×
20.05.2016
216.015.3dfb

Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ЭТИЛ-1,3-ДИОКСОЛАНОВ

Вид РИД

Изобретение

Аннотация: Изобретение относится к органической химии, конкретно к получению 2-этил-1,3-диоксоланов, которые находят применение в качестве растворителей, компонентов лакокрасочных материалов и субстратов в тонком органическом синтезе. Способ заключается в том, что проводят процесс конденсации двухатомного алифатического спирта с аллилэтиловым эфиром при температуре 80°C в присутствии в качестве катализатора цеолита H-Beta при следующем соотношении компонентов, мас.%: спирт 35-47; аллилэтиловый эфир 33-45; цеолит H-Beta 20. Технический результат - увеличение выхода целевого продукта при повышении его качества. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 пр.

Изобретение относится к органической химии, конкретно к получению 2-этил-1,3-диоксоланов, которые находят применение в качестве растворителей, компонентов лакокрасочных материалов и субстратов в тонком органическом синтезе. Известен способ получения замещенных циклических ацеталей конденсацией двухатомных спиртов с кротоновым альдегидом при температуре 80°C в присутствии межфазного катализатора активированного катионита КУ-2 или эфирата трехфтористого бора и гидрохинона для предотвращения полимеризации (Богомазова А.А., Михайлова Н.Н., Злотский С.С. Современная химия циклических ацеталей. Получение, реакции, свойства. - Саарбрюккен: LAP LAMBERT Academic Publishing GmbH & Co. KG, 2011. - 87 a).

Недостатками известного способа являются невысокий выход целевого продукта, использование дорогостоящего катализатора (эфират трехфтористого бора), ингибитора (гидрохинон) побочной реакции полимеризации, а также невысокая селективность получения 1,3-диоксолана.

Техническая задача, решение которой предлагается в настоящем изобретении, заключается в разработке способа получения 2-этил-1,3-диоксоланов, отличающегося увеличением выхода целевого продукта, использованием доступного исходного эфира и более дешевого катализатора.

Указанная задача решается тем, что предлагается способ получения замещенных 2-этил-1,3-диоксоланов конденсацией двухатомного алифатического спирта с аллилэтиловым эфиром в присутствии цеолита Н-Beta (формулой Na8(AlO2)8(SiO2)40·24H2O) в качестве катализатора при температуре 80°C в течение 5 часов.

Процесс конденсации двухатомного алифатического спирта с аллилэтиловым эфиром осуществляется при температуре 80°C в присутствии следующих компонентов, мас. %: спирт 35-47; аллилэтиловый эфир 33-45; цеолит H-Beta 20.

Способ осуществляется следующим образом.

Для осуществления реакций в качестве катализатора использовали цеолит структурного типа BEA (Beta) (мольное соотношение SiO2/Al2O3=18.0), синтезированный в ОАО "Ангарский завод катализаторов и органического синтеза" в NH4-форме. В Н-форму цеолит Beta переводили термообработкой в атмосфере воздуха при 540°C в течение 3 часов. Перед каталитическими испытаниями образец цеолита подвергали термообработке в атмосфере воздуха при 350°C в течение 4 часов (Григорьева, Н.Г. Низкомолекулярная олигомеризация ароматических и алифатических олефинов в присутствии цеолитных катализаторов: дис.… доктора хим. наук. - Уфа, 2012. - 386 с.).

Смесь спирта, аллилэтилового эфира и катализатора H-Beta нагревали при 80°C и интенсивно перемешивали в течение 5 часов. По окончании реакции от охлажденной реакционной массы отделяли фильтрованием катализатор и отгоняли выделившийся этиловый спирт. 2-Этил-1,3-диоксоланы выделяли перегонкой при пониженном давлении.

Исходные реагенты должны соответствовать следующим требованиям:

- Аллилэтиловый эфир - ТУ 6-09-37-1133-91;

- Пропиленгликоль - ТУ 6-09-2434-81;

- Этиленгликоль - ГОСТ 19710-83.

Смесь спирта, аллилэтилового эфира и катализатора H-Beta нагревали при 80°C и интенсивно перемешивали в течение 5 часов. Мольное соотношение спирт:аллилэтиловый эфир = 1,1:1. По окончании реакции реакционную массу охлаждают до 20-25°C, отфильтровывают от катализатора и отгоняют выделившийся этиловый спирт. После чего реакционную смесь подвергают атмосферной разгонке.

Пример 1.

В круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, поместили 68,2 г этиленгликоля, 113 мл аллилэтилового эфира, 20% мас. (в расчете на реакционную массу) катализатора H-Beta. При непрерывном перемешивании нагревали реакционную смесь при 80°C течение 5 часов. Затем реакционную массу охлаждали, отделяли фильтрованием катализатор и отгоняли выделившийся этиловый спирт. 2-Этил-1,3-диоксоланы выделяли перегонкой при пониженном давлении.

