1.

Исследование спектральных характеристик полученных люминофоров подтверждает их принадлежность к люминофорам желто-оранжевого свечения. Для всех образцов максимум излучения люминесценции находится в интервале 560-580 нм.

По сравнению с известным решением предлагаемое позволяет упростить и удешевить процесс синтеза люминофоров желтого свечения в режиме СВС за счет сокращения времени синтеза, исключения энергетической составляющей процесса и необходимости использования сложного оборудования, а также расширить диапазон светотехнических характеристик люминофоров со структурой граната за счет введения в шихту оксида гадолиния.

Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 17 items.
20.09.2013
№216.012.6ab0

Способ получения сложных оксидных материалов

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению сложных оксидов алюминия и магния, активированных ионами редкоземельных металлов. Может использоваться при производстве материалов для источников и преобразователей зеленого света. Исходную семь получают путем...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492963
Дата охранного документа: 20.09.2013
10.09.2015
№216.013.77d7

Реакционная смесь для получения узкополосного люминофора синего свечения

Изобретение относится к получению алюминатных люминофоров, активированных ионами редкоземельных металлов, и может быть использовано при производстве материалов для источников и преобразователей света. Реакционная смесь для получения узкополосного люминофора синего свечения включает следующие...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002562268
Дата охранного документа: 10.09.2015
12.01.2017
№217.015.5ba8

Способ определения коэффициента температуропроводности тонких слоев материалов

Изобретение относится к области теплофизических измерений и может быть использовано для измерения коэффициента температуропроводности тонких слоев материалов. Предложен способ определения коэффициента температуропроводности тонких слоев материалов, включающий импульсное тепловое воздействие...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002589760
Дата охранного документа: 10.07.2016
13.01.2017
№217.015.6ceb

Способ оценки теплового параметра силовых полупроводниковых приборов и устройство для его осуществления

Изобретение относится к области электронной техники и может быть использовано для измерения тепловых параметров силовых полупроводниковых приборов и контроля их качества. Способ оценки теплового параметра силовых полупроводниковых приборов включает измерение параметра силового...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002597149
Дата охранного документа: 10.09.2016
13.01.2017
№217.015.77fd

Способ получения биокомпозиционного материала

Изобретение относится к деревообрабатывающей промышленности, в частности к производству биокомпозиционных материалов. Древесные опилки смешивают с лигносульфонатом в соотношении 1:1. Жидкое стекло добавляют в количестве 3% от общей пресс-массы. Формирование ковра подпрессовкой и горячее...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002598911
Дата охранного документа: 10.10.2016
13.01.2017
№217.015.8ac7

Способ получения белково-полисахаридной биоразлагаемой пленки

Изобретение относится к области биотехнологии, в частности к композициям гомогенных биоразлагаемых пленок, которые можно использовать для производства различных изделий промышленного, бытового и медицинского назначения. Способ получения белково-полисахаридной биоразлагаемой пленки осуществляют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002604223
Дата охранного документа: 10.12.2016
13.01.2017
№217.015.8e2e

Способ выявления в крови продуктов паракоагуляции

Изобретение относится к медицине, а именно к гемокоагулологии, и касается способа выявления в крови продуктов паракоагуляции. Способ выявления в крови продуктов паракоагуляции, включающий забор крови, стабилизацию ее 3,8%-ным цитратом натрия, отделение плазмы от форменных элементов крови и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002605374
Дата охранного документа: 20.12.2016
25.08.2017
№217.015.9c4f

Устройство для дожимания газа

Изобретение относится к области сжатия и перекачки газа и может быть использовано при бурении, освоении и эксплуатации нефтяных и газовых скважин, а также для заправки автомобильного транспорта сжиженным газом. Устройство для дожимания газа содержит подводящую трубу 1 с ударным клапаном 2,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002610356
Дата охранного документа: 09.02.2017
25.08.2017
№217.015.a689

Состав для отделки

Изобретение относится к строительным материалам и может быть использовано для приготовления строительных и кладочных растворов, а также производства внутренних и наружных штукатурных работ. Состав для отделки, включающий негашеную известь, немолотый кварцевый песок, добавку и воду, в качестве...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002608099
Дата охранного документа: 13.01.2017
25.08.2017
№217.015.c67d

