Способ получения 1-β-нитроксиэтил-5-аминотетразола

Изобретение относится в области получения взрывчатых веществ и компонентов порохов и ракетных топлив.

Известно применение 5-аминотетразола и 1(2)-алкил-5-аминететразолов в составе порохов и ракетных топлив.

[j. Cohen, W.G. Finnegan, R.A. Henry. Патент США 3073731].

Авторами предлагается способ получения 1-β-нитроксиэтил-5-аминотетразола, который может найти применение во взрывчатых составах, баллиститных порохах и ракетных топливах. В этом веществе сочетаются нитратная, тетразольная и аминогруппы, т.е. группы, обеспечивающие высокую энергетичность и пластичность системы и достаточную термическую стойкость.

Вещество может быть получено нитрованием азотной кислотой известного 1-β-гидроксиэтил-5-аминотетразола. Наиболее удобно реакцию проводить в среде дихлорэтана в узком температурном интервале /-5-0°/. Окислительные процессы в этом случае протекают слабо и выход больше, чем в отсутствие растворителя. Образующаяся в качестве промежуточного продукта азотнокислая соль 1-β-нитроксиэтил-5 аминотетразола при кристаллизации из воды с одновременной нейтрализацией раствора основанием дает 1-β нитроксиэтил-5-аминотетразол.

1-β Нитроксиэтил-5-аминотетразол имеет следующие характеристики:

температура плавления - 130-131°С;

температура вспышки - 210° (5′′ задержка);

стойкость (110°, 24 часа) - 62-85 мм;

чувствительность к удару (10 кг, 25 см) - 80%;

чувствительность к трению - , ;

скорость детонации - 6910 м/сек (ρ=1,50 г/см³);

теплота образования - +17 ккал/моль;

объем газообразных продуктов - 940 л/кг (расчет);

плотность монокристаллов - 1,58 г/см³.

1-Нитроксиэтил-5-аминотетразол совмещается с коллоксилином в количестве 10%. Соединение может применяться в баллиститных порохах или ракетном топливе как регулятор скорости горения, ввиду положительной энтальпии образования и значительного объема газообразных продуктов.

Пример

К раствору 15 см³ азотной кислоты (d=1.50 г/см³) в 15 см³ дихлорэтана при температуре - 5° дозируется 3.87 г (0,03 м) 1-β-гидроксиэтил-5-аминотетразола. После двухчасовой выдержки при температуре - 5-0° реакционная масса помещается в 50 г.

x) система термодинамическая измельченного льда и выпавший осадок нитрата 1-β-нитроксиэтил-5-аминототразола фильтруется. Вещество растворяется при нагревании до 60° в 10 см³ воды и нейтрализуется добавлением 1,2-1,3 г гидроокиси натрия, охлаждается до 0° и фильтруется. После сушки получено 3,05 г (58,4%) белого кристаллического вещества с температурой плавления 131-132°.

Найдено %: С - 21,32; Н - 3,38; N - 48,49, C₃H₆O₃N₆.

Вычислено %: С - 20,69; Н - 3,45; N - 48,28.