×
25.08.2017
217.015.a4f2

Способ получения катионзамещенного трикальцийфосфата

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к химической и медицинской отраслям промышленности и может быть использовано в производстве исходного биосовместимого материала, пригодного для изготовления плотной и пористой керамики, применяющейся в качестве скэффолдов в инженерии костной ткани, мишеней для создания покрытий на металлических имплантатах в хирургии и стоматологии и в других областях медицины. Описан способ получения катионзамещенного трикальцийфосфата путем осаждения средних фосфатов кальция, образующихся при сливании и постоянном перемешивании водных растворов нитрата кальция и двухзамещенного фосфата аммония, взятых в мольном соотношении 3:2, при pH 7,0, с последующим фильтрованием образовавшегося осадка и его термической обработкой при температурах 700-1300°C. При этом к реакционной смеси добавляют рассчитанное количество растворов солей нитратов, или ацетатов, или хлоридов следующих элементов: железа, цинка, меди, натрия, калия, стронция, бария, висмута, кремния, при следующем соотношении реагентов, мол.%: нитрат кальция - 40-59,9, двухзамещенный фосфат аммония - 40, соль - 0,1-20. Образующиеся после термической обработки порошки характеризуются однородным фазовым составом, соответствующим структуре витлокита, высокодисперсным состоянием с размером частиц от 20 нм до 2 мкм и антимикробной активностью. 1 табл., 4 пр.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к химической и медицинской отраслям промышленности и может быть использовано в производстве исходного биосовместимого материала, пригодного для изготовления плотной и пористой керамики, применяющейся в качестве скэффолдов в инженерии костной ткани, мишеней для создания покрытий на металлических имплантатах в хирургии и стоматологии и в других областях медицины.

Порошок трикальцийфосфата (ТКФ) используется для получения керамических материалов, применяемых в медицине в качестве прочных костных имплантатов и/или пористых матриксов для восстановления костной ткани. Основными характеристиками, определяющими использование ТКФ, являются фазовый состав и дисперсность. Уменьшение размеров частиц порошков ТКФ позволяет получать материалы с более высокой прочностью и более высокой резорбируемостью, что способствует созданию на их основе надежных костных имплантатов и пористых матриксов для быстрого восстановления костной ткани. В связи с тем, что часто в ходе операций и последующего лечения происходит инфицирование раневого пространства, приводящее к необходимости повторных операций, придание материалу имплантата антимикробных свойств становится важной задачей.

Известен способ получения АФК при смешении растворов диаммонийфосфата и нитрата кальция. Смесь при барботировании аргоном выдерживали при рН 11 в течение 48 часов при комнатной температуре (J. Amer. Ceram. Soc. 1989, 72, №8, 1476-1478). Однако, несмотря на сложность технологии, указанный способ не позволяет получить АФК в чистом виде без примесей других побочно образующихся фосфатов кальция, например кальцийдефицитного гидроксиапатита кальция.

Наиболее близким по техническому решению является патент РФ №2367633. Способ получения наноразмерного порошка на основе системы трикальцийфосфат-гидроксиапатит для синтеза керамических биоматериалов. Проводят химическое взаимодействие нитрата кальция и гидрофосфата аммония в растворе с добавлением аммиака, осаждают влажный порошок, промывают последовательно водой, этанолом и толуолом и прокаливают при 150-900°C и получают порошок на основе ТКФ, содержащий гидроксиапатит (ГА), характеризующийся атомарным соотношением Са/Р от 1,48 до 1,69 и площадью удельной поверхности не менее 120-200 м2/г. Недостатком данного способа является отсутствие у получаемого порошка бактерицидных свойств, а также нежелательная примесь ГА, который медленно резорбируется в организме при имплантации ГА и керамических имплантатов, получаемых из этого порошка. Кроме того, порошок ТКФ, полученный данным способом, не проявляет антибактериальной активности.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является придание порошку ТКФ и пористым керамическим материалам из него антибактериальной активности и получение материалов из ТКФ без примесей ГА и других фосфатов кальция (порошки характеризуются однородным фазовым составом, соответствующим структуре витлокита), после термической обработки при 700-1300°C; размер частиц от 20 нм до 2 мкм.

