Вид РИД
Изобретение
Изобретение относится к исследованию физических и химических свойств вещества, в частности их рентгеновских спектров поглощения в широком энергетическом диапазоне, и может быть использовано в рентгеновских спектрометрах.
Известны рентгеновские спектрометры, содержащие источник рентгеновского излучения, держатель образца, а также установленный с возможностью поворота вокруг оси кристалл-монохроматор для выделения излучения с определенной длиной волны в соответствии с уравнением Вульфа-Брегга , где d межплоскостное расстояние, θ - угол Брегга, λ - длина волны рентгеновского излучения, n - порядок отражения, детектор и устройство для изгиба кристалла для обеспечения фокусировки рентгеновского излучения, отраженного от кристалла-монохроматора и прошедшего через поглощающий исследуемый образец, на щели детектора (Блохин М.А. Методы рентгеноспектральных исследований. - М.: Изд-во физ.-мат. лит-ры, 1959, 362 С.; Taguchi Т., J. Harada, A. Kiku, K. Tohji, K. Shinoda. Development of a new in-laboratory XAFS apparatus based on new concept // J. Synchrotron Rad. (2001). 8, 363-365; B.E. Campbell, H.M. Epstein, P.J. Mallozzi, R.E. Schwerzel // Apparatus for X-ray absorption fine structure spectroscopy // Patent EP 0032108 A2, 1981).
При этом для получения спектра необходимо, чтобы условия фокусировки соблюдались для каждого значения длины волны в спектральном диапазоне, а следовательно, для всех углов 0, соответствующих этому диапазону. Точная фокусировка рентгеновского пучка на щели детектора возможна при выполнении равенства (2) из которого следует, что радиус круга Роуланда Rк и соответственно радиус кристалла-монохроматора должен меняться при изменении угла Брэгга θ:
,
где R0 - фиксированный радиус круга гониометра.
Для реализации условия фокусировки (2) необходимо синхронизировать изменение изгиба и изменение угла поворота кристалла-монохроматора. Такая задача синхронизации изменения изгиба и изменения угла поворота кристалла-монохроматора решается при помощи различных механических устройств для изгиба кристалла-монохроматора (A.T, Shuvaev, B.Yu. Helmer, Т.A. Lyubeznova, V.A. Shuvaeva // J. Synchrotron Rad. (1999) 6, p. 158-160).
Известно устройство для изгиба кристалла-монохроматора, содержащее механизм перемещения, два неподвижных и два подвижных цилиндрических стержня, между которыми расположены оконечные части изгибаемого кристалла, оси которых смещены относительно друг друга. Неподвижные стержни опираются на верхнюю поверхность плоскопараллельной пластины в области ее торцов. К торцам пластины присоединены Г-образные кронштейны, параллельные поверхности которых контактируют с неподвижными стержнями. Параллельные поверхности торцов верхних перекладин Г-образных кронштейнов контактируют с подвижными стержнями. Пластина с Г-образными кронштейнами охвачена ломаными плечами плавающего коромысла с установленными на его концах цилиндрическими пальцами, опирающимися на поверхности подвижных стержней перпендикулярно к ним. Между нижней поверхностью пластины и средней точкой коромысла расположен механизм перемещения (патент РФ №2260218, МПК G21K 1/06, 2005 г.).
Однако данная конструкция из-за отсутствия механизма синхронизации не позволяет изменять радиус изгиба кристалла-монохроматора в зависимости от его угла поворота относительно пучка рентгеновского излучения.
Известно устройство, используемое в рентгеновском спектрометре RIGAKU R-XAS (Shinoda K., Suzuki S., Kuribayashi М., Taguchi Т. // Journal of Physics: Conference Series 186 (2009) 012036; Taguchi Т., Harada J., Kiku A., Tohji K., Shinoda K. Development of a new in-laboratory XAFS apparatus based on new concept // J. Synchrotron Rad. (2001), 8, p. 363-365), где для изменения угла падения рентгеновских лучей из щели на кристалл-монохроматор происходит совместное движение кристалла-монохроматора и рентгеновской трубки таким образом, чтобы конечная точка фокусировки излучения оставалась неподвижной. Кристалл-монохроматор имеет изогнутую форму неизменного радиуса для фокусировки рентгеновского излучения.
Данное устройство адаптировано под конкретный спектрометр и не подразумевает дополнительной юстировки для точной фокусировки рентгеновского излучения.
Наиболее близким по выполнению является устройство для изгиба кристалла-монохроматора, включающее кристалл-монохроматор, выполненный в виде пластины, кристаллодержатель и кулачковый механизм, содержащий подшипник, обойму, валик и кулачок, для передачи подвижной каретке движения, заданного изгибом копира, выполненного в виде платформы с вырезом, а также юстировочное устройство копира (А.Т. Шуваев, Б.Ю. Хельмер, Т.А. Любезнова, Н.И. Пузыня. Спектрометр для исследования EXAFS-спектров в лабораторных условиях. ВИНИТИ. №8718-В86. г. Ростов-на-Дону. 1986. с. 16).
Недостатком устройства является использование сложных в изготовлении копира в виде платформы с вырезом и кулачкового механизма, содержащего набор деталей (подшипник, обойма, валик, кулачок).
Техническим результатом является упрощение конструкции управления изгибом кристалла-монохроматора.
