×
10.09.2013
216.012.677e

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛАНА

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к неорганической химии и может быть использовано для получения силана, применяемого для производства кремния в виде поли- и монокристаллов, и пленок аморфного гидрогенизированного кремния, легированного фтором. Силан получают по реакции восстановления тетрафторида кремния гидридом кальция в присутствии водорода, при этом в проточном горизонтально расположенном реакторе с загруженными в него мелющими телами синтезируют гидрид кальция гидрированием металлического кальция при температуре не менее 350°C, затем реактор охлаждают до температуры 180-200°C, приводят во вращение со скоростью 90-150 об/мин и полученным гидридом кальция ведут восстановление тетрафторида кремния, после чего полученный силан подвергают очистке от углеводородов, например, ректификацией. Изобретение позволяет получать силан с выходом 95%. Степень превращения гидрида кальция составляет 45%. Содержание примесей углеводородов в силане-ректификате составляет менее 9·10 мольн.%. 4 з.п. ф-лы, 2 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Заявляемое изобретение относится к неорганической химии, а именно к получению кремнийсодержащих материалов, и касается разработки способа получения силана, используемого для получения кремния в виде поли- и монокристаллов, и пленок аморфного гидрогенизированного кремния, легированного фтором.

Известен способ получения высокочистого силана по реакции восстановления тетрафторида кремния гидридом кальция в присутствии водорода при 180-200°C в горизонтально расположенном проточном реакторе, вращающемся со скоростью 90-150 об/мин в присутствии мелющих тел (см. патент РФ №2388692, МКИ C01B 33/04, опубл. 10.05.2010).

В известном решении гидрид кальция синтезируют, механически измельчают и загружают в реактор, в котором ведут восстановление тетрафторида кремния. Выход силана составляет 95%, степень превращения гидрида кальция - 30%. Указанный способ выбран в качестве прототипа.

Недостатком прототипа является низкая степень превращения гидрида кальция, которая составляет 30%. Следствием низкой степени превращения гидрида кальция является необходимость синтеза большого количества гидрида кальция и проведения трудоемких операций его механического измельчения и загрузки в реактор, при этом все операции проводят в специальных условиях для исключения контакта гидрида кальция с атмосферной влагой. Количество гидрида кальция, расходуемое для получения силана значительно превышает стехиометрическое. Синтез силана ведут периодически, для чего отработанный гидрид кальция выгружают из реактора и далее процесс проводят на новой загрузке активного гидрида кальция. Выпускаемый отечественной промышленностью гидрид кальция неприемлем для использования в качестве восстановителя тетрафторида кремния при получении силана, так как он содержит продукты его окисления атмосферной влагой, существенно снижающие выход силана.

Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является разработка способа получения силана восстановлением тетрафторида кремния гидридом кальция, направленного на упрощение и повышение его экономичности за счет повышения степени превращения гидрида кальция.

Эта задача решается за счет того, что разработан способ получения силана по реакции восстановления тетрафторида кремния гидридом кальция в присутствии водорода, при этом в проточном горизонтально расположенном реакторе с загруженными в него мелющими телами синтезируют гидрид кальция гидрированием металлического кальция при температуре не менее 350°C, затем реактор охлаждают до температуры 180-200°C, приводят во вращение со скоростью 90-150 об\мин и полученным гидридом кальция ведут восстановление тетрафторида кремния, после чего полученный силан подвергают очистке от углеводородов известными методами.

Предпочтительно использовать металлический дистиллированный кальций ввиду низкого содержания соединений кальция с кислородом, которые снижают выход моносилана вследствие протекания побочных реакций.

Предпочтительно использовать мелющие тела цилиндрической формы в силу простоты их изготовления, при этом их диаметр выбирают в интервале, по существу, 5-20% от внутреннего диаметра реактора, так как в этом интервале происходит наилучшее измельчение.

Предпочтительно мелющие тела и кальций брать в равном объемном соотношении, так как это соотношение обеспечивает наилучшее сочетание измельчения синтезированного гидрида кальция и производительности способа.

Предпочтительно очистку от примесей углеводородов проводить ректификацией.

