×
25.08.2017
217.015.c58d

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОТОПНООБОГАЩЕННОГО ТЕТРАХЛОРИДА КРЕМНИЯ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к получению изотопнообогащенного тетрахлорида кремния, который может быть использован для получения изотопов кремния, оптических материалов, волоконных световодов и пленок. Способ получения изотопнообогащенных тетрахлоридов кремния SiCl, SiCl, SiCl включает взаимодействие изотопнообогащенных тетрафторидов кремния SiF, SiF, SiF и хлорида алюминия(III) при температуре 250-400°C в закрытом реакторе при 2-10-кратном избытке хлорида алюминия(III) относительно стехиометрического соотношения и продолжительности контакта реагентов 30-60 ч. Изобретение обеспечивает высокий выход изотопнообогащенного тетрахлорида кремния, повышение экономичности способа и безопасность процесса. 2 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к получению изотопнообогащенного тетрахлорида кремния SiCl4, обогащенного изотопами 28Si или 29Si или 30Si, используемого для получения указанных изотопов кремния, оптических материалов, волоконных световодов и пленок из изотопнообогащенного диоксида кремния.

Известен способ получения изотопнообогащенного тетрахлорида кремния-28 путем центробежного разделения изотопов кремния с применением в качестве рабочего вещества тетрахлорида кремния (патент Российской Федерации №2172642, МПК B01D 59/20, опубл. 27.08.2001 г.). Существенным недостатком этого способа является низкое значение выхода целевого продукта (не более 20%) и невозможность получения продукта, обогащенного изотопом кремния-29 или изотопом кремния-30.

Основным способом разделения изотопов кремния является центробежное фракционирование с использованием тетрафторида кремния, в результате которого получают 28SiF4, 29SiF4 и 30SiF4 с высоким выходом и низким содержанием примесей. Описание способов конверсии изотопнообогащенного тетрафторида кремния в тетрахлорид кремния 28SiCl4, 29SiCl4 и 30SiCl4 в литературе не приводится.

В связи с этим актуальной задачей является разработка эффективной методики конверсии изотопнообогащенного SiF4 в SiCl4, обеспечивающей высокий выход, химическую и изотопную чистоту продукта.

Известен способ получения тетрахлорида кремния по реакции тетрафторида кремния с безводными хлоридом магния или хлоридом кальция при атмосферном давлении (W.C. Schumb, D.W. Breck «Some Metathetical Reactions of the Gaseous Fluorides of Group IV», J. Amer. Chem. Soc., 1952, 74 (7), pp. 1754-1760). Недостатками способа являются: низкое значение практического выхода тетрахлорида кремния, не превышающее 11% по SiF4; проведение синтеза при повышенной температуре (выше 630°С), что приводит к дополнительным энергозатратам; неполное замещение атомов фтора на атомы хлора в тетрафториде кремния и образование хлорфторсиланов (SiClF3, SiCl2F2, SiCl3F), что обусловливает необходимость проведения дополнительных операций для выделения и очистки тетрахлорида кремния.

Наиболее близким к заявляемому способу по технической сущности и достигаемому результату, выбранным в качестве прототипа, является способ получения тетрахлорида кремния по реакции тетрафторида кремния с безводным хлоридом алюминия(III) при атмосферном давлении в проточном реакторе при 500-610°С, а также при повышенном давлении SiF4 в статических условиях при 195-250°С (W.C. Schumb, D.W. Breck «Some Metathetical Reactions of the Gaseous Fluorides of Group IV», J. Am. Chem. Soc., 1952, 74(7), pp. 1754-1760). Недостатками способа являются низкое значение выхода SiCl4 (от 23% до 83%), неполное протекание обменной реакции тетрафторида кремния и хлорида алюминия(III) и наличие хлорфторсиланов (SiCl3F, SiCl3F2, SiClF3) в получаемом тетрахлориде кремния на уровне до 45 мол. %. Отмеченные недостатки влекут необходимость проведения операций по очистке тетрахлорида кремния от указанных примесей и повышение стоимости получаемого продукта.

Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является разработка способа получения изотопнообогащенного тетрахлорида кремния, с высоким выходом, направленного на упрощение и повышение экономичности способа и проведение его в условиях безопасной работы.

Техническим результатом является увеличение выхода изотопнообогащенного тетрахлорида кремния до 90% и снижение содержания примесей фторхлорсиланов до уровня 1 - 2%.

Указанный результат достигается тем, что в способе получения изотопнообогащенных тетрахлоридов кремния 28SiCl4, 29SiCl4, 30SiCl4 из неорганических соединений, в качестве неорганических соединений используют изотопнообогащенные тетрафториды кремния 28SiF4, 29SiF4, 30SiF4 и хлорид алюминия(III), взаимодействие которых проводят при температуре 250-400°С в закрытом реакторе при 2-10-кратном избытке хлорида алюмнния(III) относительно стехиометрического соотношения и продолжительности контакта реагентов 30-60 часов.