Технический результат достигается устройством для изгиба кристалла-монохроматора, характеризующимся тем, что оно включает основание, кристалл-монохроматор, выполненный в виде пластины, кристаллодержатель с неподвижными опорами, на которые может опираться пластина кристалла-монохроматора, подвижную каретку с отверстиями для размещения подвижных опор, которые могут соприкасаться с пластиной кристалла-монохроматора и обеспечивать изгиб кристалла при своем перемещении, рычаг со стержнем, закрепленный подвижно на основании кристаллодержателя, выполненный с возможностью касания каретки и боковой поверхности копира, который представляет собой тело вращения, ось которого имеет возможность смещения относительно оси вращения основания устройства с помощью юстировочного устройства.
Рычаг со стержнем при движении, заданным боковой поверхностью копира передает движение через стержень каретке с подвижными опорами, изгибающими кристалл-монохроматор.
Основание предназначено, в том числе, для установки устройства в гнездо гониометра.
Устройство может содержать кронштейн, фиксирующий основание копира неподвижно относительно источника рентгеновского излучения.
Устройство может содержать соединение, связывающее подвижную каретку с неподвижным основанием кристаллодержателя, выполненное, например, в виде пружины.
Юстировочное устройство может быть выполнено в виде микрометрических винтов.
Устройство может содержать приспособление для фиксации подвижной каретки.
Копир может быть выполнен в виде цилиндрического кольца.
Отличием предлагаемого устройства от наиболее близкого аналога является выполнение копира, в виде тела вращения, например цилиндрического кольца (вместо платформы с вырезом), позволяющего использовать для управления изгибом кристалла-монохроматора рычаг (в виде одной детали) вместо кулачкового механизма (включающего подшипник, обойма, валик, кулачок).
На фиг. 1 приведен вид сбоку устройства для изгиба кристалла-монохроматора, где 1 - основание устройства; 2 - кронштейн для фиксирования положения копира относительно рентгеновской трубки, 3 - верхнее и нижнее основание копира; 4 - основание крепления кристаллодержателя 6; 5 - кристалл-монохроматор; 6 - кристаллодержатель; 7 - подвижная каретка; 8 - подвижные опоры кристаллодержателя; 9 - стержень рычага; 10 - пружины; 11 - рычаг; 12 - копир; 13 - юстировочное устройство.
На фиг. 2 приведен вид сверху устройства для изгиба кристалла-монохроматора, где 8 - подвижные опоры кристаллодержателя; 9 - стержень рычага; 11 - рычаг; 13 - юстировочное устройство; 14 - неподвижные опоры; 15 - устройство фиксации каретки 7 в неподвижном положении.
Устройство работает следующим образом.
Для исследования рентгеновских спектров, в частности спектров поглощения, в широком энергетическом диапазоне кристалл-монохроматор, поворачиваясь вокруг оси вращения основания устройства, совпадающей с осью гониометра (в гнездо которого помещают устройство изгиба кристалла), отбирает в спектре рентгеновского источника излучение с необходимой длиной волны λ в соответствии с уравнением Вульфа-Брегга (1). Для фокусировки рентгеновского излучения радиус изгиба кристалла-монохроматора должен меняться при изменении угла Брэгга θ в соответствии с выражением (2).
При вращении основания кристалла-монохроматора каретка 7 изгибает пластину кристалл-монохроматора 5 при помощи подвижных опор 8, поступательное движение которых осуществляется через стержень 9 рычага 11 непосредственно от боковой поверхности копира 12. Радиус изгиба Rк пластины кристалла-монохроматора 5 связан с поступательным перемещением h подвижных опор 8 относительно их начального положения соотношением (3):
,
где - расстояние между осями пары соседних подвижной 8 и неподвижной 14 опор,
- расстояние между неподвижными опорами кристаллодержателя.
Предварительно ось копира смещена относительно оси вращения основания устройства на расстояние е, при помощи юстировочного устройства 13.
При вращении от шагового двигателя гониометра основания монохроматора, на котором закреплена с помощью пружин 10 каретка 7 с подвижными опорами 8, каретке передается смещение h, связанное с углом поворота θ и эксцентриситета е зависимостью (4):
,
где θ - угол поворота каретки относительно оси копира 12, то есть угол Брэгга. На основании соотношений (3) и (4) получаем соотношение (5) для расчета эксцентриситета е, обеспечивающего фокусировку пучка рентгеновского излучения на круге гониометра в области рабочих углов спектрометра (Гильварг А.Б. Применение чистого изгиба кристаллических пластин в кристаллодержателях для фокусирующих рентгеновских спектрографов // ДАН СССР, (1950) т. 72 №3, с. 489-491):
,
где расстояние между осями пары соседних подвижной и неподвижной опор, l - расстояние между неподвижными опорами кристаллодержателя 5, Rо - фиксированный радиус гониометра. Поворот кристалла-монохроматора приводит к изменению его радиуса изгиба Rк, при этом выполняется условие (2).
Исследования показали, что описанное устройство обеспечивает возможность сканирования в интервале брэгговских углов от 15° до 80°. Это дает возможность при использовании кристаллов кварца с различными плоскостями отражения в качестве кристалла-монохроматора исследовать спектры К - краев поглощения элементов с атомными номерами 24-46, L - краев поглощения с Z=56-90.
Таким образом, предлагаемое устройство позволяет управлять изгибом кристалла - монохроматора при более простой по сравнению с прототипом конструкции.