Способ идентификации паров моноэтаноламина в газовых смесях, равновесных парах над твердыми, жидкими пробами

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для детектирования паров моноэтаноламина в газовых смесях, равновесных парах над твердыми и жидкими пробами.

Технической задачей изобретения является установление наличия паров моноэтаноламина в газовых смесях, равновесных парах над твердыми и жидкими пробами с высокими экспрессностью и селективностью в минимальном объеме пробы.

Для решения технической задачи изобретения предложен способ идентификации паров моноэтаноламина в газовых смесях, равновесных парах над твердыми и жидкими пробами, характеризующийся тем, что применяются два сенсора на основе пьезокварцевых резонаторов (ПКР) объемных акустических волн с базовой частотой колебания 10,0 МГц, на электроды которых наносят пленки из насыщенного раствора фторида калия в ацетоне, для чего электроды опускают в насыщенный раствор фторида калия в ацетоне и выдерживают в течение 10 и 5 с, после удаления свободного растворителя в течение 10 мин при температуре t=100°С, наносятся фазы фторида калия массой 4,0 и 1,0 мкг соответственно, выдерживают их 2 мин для установления стабильности исходной частоты колебания каждого сенсора , (Гц), предварительно анализируемую твердую фазу массой 1-5 г измельчают, жидкую фазу объемом 10 см³ отбирают и выдерживают в бюксе с полиуретановой пробкой в течение 20 и 10 мин соответственно, анализируемые газовую смесь или равновесные пары над твердыми, жидкими пробами объемом 5 см³ отбирают газовым шприцем и инжектируют в ячейку детектирования со скоростью 1 см³/с, при этом вещества взаимодействуют с покрытиями из фторида калия и изменяются частоты колебания обоих сенсоров, фиксируют частоту колебаний сенсора с массой пленки 4,0 мкг через 30 с после инжекции паров (Гц) и для сенсора с массой пленки 1,0 мкг через 60 с после инжекции (Гц), по полученным данным рассчитывают для каждого сенсора изменение частот колебаний относительно исходной по уравнению: , , находят коэффициент по уравнению: ,

где и - изменение частоты колебания сенсоров с массой пленок 4,0 и 1,0 мкг соответственно, Гц;

и - начальная частота колебания сенсоров с массой пленок 4,0 и 1,0 мкг соответственно, Гц;

- частота колебания сенсора с массой пленки 4,0 мкг через 30 с после инжекции пробы, Гц;

- частота колебания сенсора с массой пленки 1,0 мкг через 60 с после инжекции пробы, Гц;

если , то делают вывод о присутствии в газовой смеси паров моноэтаноламина.

Технический результат изобретения заключается в идентификации паров моноэтаноламина в газовых смесях, равновесных парах над твердыми и жидкими пробами с высокими экспрессностью и селективностью в минимальном объеме пробы.

Моноэтаноламин применяется в фармацевтической, лакокрасочной, текстильной промышленности, при производстве пластмассы для стабилизации эмульсий в качестве буферного вещества, при производстве антигистаминных препаратов, входит в состав некоторых средств в косметической и бытовой химии как сырье для получения диспергаторов, эмульгаторов, стабилизаторов пен, ПАВ, моющих и чистящих средств, шампуней и др. Легко проникает в кожу и увеличивает риск развития рака. Класс опасности в атмосферном воздухе - 2.

Способ определения паров моноэтаноламина в газовых смесях, равновесных парах над твердыми, жидкими пробами осуществляется следующим образом.

Применяют два сенсора на основе ПКР объемных акустических волн с базовой частотой колебания 10,0 МГц. На электроды ПКР наносят пленки из насыщенного раствора фторида калия в ацетоне. Электроды опускают в насыщенный раствор фторида калия в ацетоне и выдерживают в течение 10 с для первого сенсора и 5 с для второго. Удаляют свободный растворитель при температуре t=100°С в течение 10 мин так, чтобы после удаления свободного растворителя масса пленки составила 4,0 и 1,0 мкг соответственно.

Сенсоры с массой пленки 4,0 и 1,0 мкг помещают в ячейку детектирования с инжекторным вводом пробы и выдерживают их 2 мин для установления стабильности исходной частоты колебания сенсора (Гц) и (Гц) соответственно.