Технический результат достигается тем, что в способе получения катионзамещенного трикальцийфосфата путем осаждения средних фосфатов кальция, образующихся при сливании и постоянном перемешивании водных растворов нитрата кальция и двухзамещенного фосфата аммония, взятых в мольном соотношении 3:2, при рН 7,0, с последующим фильтрованием образовавшегося осадка и его термической обработкой при температурах 700-1300°C, согласно изобретению к реакционной смеси добавляют рассчитанное количество растворов солей нитратов, или ацетатов, или хлоридов следующих элементов: железа, цинка, меди, натрия, калия, стронция, бария, висмута, кремния, при следующем соотношении реагентов, мол.%:

нитрат кальция - 40-59,9

двухзамещенный фосфат аммония - 40

соль железа, цинка, меди, натрия, калия, стронция, бария, висмута, кремния - 0,1-20

Образующиеся после термической обработки при 700-1300°C порошки характеризуются однородным фазовым составом, соответствующим структуре витлокита, высокодисперсным состоянием с размером частиц от 20 нм до 2 мкм и антимикробной активностью.

Присутствие ионов цинка, железа, меди в полученном порошке ТКФ обеспечивает антибактериальную активность. Уменьшение соотношения (нитрат кальция + соль металла)/фосфат аммония меньше чем 1,5 приводит к появлению в материале после термообработки при 700°C фазы пирофосфата кальция, который является нежелательным компонентом, затрудняющим получение керамики из полученного порошка. При увеличении соотношения (нитрат кальция + соль металла)/фосфат аммония больше чем 1,5, а также при увеличении рН выше 7,0 в материале после термообработки формируется фаза ГА, которая также является нежелательной.

Пример 1

В реактор с пропеллерной мешалкой помещали 280 мл раствора нитрата кальция концентрации 0,5 моль/л, 20 мл раствора нитрата цинка концентрации 0,5 моль/л, 20 мл 25%-ного водного раствора аммиака. Из капельной воронки по каплям при перемешивании добавляли 200 мл раствора двухзамещенного фосфата аммония концентрации 0,5 моль/л. рН реакционной смеси поддерживали на уровне 6,9±0,1, добавляя по каплям 10%-ный водный раствор аммиака. Перемешивание реакционной смеси продолжали в течение 60 мин, после чего образовавшийся осадок отделяли фильтрованием, промывали дистиллированной водой и этанолом и сушили в сушильном шкафу при температуре 105°C. Для определения фазового состава осадок прокаливали в течение 1 часа при 900°C. По данным рентгенофазового анализа основной кристаллической фазой полученных порошков является витлокит, примесей пирофосфата и ГА не обнаружено.

Пример 2

Материал получен аналогично примеру 1; отличие состоит в том, что вместо 20 мл раствора нитрата цинка концентрации 0,5 моль/л вводили 20 мл раствора ацетата меди концентрации 0,5 моль/л; температура термической обработки материала - 1300°C. По данным рентгенофазового анализа основной кристаллической фазой полученных порошков является витлокит, примесей пирофосфата и ГА не обнаружено.

Пример 3

Материал получен аналогично примеру 1; отличие состоит в том, что вместо 20 мл раствора нитрата цинка концентрации 0,5 моль/л вводили 20 мл раствора нитрата серебра концентрации 0,5 моль/л; температура термической обработки материала - 700°C. По данным рентгенофазового анализа основной кристаллической фазой полученных порошков является витлокит, примесей пирофосфата и ГА не обнаружено.

Пример 4

Материал получен аналогично примеру 1; отличие состоит в том, что вместо 20 мл раствора нитрата цинка концентрации 0,5 моль/л вводили 20 мл раствора хлорида железа (III) концентрации 0,5 моль/л; температура термической обработки материала - 1100°C. По данным рентгенофазового анализа основной кристаллической фазой полученных порошков является витлокит, примесей пирофосфата и ГА не обнаружено.

Для всех полученных материалов антибактериальную активность определяли по отношению к штамму E.Coli, помещая спрессованный из полученного порошка образец в чашку Петри с культурой E.Coli. О наличии антибактериальной активности материала судили по ширине светлого кольца, образующегося вокруг образца (табл. 1).

Все образцы, приведенные в таблице, получены прессованием синтезированных порошков замещенных фосфатов кальция с последующим их спеканием при температуре 1100°C.