Предпочтительно использовать безводный высокочистый хлорид алюминия(III) ввиду низкого содержания соединений алюминия с кислородом, которые вызывают снижение выхода изотопнообогащенного тетрахлорида кремния вследствие протекания побочных реакций.

Предпочтительно хлорид алюминия(III) брать в 2-10-кратном избытке относительно стехиометрического, так как это соотношение обеспечивает более полную конверсию тетрафторида кремния в его тетрахлорид и низкое содержание примесей хлорфторсиланов.

Предпочтительно реакцию изотопнообогащенного тетрафторида кремния и хлорид алюминия(III) проводить в температурном интервале 250-400°С, так как при проведении реакции указанных веществ при температуре ниже 250°С увеличивается содержание примесей фторхлорсиланов в продукте и снижается выход тетрахлорида кремния, а при температуре более 400°С возможно протекание побочных реакций галогенидов кремния с материалом аппаратуры, приводящее к снижению выхода и загрязнению тетрахлорида кремния примесями металлов.

Способ осуществляют следующим образом.

В реактор из нержавеющей стали загружают безводный высокочистый хлорид алюминия(III) с содержанием основного вещества более 99% (марка «ч»); хлорид алюминия(III) берут в 2-10-кратном избытке относительно стехиометрического соотношения. Затем реактор закрывают, вакуумируют и загружают изотопнообогащенный тетрафторид кремния (28SiF4, 29SiF4, 30SiF4), полученный центробежным методом на АО «ПО Электрохимический завод» (г. Зеленогорск). Реактор нагревают до температуры 250-400°С и выдерживают в течение 30-60 часов. Затем реактор охлаждают до комнатной температуры и конденсируют газообразные продукты реакции в приемный баллон. Определение качественного и количественного состава газообразных продуктов проводят газохроматографическим методом.

Заявляемый способ обеспечивает получение изотопнообогащенного тетрахлорида кремния с практическим выходом 90±2%. Степень превращения хлорида алюминия(III), в зависимости от заданного соотношения реагентов, составляет 10-50%. Хлорид алюминия(III) берут в 2-10-кратном избытке относительно стехиометрического соотношения, так как это соотношение обеспечивает более полную конверсию тетрафторида кремния в его тетрахлорид и низкое содержание примесей хлорфторсиланов в получаемом тетрахлориде кремния. Способ осуществляют при повышенном давлении в условиях безопасной работы при получении заданного количества изотопнообогащенного тетрахлорида кремния.

Пример 1.

В реактор из нержавеющей стали объемом 1 л и внутренним диаметром 70 мм, загружают безводный хлорид алюминия(III), содержащий не более 0,01% примесей металлов, массой 340 г, реактор закрывают, вакуумируют и загружают изотопнообогащенный тетрафторид кремния-28 28SiF4 массой 20 г (10-кратный избыток хлорида алюминия(III) относительно стехиометрического соотношения); содержание изотопа 28Si в кремнии, входящем в состав 28SiF4, по данным масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой составляет 99,8781±0,0352 ат. %. Реактор нагревают до температуры 250°С и выдерживают в течение 30 часов. Затем реактор охлаждают до комнатной температуры и конденсируют газообразные продукты реакции в приемный баллон. Определение качественного и количественного состава газообразных продуктов проводят газохроматографическим методом. Содержание непрореагировавшего тетрафторида кремния и хлорфторсиланов в полученном тетрахлориде кремния-28 составляет: SiF4≤0,1 мол. %, SiClF3≤0,1 мол. %, SiCl2F2-0,3±0,1 мол. %, SiCl3F-0,4±0,1 мол. %. Практический выход тетрахлорида кремния-28 28SiCl4 составляет 90±2%; содержание изотопа 28Si в кремнии, входящим в состав 28SiCl4, по данным масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой составляет 99,8789±0,0352 ат. %.

Пример 2.

В реактор из нержавеющей стали объемом 1 л и внутренним диаметром 70 мм, загружают безводный хлорид алюминия(III), содержащий не более 0,01% примесей металлов, массой 140 г, реактор закрывают, вакуумируют и загружают изотопнообогащенный тетрафторид кремния-28 28SiF4 массой 40 г (2-кратный избыток хлорида алюминия(III) относительно стехиометрического соотношения); содержание изотопа 28Si в кремнии, входящем в состав 28SiF4, по данным масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой составляет 99,8781±0,0352 ат. %. Реактор нагревают до температуры 400°С и выдерживают в течение 60 часов. Затем реактор охлаждают до комнатной температуры и конденсируют газообразные продукты реакции в приемный баллон. Определение качественного и количественного состава газообразных продуктов проводят газохроматографическим методом. Содержание непрореагировавшего тетрафторида кремния и хлорфторсиланов SiF4-xClx в полученном тетрахлориде кремния-28 составляет: SiF4≤0,1 мол. %, SiClF3≤0,1 мол. %, SiCl2F2-0,3±0,1 мол. %, SiCl3F-0,4±0,1 мол. %.