Заявляемый способ обеспечивает получение силана с выходом 95%. Степень превращения гидрида кальция составляет 45%, что снижает трудозатраты по наработке единицы массы получаемого силана.

Новым в способе является то, что проведение синтеза гидрида кальция и последующее восстановление им тетрафторида кремния ведут в одном реакторе. Это исключает трудоемкую операцию измельчения гидрида кальция и загрузку его в реактор, что, в свою очередь, исключает контакт гидрида кальция с атмосферной влагой. При этом существенным является температура синтеза гидрида кальция, которая должна быть не ниже 350°C. При температуре ниже 350°C реакция практически не идет.

Исключение контакта гидрида кальция с атмосферой, предотвращает образование на поверхности частиц гидрида кальция побочных кальцийсодержащих продуктов, таких как оксид, гидроксид, карбонат кальция, которые, с одной стороны, препятствуют контакту исходных реагентов (гидрида кальция и тетрафторида кремния), а с другой - приводят к потере тетрафторида кремния вследствие протекания побочных реакций. Это увеличивает степень превращения гидрида кальция до 45 вместо 30% согласно прототипу.

Проведение синтеза гидрида кальция и последующее восстановление им тетрафторида кремния в одном реакторе исключает трудоемкую операцию измельчения гидрида кальция и загрузку его в реактор, что, в свою очередь, исключает контакт гидрида кальция с атмосферной влагой и образование побочных кальцийсодержащих продуктов, отсутствие которых не препятствует контакту исходных реагентов и исключает побочные реакции, а именно, взаимодействие тетрафторида кремния с кальцийсодержащими продуктами, что значительно повышает степень превращения гидрида кальция.

По данным патентной и научно-технической литературы авторами заявляемого изобретения не было найдено источников, в которых описано проведение синтеза гидрида кальция и последующее восстановление им тетрафторида кремния в одном и том же реакторе. Таким образом, заявляемое изобретение является новым.

Упомянутый признак является существенным, т.к. он находится в причинно-следственной связи с указанным результатом, приводящим к повышению степени превращения гидрида кальция - с 30 до 45%, и явным образом не следует из уровня техники. Таким образом, заявляемое изобретение имеет изобретательский уровень, т.к. для специалиста оно явным образом не следует из уровня техники.

Изобретение является промышленно применимым, т.к. оно используется в опытно-промышленном производстве заявителя и может быть использовано в условиях промышленного производства.

Пример 1.

В проточный горизонтально расположенный реактор из нержавеющей стали объемом 1 л и внутренним диаметром 66 мм, загружают металлический дистиллированный кальций массой 200 г и стальные цилиндрические мелющие тела диаметром 12 мм (18% от диаметра реактора) и высотой 12 мм и объемом 200 см3 (20% от объема реактора). Реактор закрывают, вакуумируют, заполняют высокочистым водородом марки «А» и ведут гидрирование кальция при температуре 360°C. После чего реактор с гидридом кальция охлаждают до температуры 200°C, затем при помощи электродвигателя приводят реактор во вращение со скоростью 120 об/мин и устанавливают поток водорода и тетрафторида кремния, равный 100 мл/мин. Полученный силан вымораживают из газовой смеси в криогенном конденсаторе и после окончания процесса перегружают в приемный баллон. Выход силана составляет 95%, степень превращения гидрида кальция - 45%. Для снижения содержания примесей углеводородов силан очищают ректификацией. Содержание примесей углеводородов в силане-ректификате, по данным газовой хроматографии, менее 9·10-7 мольн.%.

Пример 2.

В проточный горизонтально расположенный реактор из нержавеющей стали объемом 1 л и внутренним диаметром 66 мм, загружают металлический дистиллированный кальций массой 200 г и стальные цилиндрические мелющие тела диаметром 12 мм (18% от диаметра реактора) и высотой 12 мм и объемом 200 см3 (20% от объема реактора). Реактор закрывают, вакуумируют, заполняют высокочистым водородом марки «А» и ведут гидрирование кальция при температуре 350°C. После чего реактор с гидридом кальция охлаждают до температуры 200°C, затем при помощи электродвигателя приводят реактор во вращение со скоростью 120 об/мин и устанавливают поток водорода и тетрафторида кремния, равный 100 мл/мин. Полученный силан вымораживают из газовой смеси в криогенном конденсаторе и после окончания процесса перегружают в приемный баллон. Выход силана составляет 95%, степень превращения гидрида кальция - 45%. Для снижения содержания примесей углеводородов силан очищают ректификацией. Содержание примесей углеводородов в силане-ректификате, по данным газовой хроматографии, менее 9·10-7 мольн.%.

Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 11 items.
10.01.2013
№216.012.187f

Способ получения двойного изопропилата магния-алюминия

Настоящее изобретение относится к способу получения двойного изопропилата магния-алюминия, который является исходным соединением для синтеза нанодисперсных порошков алюмомагниевой шпинели, которые могут использоваться для получения прозрачной поликристаллической керамики. Способ заключается во...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002471763
Дата охранного документа: 10.01.2013
27.02.2013
№216.012.2a8b

Способ получения высокочистого безводного ацетата цинка

Изобретение относится к технологии получения солей карбоновых кислот, в частности уксусной, и касается разработки способа получения высокочистого безводного ацетата цинка. Высокочистый ацетат цинка получают взаимодействием цинксодержащего соединения с уксусной кислотой, где в качестве...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476418
Дата охранного документа: 27.02.2013
20.04.2014
№216.012.bc4a

Способ получения особо чистых сульфидов p-элементов iii группы периодической системы

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к получению сульфидов р-элементов III группы Периодической системы, являющихся перспективными материалами для полупроводниковой оптоэлектронной техники и инфракрасной оптики. Сульфиды р-элементов III группы Периодической системы получают...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002513930
Дата охранного документа: 20.04.2014
27.03.2016
№216.014.db31

Способ получения высокочистых халькойодидных стекол

Изобретение относится к химии, а именно к производству высокочистых стекол, которые могут быть использованы для изготовления оптических элементов, световодов и широкозонных полупроводников, применяемых в оптике и оптоэлектронных приборах ближнего и среднего ИК-диапазона. Задачей, на решение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002579096
Дата охранного документа: 27.03.2016
20.05.2016
№216.015.3f41

Способ получения прозрачной керамики алюмоиттриевого граната

Изобретение относится к способу получения прозрачной керамики алюмоиттриевого граната (ИАГ), в том числе легированной ионами редкоземельных металлов (Nd, Yb, Tm, Но, Er), которая может быть использована в качестве активной лазерной среды, либо люминофоров и сцинтилляторов (при легировании...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002584187
Дата охранного документа: 20.05.2016
25.08.2017
№217.015.c58d

Способ получения изотопнообогащенного тетрахлорида кремния

Изобретение относится к получению изотопнообогащенного тетрахлорида кремния, который может быть использован для получения изотопов кремния, оптических материалов, волоконных световодов и пленок. Способ получения изотопнообогащенных тетрахлоридов кремния SiCl, SiCl, SiCl включает взаимодействие...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002618265
Дата охранного документа: 03.05.2017
13.02.2018
№218.016.1ef2

Способ получения изотопных разновидностей элементарного германия с высокой изотопной и химической чистотой

Изобретение относится к области получения высокочистых веществ и касается разработки способа получения изотопнообогащенного германия, который может быть использован в микроэлектронике, ИК-оптике, нанофотонике, фундаментальных физических исследованиях. Исходным соединением для получения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002641126
Дата охранного документа: 16.01.2018
10.05.2018
№218.016.3ebb

Способ получения особо чистых халькогенидных стекол системы германий-селен

Изобретение относится к способу получения особо чистых халькогенидных стекол системы германий-селен. Способ включает загрузку компонентов шихты в вакуумированный кварцевый реактор, синтез стеклообразующего расплава, его гомогенизирующее плавление и закалку. В качестве источника германия...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002648389
Дата охранного документа: 26.03.2018
17.08.2018
№218.016.7c61