Ag1 и Ag2 - сереброзамещенный ТКФ, содержание серебра 0,34% масс., параллельные посевы культуры E.Coli

Cu1 и Cu2 - медьзамещенный ТКФ, содержание меди 0,20% масс., параллельные посевы культуры E.Coli

Fe1 и Fe2 - железозамещенный ТКФ, содержание железа 0,50% масс., параллельные посевы культуры E.Coli

Zn1 и Zn2 - цинкзамещенный ТКФ, содержание цинка 0,20% масс., параллельные посевы культуры E.Coli

Источник поступления информации: Роспатент

Showing 21-30 of 122 items.
27.03.2015
№216.013.35da

Способ получения конструкционной алюмооксидной керамики

Изобретение относится к технологии керамических материалов конструкционного назначения и может быть использовано для изготовления пористых изделий для высокотемпературной теплоизоляции или теплозащиты, носителей катализаторов и фильтров очистки жидких и газовых сред. Для получения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002545270
Дата охранного документа: 27.03.2015
27.04.2015
№216.013.46d6

Состав жидкости для получения пористых керамических образцов на основе фосфатов кальция для костной инженерии при 3d формовании и/или 3d печати

Изобретение относится к материалам, пригодным для метода 3D формования и/или 3D печати, и может быть использовано для получения формованных изделий на основе фосфатов кальция, применяемых в медицине для костной инженерии в качестве матриксов, обладающих биологической совместимостью и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002549638
Дата охранного документа: 27.04.2015
20.05.2015
№216.013.4c40

Способ получения оксида кобальта соо для производства твердых сплавов

Изобретение относится к гидрометаллургии цветных металлов, а именно к получению оксида кобальта CoO для производства твердых сплавов типа WC-Co. Оксид кобальта осаждают из азотнокислого раствора кобальтсодержащего сырья путем обработки в автоклаве гидроксидом аммония (NHOH) при температуре...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002551034
Дата охранного документа: 20.05.2015
27.06.2015
№216.013.5adf

Способ получения композиционного материала на основе фосфата кальция

Изобретение относится к области медицины и представляет собой способ получения композиционного материала на основе фосфата кальция, заключающийся в том, что получают частицы фосфата кальция в хитозановой матрице путем их осаждения in situ в растворе, содержащем высокомолекулярный хитозан и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002554804
Дата охранного документа: 27.06.2015
27.06.2015
№216.013.5ae6

Способ получения пористых хитозановых губок, содержащих фосфаты кальция, для заполнения костных дефектов

Изобретение относится к медицине. Описан способ получения композиционного материала на основе хитозана, содержащего аспарагиновую или глутаминовую аминокислоты в количестве от 2 до 5% мас., а также фосфаты кальция с соотношением Ca/P от 1,0 до 1,67. Способ заключается в барботировании через...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002554811
Дата охранного документа: 27.06.2015
10.07.2015
№216.013.5cff

Способ получения пористых керамических гранул на основе карбоната кальция и гидроксиапатита и/или карбонатгидроксиапатита для заполнения костных дефектов при реконструктивно-пластических операциях

Изобретение относится к области медицины и касается керамических материалов для реконструктивно-пластических операций при поврежденных костных тканях. Описаны материалы на основе системы карбонат кальция - гидроксиапатит и/или каронатгидроксиапатит, содержащие от 20 до 80 масс. % карбоната...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002555348
Дата охранного документа: 10.07.2015
27.07.2015
№216.013.66bb

Способ термической обработки магнитотвердых сплавов системы железо-хром-кобальт с содержанием кобальта 8 вес.%

Изобретение относится к области металлургии, в частности к термической обработке магнитотвердых сплавов системы железо-хром-кобальт, используемых при производстве постоянных магнитов. Способ термической обработки магнитотвердых сплавов системы железо-хром-кобальт с содержанием кобальта 8 вес. %...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002557852
Дата охранного документа: 27.07.2015
27.07.2015
№216.013.67c9

Способ получения смешанного коагулянта из минерального сырья

Изобретение относится к химической промышленности. Смешанный коагулянт из минерального сырья получают путем растворения бемит-каолинитового боксита в автоклаве соляной кислотой концентрацией 220 г/л при соотношении Т:Ж=1:6 в течение 1-3 часов в интервале температур 150-180°C. Изобретение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002558122
Дата охранного документа: 27.07.2015
10.10.2015
№216.013.8118

Способ упрочнения поверхности режущего инструмента из твердых сплавов на основе карбида вольфрама с кобальтовой связкой

Изобретение относится к области металлургии, преимущественно к способам радиационного упрочнения поверхностей изделий из твердых сплавов, в частности режущего инструмента из твердых сплавов на основе карбида вольфрама с кобальтовой связкой. Способ упрочнения поверхности режущего инструмента из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002564645
Дата охранного документа: 10.10.2015
20.11.2015
№216.013.9278

Композиционный керамический материал и способ его получения

Изобретение относится к композиционным керамическим материалам конструкционного назначения и способу его получения. Материал может быть использован для изготовления высокопрочных изделий, преимущественно в медицинской области в качестве эндопротезов суставов. Техническим результатом изобретения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002569113
Дата охранного документа: 20.11.2015
Showing 21-30 of 92 items.
27.04.2015
№216.013.46d6