Практический выход тетрахлорида кремния-28 28SiCl4 составляет 90±2%; содержание изотопа 28Si в кремнии, входящем в состав 28SiCl4, по данным масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой составляет 99,8789±0,0352 ат. %.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать изотопнообогащенный тетрахлорид кремния с высоким выходом, пониженным содержанием примесей фторхлорсиланов до уровня 1-2% и без статистически значимого изменения изотопного состава кремния. Синтез проводят в закрытом реакторе с использованием простой металлической аппаратуры без использования дополнительных операций по фракционированию продуктов реакции.

Способ получения изотопнообогащенных тетрахлоридов кремния SiCl, SiCl, SiCl из неорганических соединений, отличающийся тем, что в качестве неорганических соединений используют изотопнообогащенные тетрафториды кремния SiF, SiF, SiF и хлорид алюминия(III), взаимодействие которых проводят при температуре 250-400°C в закрытом реакторе при 2-10-кратном избытке хлорида алюминия(III) относительно стехиометрического соотношения и продолжительности контакта реагентов 30-60 ч.
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 11 items.
27.02.2013
№216.012.2a8b

Способ получения высокочистого безводного ацетата цинка

Изобретение относится к технологии получения солей карбоновых кислот, в частности уксусной, и касается разработки способа получения высокочистого безводного ацетата цинка. Высокочистый ацетат цинка получают взаимодействием цинксодержащего соединения с уксусной кислотой, где в качестве...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476418
Дата охранного документа: 27.02.2013
10.06.2013
№216.012.480e

Способ получения особо чистых теллуритно-молибдатных стекол

Изобретение относится к волоконной оптике и касается разработки способа получения особо чистых теллуритно-молибдатных стекол для изготовления волоконных световодов и планарных оптических волноводов, применяемых в оптике и оптоэлектронных приборах ближнего и среднего ИК-диапазона. Способ...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002484026
Дата охранного документа: 10.06.2013
20.06.2013
№216.012.4cb6

Композиционный оптический материал и способ его получения

Изобретение относится к оптико-механической промышленности, в частности к оптическим материалам, применяемым в устройствах и приборах инфракрасной техники, и может быть использовано для изготовления защитных входных люков (окон), обеспечивающих надежное функционирование приборов. Композиционный...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485220
Дата охранного документа: 20.06.2013
10.09.2013
№216.012.677e

Способ получения силана

Изобретение относится к неорганической химии и может быть использовано для получения силана, применяемого для производства кремния в виде поли- и монокристаллов, и пленок аморфного гидрогенизированного кремния, легированного фтором. Силан получают по реакции восстановления тетрафторида кремния...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492141
Дата охранного документа: 10.09.2013
20.04.2014
№216.012.bc4a

Способ получения особо чистых сульфидов p-элементов iii группы периодической системы

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к получению сульфидов р-элементов III группы Периодической системы, являющихся перспективными материалами для полупроводниковой оптоэлектронной техники и инфракрасной оптики. Сульфиды р-элементов III группы Периодической системы получают...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002513930
Дата охранного документа: 20.04.2014
27.03.2016
№216.014.db31

Способ получения высокочистых халькойодидных стекол

Изобретение относится к химии, а именно к производству высокочистых стекол, которые могут быть использованы для изготовления оптических элементов, световодов и широкозонных полупроводников, применяемых в оптике и оптоэлектронных приборах ближнего и среднего ИК-диапазона. Задачей, на решение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002579096
Дата охранного документа: 27.03.2016
20.06.2016
№217.015.03ec

Шихта для получения теллуритно-молибдатных стекол (варианты)

Заявляемое изобретение относится к области химии и касается шихты для получения теллуритно-молибдатных стекол, которые могут найти применение в оптике для изготовления волоконных световодов и планарных оптических волноводов, применяемых в оптоэлектронных приборах видимого, ближнего и среднего...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002587199
Дата охранного документа: 20.06.2016
20.05.2016
№216.015.3f08

Способ получения многокомпонентных теллуритных стекол

Изобретение относится к области химии, касается способа получения многокомпонентных теллуритных стекол, которые могут быть использованы для изготовления волоконных световодов и планарных оптических волноводов, применяемых в оптике и оптоэлектронных приборах видимого, ближнего и среднего...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002584474
Дата охранного документа: 20.05.2016
20.05.2016
№216.015.4051

Шихта для получения теллуритных стекол (варианты)