Способ электрохимического получения порошков оксида алюминия

Изобретение относится к области химии и технологии получения порошков оксида алюминия для изготовления конструкционной и функциональной керамики на основе оксида алюминия, катализаторов, а также в производстве лейкосапфира. Способ включает электролитическое растворение алюминия с получением...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002664135
Дата охранного документа: 15.08.2018
30.10.2019
№219.017.dbdc

Твердотельный активный элемент

Изобретение относится к области лазерной техники. Твердотельный активный элемент состоит как минимум из трех слоев, при этом слой, содержащий ионы активатора, сформирован в виде изгиба в радиальном направлении по отношению к оптической оси упомянутого элемента. Толщина слоя, содержащего ионы...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002704332
Дата охранного документа: 28.10.2019
Showing 1-8 of 8 items.
10.01.2013
№216.012.187f

Способ получения двойного изопропилата магния-алюминия

Настоящее изобретение относится к способу получения двойного изопропилата магния-алюминия, который является исходным соединением для синтеза нанодисперсных порошков алюмомагниевой шпинели, которые могут использоваться для получения прозрачной поликристаллической керамики. Способ заключается во...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002471763
Дата охранного документа: 10.01.2013
27.02.2013
№216.012.2a8b

Способ получения высокочистого безводного ацетата цинка

Изобретение относится к технологии получения солей карбоновых кислот, в частности уксусной, и касается разработки способа получения высокочистого безводного ацетата цинка. Высокочистый ацетат цинка получают взаимодействием цинксодержащего соединения с уксусной кислотой, где в качестве...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476418
Дата охранного документа: 27.02.2013
20.04.2014
№216.012.bc4a

Способ получения особо чистых сульфидов p-элементов iii группы периодической системы

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к получению сульфидов р-элементов III группы Периодической системы, являющихся перспективными материалами для полупроводниковой оптоэлектронной техники и инфракрасной оптики. Сульфиды р-элементов III группы Периодической системы получают...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002513930
Дата охранного документа: 20.04.2014
27.03.2016
№216.014.db31

Способ получения высокочистых халькойодидных стекол

Изобретение относится к химии, а именно к производству высокочистых стекол, которые могут быть использованы для изготовления оптических элементов, световодов и широкозонных полупроводников, применяемых в оптике и оптоэлектронных приборах ближнего и среднего ИК-диапазона. Задачей, на решение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002579096
Дата охранного документа: 27.03.2016
20.05.2016
№216.015.3f41

Способ получения прозрачной керамики алюмоиттриевого граната

Изобретение относится к способу получения прозрачной керамики алюмоиттриевого граната (ИАГ), в том числе легированной ионами редкоземельных металлов (Nd, Yb, Tm, Но, Er), которая может быть использована в качестве активной лазерной среды, либо люминофоров и сцинтилляторов (при легировании...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002584187
Дата охранного документа: 20.05.2016
25.08.2017
№217.015.c58d

Способ получения изотопнообогащенного тетрахлорида кремния

Изобретение относится к получению изотопнообогащенного тетрахлорида кремния, который может быть использован для получения изотопов кремния, оптических материалов, волоконных световодов и пленок. Способ получения изотопнообогащенных тетрахлоридов кремния SiCl, SiCl, SiCl включает взаимодействие...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002618265
Дата охранного документа: 03.05.2017
13.02.2018
№218.016.1ef2

Способ получения изотопных разновидностей элементарного германия с высокой изотопной и химической чистотой

Изобретение относится к области получения высокочистых веществ и касается разработки способа получения изотопнообогащенного германия, который может быть использован в микроэлектронике, ИК-оптике, нанофотонике, фундаментальных физических исследованиях. Исходным соединением для получения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002641126
Дата охранного документа: 16.01.2018
26.06.2019
№219.017.9202

Способ получения изотопно-обогащенных стеклообразных диоксидов кремния

Изобретение относится к способу получения изотопно-обогащенного стеклообразного диоксида кремния SiО, обогащенного изотопами кремния Si или Si или Si, который может быть использован для получения изотопов кремния, оптических материалов, волоконных световодов и пленок из изотопно-обогащенного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002692310
Дата охранного документа: 24.06.2019
+ добавить свой РИД