Состав жидкости для получения пористых керамических образцов на основе фосфатов кальция для костной инженерии при 3d формовании и/или 3d печати

Изобретение относится к материалам, пригодным для метода 3D формования и/или 3D печати, и может быть использовано для получения формованных изделий на основе фосфатов кальция, применяемых в медицине для костной инженерии в качестве матриксов, обладающих биологической совместимостью и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002549638
Дата охранного документа: 27.04.2015
20.05.2015
№216.013.4c40

Способ получения оксида кобальта соо для производства твердых сплавов

Изобретение относится к гидрометаллургии цветных металлов, а именно к получению оксида кобальта CoO для производства твердых сплавов типа WC-Co. Оксид кобальта осаждают из азотнокислого раствора кобальтсодержащего сырья путем обработки в автоклаве гидроксидом аммония (NHOH) при температуре...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002551034
Дата охранного документа: 20.05.2015
27.06.2015
№216.013.5adf

Способ получения композиционного материала на основе фосфата кальция

Изобретение относится к области медицины и представляет собой способ получения композиционного материала на основе фосфата кальция, заключающийся в том, что получают частицы фосфата кальция в хитозановой матрице путем их осаждения in situ в растворе, содержащем высокомолекулярный хитозан и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002554804
Дата охранного документа: 27.06.2015
27.06.2015
№216.013.5ae6

Способ получения пористых хитозановых губок, содержащих фосфаты кальция, для заполнения костных дефектов

Изобретение относится к медицине. Описан способ получения композиционного материала на основе хитозана, содержащего аспарагиновую или глутаминовую аминокислоты в количестве от 2 до 5% мас., а также фосфаты кальция с соотношением Ca/P от 1,0 до 1,67. Способ заключается в барботировании через...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002554811
Дата охранного документа: 27.06.2015
10.07.2015
№216.013.5cff

Способ получения пористых керамических гранул на основе карбоната кальция и гидроксиапатита и/или карбонатгидроксиапатита для заполнения костных дефектов при реконструктивно-пластических операциях

Изобретение относится к области медицины и касается керамических материалов для реконструктивно-пластических операций при поврежденных костных тканях. Описаны материалы на основе системы карбонат кальция - гидроксиапатит и/или каронатгидроксиапатит, содержащие от 20 до 80 масс. % карбоната...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002555348
Дата охранного документа: 10.07.2015
27.07.2015
№216.013.66bb

Способ термической обработки магнитотвердых сплавов системы железо-хром-кобальт с содержанием кобальта 8 вес.%

Изобретение относится к области металлургии, в частности к термической обработке магнитотвердых сплавов системы железо-хром-кобальт, используемых при производстве постоянных магнитов. Способ термической обработки магнитотвердых сплавов системы железо-хром-кобальт с содержанием кобальта 8 вес. %...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002557852
Дата охранного документа: 27.07.2015
27.07.2015
№216.013.67c9

Способ получения смешанного коагулянта из минерального сырья

Изобретение относится к химической промышленности. Смешанный коагулянт из минерального сырья получают путем растворения бемит-каолинитового боксита в автоклаве соляной кислотой концентрацией 220 г/л при соотношении Т:Ж=1:6 в течение 1-3 часов в интервале температур 150-180°C. Изобретение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002558122
Дата охранного документа: 27.07.2015
10.10.2015
№216.013.8118

Способ упрочнения поверхности режущего инструмента из твердых сплавов на основе карбида вольфрама с кобальтовой связкой

Изобретение относится к области металлургии, преимущественно к способам радиационного упрочнения поверхностей изделий из твердых сплавов, в частности режущего инструмента из твердых сплавов на основе карбида вольфрама с кобальтовой связкой. Способ упрочнения поверхности режущего инструмента из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002564645
Дата охранного документа: 10.10.2015
20.11.2015
№216.013.9278

Композиционный керамический материал и способ его получения

Изобретение относится к композиционным керамическим материалам конструкционного назначения и способу его получения. Материал может быть использован для изготовления высокопрочных изделий, преимущественно в медицинской области в качестве эндопротезов суставов. Техническим результатом изобретения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002569113
Дата охранного документа: 20.11.2015
10.12.2015
№216.013.98a2

Керамический материал с низкой температурой спекания на основе кубического диоксида циркония

Изобретение относится к области получения высокоплотной керамики на основе кубического диоксида циркония и может быть использовано в качестве износостойких изделий, а также в качестве твёрдого электролита. Керамический материал на основе кубического диоксида циркония, стабилизированного 8 мол.%...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002570694
Дата охранного документа: 10.12.2015
+ добавить свой РИД