Катализаторы реакций восстановительного дебромирования бромированных фенолов

Изобретение относится к применению пирилиевых и четвертичных ароматических гетероциклических солей, способных при их восстановлении к образованию при комнатной температуре электроноизбыточных радикалов, используемых в качестве катализаторов реакций восстановительного дебромирования...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002618627
Дата охранного документа: 05.05.2017
Showing 1-10 of 21 items.
20.09.2013
№216.012.6ab0

Способ получения сложных оксидных материалов

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению сложных оксидов алюминия и магния, активированных ионами редкоземельных металлов. Может использоваться при производстве материалов для источников и преобразователей зеленого света. Исходную семь получают путем...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492963
Дата охранного документа: 20.09.2013
10.09.2015
№216.013.77d7

Реакционная смесь для получения узкополосного люминофора синего свечения

Изобретение относится к получению алюминатных люминофоров, активированных ионами редкоземельных металлов, и может быть использовано при производстве материалов для источников и преобразователей света. Реакционная смесь для получения узкополосного люминофора синего свечения включает следующие...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002562268
Дата охранного документа: 10.09.2015
12.01.2017
№217.015.5ba8

Способ определения коэффициента температуропроводности тонких слоев материалов

Изобретение относится к области теплофизических измерений и может быть использовано для измерения коэффициента температуропроводности тонких слоев материалов. Предложен способ определения коэффициента температуропроводности тонких слоев материалов, включающий импульсное тепловое воздействие...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002589760
Дата охранного документа: 10.07.2016
13.01.2017
№217.015.6ceb

Способ оценки теплового параметра силовых полупроводниковых приборов и устройство для его осуществления

Изобретение относится к области электронной техники и может быть использовано для измерения тепловых параметров силовых полупроводниковых приборов и контроля их качества. Способ оценки теплового параметра силовых полупроводниковых приборов включает измерение параметра силового...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002597149
Дата охранного документа: 10.09.2016
13.01.2017
№217.015.77fd

Способ получения биокомпозиционного материала

Изобретение относится к деревообрабатывающей промышленности, в частности к производству биокомпозиционных материалов. Древесные опилки смешивают с лигносульфонатом в соотношении 1:1. Жидкое стекло добавляют в количестве 3% от общей пресс-массы. Формирование ковра подпрессовкой и горячее...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002598911
Дата охранного документа: 10.10.2016
13.01.2017
№217.015.8ac7

Способ получения белково-полисахаридной биоразлагаемой пленки

Изобретение относится к области биотехнологии, в частности к композициям гомогенных биоразлагаемых пленок, которые можно использовать для производства различных изделий промышленного, бытового и медицинского назначения. Способ получения белково-полисахаридной биоразлагаемой пленки осуществляют...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002604223
Дата охранного документа: 10.12.2016
13.01.2017
№217.015.8e2e

Способ выявления в крови продуктов паракоагуляции

Изобретение относится к медицине, а именно к гемокоагулологии, и касается способа выявления в крови продуктов паракоагуляции. Способ выявления в крови продуктов паракоагуляции, включающий забор крови, стабилизацию ее 3,8%-ным цитратом натрия, отделение плазмы от форменных элементов крови и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002605374
Дата охранного документа: 20.12.2016
25.08.2017
№217.015.9c4f

Устройство для дожимания газа

Изобретение относится к области сжатия и перекачки газа и может быть использовано при бурении, освоении и эксплуатации нефтяных и газовых скважин, а также для заправки автомобильного транспорта сжиженным газом. Устройство для дожимания газа содержит подводящую трубу 1 с ударным клапаном 2,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002610356
Дата охранного документа: 09.02.2017
25.08.2017
№217.015.a689

Состав для отделки

Изобретение относится к строительным материалам и может быть использовано для приготовления строительных и кладочных растворов, а также производства внутренних и наружных штукатурных работ. Состав для отделки, включающий негашеную известь, немолотый кварцевый песок, добавку и воду, в качестве...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002608099
Дата охранного документа: 13.01.2017
25.08.2017
№217.015.c67d

Катализаторы реакций восстановительного дебромирования бромированных фенолов

Изобретение относится к применению пирилиевых и четвертичных ароматических гетероциклических солей, способных при их восстановлении к образованию при комнатной температуре электроноизбыточных радикалов, используемых в качестве катализаторов реакций восстановительного дебромирования...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002618627
Дата охранного документа: 05.05.2017
+ добавить свой РИД