При анализе твердой фазы, ее отбирают массой 1-5 г, предварительно измельчают, помещают в бюкс с полиуретановой пробкой и выдерживают в течение 20 мин. Жидкую фазу отбирают объемом 10 см³ и выдерживают в бюксе с полиуретановой пробкой в течение 10 мин. Для определения в твердой и жидкой пробах паров моноэтаноламина отбирают 5 см³ равновесной газовой фазы над ними и вкалывают в ячейку детектирования со скоростью 1 см³/с. Анализируемую газовую фазу отбирают газовым шприцем объемом 5 см³ и вкалывают в ячейку детектирования со скоростью 1 см³/с, содержащую два модифицированных фторидом калия ПКР объемных акустических волн с массой пленок фторида калия 4,0 и 1,0 мкг соответственно.

Моноэтаноламин из газовой фазы сорбируется пленками сорбента, в результате чего изменяется частота колебаний ПКР. Фиксируют частоту колебания резонатора через 30 с после инжекции пробы для сенсора с массой пленки 4,0 мкг (Гц) и частоту колебания резонатора через 60 с после инжекции пробы для сенсора с массой пленки 1,0 мкг (Гц). Рассчитывают изменение частоты колебания для каждого сенсора относительно исходной по уравнению:

,

,

После этого находят коэффициент по уравнению: , где и - изменение частоты колебания сенсоров с массой пленок 4,0 и 1,0 мкг соответственно, Гц;

и - начальная частота колебания сенсоров с массой пленок 4,0 и 1,0 мкг соответственно, Гц;

- частота колебания сенсора с массой пленки 4,0 мкг через 30 с после инжекции пробы, Гц;

- частота колебания сенсора с массой пленки 1,0 мкг через 60 с после инжекции пробы, Гц.

Если в результате измерений , то делают вывод о наличии в газовой смеси паров моноэтаноламина.

Регенерация сенсора (полное восстановление исходной частоты колебаний) осуществляется в закрытой ячейке детектирования пропусканием лабораторного воздуха, не содержащего пары моноэтаноламина, в течение 2-5 мин.

Продолжительность анализа твердых и жидких проб составляет порядка 25-30 мин, газовых сред - 8-15 мин.

Способ поясняется следующим примером.

Пример 1. Анализ средства для холодной химической завивки волос.

В качестве объекта анализа выбрано средство для холодной химической завивки волос. Для анализа отбирают пробу массой 1,0 г, помещают в бюкс с полиуретановой пробкой и выдерживают в течение 20 мин; отбирают газовым шприцем 5 см³ равновесной газовой фазы над пробой и вкалывают в ячейку детектирования с пьезокварцевыми резонаторами с массой пленок 4,0 и 1,0 мкг. Фиксируют исходную частоту колебания каждого сенсора: и .

Вещества из газовой фазы сорбируются пленкой сорбента, в результате чего изменяется частота колебания каждого сенсора. Фиксируют частоту колебания для сенсора с массой пленки 4,0 мкг через 30 с после инжекции паров и для сенсора с массой пленки 1,0 мкг через 60 с после инжекции паров .

Рассчитывают изменение частоты колебания каждого сенсора по уравнению:

,

;

Находят коэффициент по уравнению:

.

Сравнивают полученное число с идентификационным параметром для моноэтаноламина . Делают вывод о наличии в равновесной газовой фазе над пробой паров моноэтаноамина. В составе средства для холодной химической завивка заявлен моноэтаноламин. Продолжительность анализа составляет 28 мин.

Способ осуществим.

Предложенный способ дает возможность установить наличие паров моноэтаноламина в газовых смесях, равновесных парах над твердыми и жидкими пробами с высокими экспрессностью и селективностью в минимальном объеме пробы. При изменении массы фторида калия на сенсорах, уменьшении объема или массы анализируемых проб и объема газовых смесей, изменении времени и порядка регистрации сигналов сенсоров существенно уменьшится селективность детектирования и изменится разница в чувствительности сенсоров, что приводит к невозможности детектирования моноэтаноламина в смеси других газов и паров.