Заявляемая группа изобретений относится к области химии и касается составов шихты для получения теллуритных стекол, которые могут найти применение в оптике для изготовления волоконных световодов и планарных оптических волноводов, применяемых в оптоэлектронных приборах видимого, ближнего и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002584482
Дата охранного документа: 20.05.2016
25.08.2017
№217.015.c4be

Способ получения особо чистых стекол системы германий - сера - йод

Изобретение относится к особо чистым стеклам для инфракрасной оптики. Технический результат – снижение содержания оптически активных примесей. Германий, серу, йод загружают в реактор, плавят и подвергают закалке стеклообразующий расплав. В качестве источника йода используют йодид...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002618257
Дата охранного документа: 03.05.2017
Showing 1-10 of 19 items.
27.02.2013
№216.012.2a8b

Способ получения высокочистого безводного ацетата цинка

Изобретение относится к технологии получения солей карбоновых кислот, в частности уксусной, и касается разработки способа получения высокочистого безводного ацетата цинка. Высокочистый ацетат цинка получают взаимодействием цинксодержащего соединения с уксусной кислотой, где в качестве...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476418
Дата охранного документа: 27.02.2013
10.06.2013
№216.012.480e

Способ получения особо чистых теллуритно-молибдатных стекол

Изобретение относится к волоконной оптике и касается разработки способа получения особо чистых теллуритно-молибдатных стекол для изготовления волоконных световодов и планарных оптических волноводов, применяемых в оптике и оптоэлектронных приборах ближнего и среднего ИК-диапазона. Способ...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002484026
Дата охранного документа: 10.06.2013
20.06.2013
№216.012.4cb6

Композиционный оптический материал и способ его получения

Изобретение относится к оптико-механической промышленности, в частности к оптическим материалам, применяемым в устройствах и приборах инфракрасной техники, и может быть использовано для изготовления защитных входных люков (окон), обеспечивающих надежное функционирование приборов. Композиционный...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002485220
Дата охранного документа: 20.06.2013
10.09.2013
№216.012.677e

Способ получения силана

Изобретение относится к неорганической химии и может быть использовано для получения силана, применяемого для производства кремния в виде поли- и монокристаллов, и пленок аморфного гидрогенизированного кремния, легированного фтором. Силан получают по реакции восстановления тетрафторида кремния...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002492141
Дата охранного документа: 10.09.2013
20.04.2014
№216.012.bc4a

Способ получения особо чистых сульфидов p-элементов iii группы периодической системы

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к получению сульфидов р-элементов III группы Периодической системы, являющихся перспективными материалами для полупроводниковой оптоэлектронной техники и инфракрасной оптики. Сульфиды р-элементов III группы Периодической системы получают...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002513930
Дата охранного документа: 20.04.2014
27.03.2016
№216.014.db31

Способ получения высокочистых халькойодидных стекол

Изобретение относится к химии, а именно к производству высокочистых стекол, которые могут быть использованы для изготовления оптических элементов, световодов и широкозонных полупроводников, применяемых в оптике и оптоэлектронных приборах ближнего и среднего ИК-диапазона. Задачей, на решение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002579096
Дата охранного документа: 27.03.2016
20.06.2016
№217.015.03ec

Шихта для получения теллуритно-молибдатных стекол (варианты)

Заявляемое изобретение относится к области химии и касается шихты для получения теллуритно-молибдатных стекол, которые могут найти применение в оптике для изготовления волоконных световодов и планарных оптических волноводов, применяемых в оптоэлектронных приборах видимого, ближнего и среднего...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002587199
Дата охранного документа: 20.06.2016
20.05.2016
№216.015.3f08

Способ получения многокомпонентных теллуритных стекол

Изобретение относится к области химии, касается способа получения многокомпонентных теллуритных стекол, которые могут быть использованы для изготовления волоконных световодов и планарных оптических волноводов, применяемых в оптике и оптоэлектронных приборах видимого, ближнего и среднего...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002584474
Дата охранного документа: 20.05.2016
20.05.2016
№216.015.4051

Шихта для получения теллуритных стекол (варианты)

Заявляемая группа изобретений относится к области химии и касается составов шихты для получения теллуритных стекол, которые могут найти применение в оптике для изготовления волоконных световодов и планарных оптических волноводов, применяемых в оптоэлектронных приборах видимого, ближнего и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002584482
Дата охранного документа: 20.05.2016
25.08.2017
№217.015.c4be

Способ получения особо чистых стекол системы германий - сера - йод

Изобретение относится к особо чистым стеклам для инфракрасной оптики. Технический результат – снижение содержания оптически активных примесей. Германий, серу, йод загружают в реактор, плавят и подвергают закалке стеклообразующий расплав. В качестве источника йода используют йодид...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002618257
Дата охранного документа: 03.05.2017
+ добавить свой РИД