Выход 2-этил-1,3-диоксолана - 95%.

Результаты синтезов приведены в таблице 1, синтезы проведены аналогично примеру 1. Приведенные примеры не исчерпывают возможности способа в отношении других алифатических диолов и аллиловых эфиров.

Из таблицы видно, что предлагаемый способ позволит достигнуть выхода замещенных 2-этил-1,3-диоксоланов 95% по сравнению с прототипом, где выход достигает 60%, что обеспечит широкое использование его в качестве промежуточных продуктов тонкого органического синтеза, растворителей и компонентов лакокрасочных материалов. Дополнительным преимуществом предлагаемого способа является высокая селективность процесса конденсации - 90% по сравнению с прототипом, где селективность составляет не более 50%.

Источник поступления информации: Роспатент

Showing 111-118 of 118 items.
19.01.2018
№218.016.042b

Способ стабилизации проектного положения трубопровода

Изобретение относится к трубопроводному транспорту и может быть использовано для обеспечения стабильности проектного положения от гидродинамического или газодинамического воздействия потока перекачиваемого продукта на трубопровод. В способе стабилизации проектного положения трубопровода,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002630624
Дата охранного документа: 11.09.2017
19.01.2018
№218.016.0456

Способ получения кислородсодержащих макрогетероциклов

Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу получения кислородсодержащих макрогетероциклов, которые являются потенциальными биологически активными веществами, например, с противовирусной активностью. Способ заключается в том, что проводят каталитическое взаимодействие...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002630471
Дата охранного документа: 11.09.2017
20.01.2018
№218.016.1bd2

Устройство автоматического повторного включения на подстанциях с высоковольтными электродвигателями

Изобретение относится к технике релейной защиты и автоматики на подстанциях промышленных предприятий с крупными высоковольтными электродвигателями (ЭД). Технический результат - повышение бесперебойной работы промышленных предприятий с крупными ЭД за счет сохранения питания от двух внешних...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002636576
Дата охранного документа: 24.11.2017
13.02.2018
№218.016.2746

Способ получения спиро-гем-дихлорциклопропилмалонатов

Изобретение относится к органической химии, конкретно к получению спиро-гем-дихлорциклопропилмалонатов, на основе которых получают гем-дихлорциклопропанбарбитураты, традиционно применяемые в медицине как снотворные и успокаивающе средства. Способ получения спиро-гем-дихлорциклопропилмалонатов...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002644356
Дата охранного документа: 09.02.2018
10.05.2018
№218.016.466f

Способ выработки природного газа из прилегающего к компрессорной станции участка магистрального трубопровода перед выводом его в ремонт

Изобретение относится к области газовой промышленности, в частности к компрессорным станциям магистрального газопровода, и может быть использовано для выработки природного газа из прилегающего к компрессорной станции участка магистрального газопровода перед выводом его в капитальный ремонт....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002650445
Дата охранного документа: 13.04.2018
09.06.2018
№218.016.5cd9

Способ оценки напряженно-деформированного состояния магистрального трубопровода с дефектными сварными стыками

Изобретение относится к эксплуатации магистральных трубопроводов и может быть использовано при оценке напряженно-деформированного состояния (НДС) и остаточного ресурса дефектных сварных стыков, выявленных при проведении внутритрубной диагностики. Способ оценки НДС изогнутых участков...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002656163
Дата охранного документа: 31.05.2018
13.06.2019
№219.017.826c

Устройство защиты от потери питания на подстанциях с частотно-регулируемыми синхронными электродвигателями

Использование в технике релейной защиты и автоматики. Технический результат заключается в повышении надежности и устойчивости технологических систем за счет ускорения действия защиты и снижения времени простоя технологических агрегатов. Устройство содержит: блок контроля направления мощности,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002459332
Дата охранного документа: 20.08.2012
13.06.2019
№219.017.826e

Устройство защиты от потери питания на подстанциях с частотно-регулируемыми электроприводами

Изобретение относится к электротехнике, а именно к технике релейной защиты. Технический результат заключается в повышении надежности и устойчивости технологических систем за счет ускорения действия защиты и снижения времени простоя технологических агрегатов. Устройство содержит блок направления...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002459339
Дата охранного документа: 20.08.2012
Showing 141-150 of 163 items.
25.08.2017
№217.015.bf94

Способ получения высокотемпературного масла-теплоносителя

Изобретение относится к способу получения высокотемпературного масла-теплоносителя. Способ заключается в том, что неконвертированный остаток топливного гидрокрекинга сернистых и высокосернистых нефтей подвергают ректификации с целью отбора фракции 350-400°C с последующей ее экстракцией...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002617121
Дата охранного документа: 21.04.2017
25.08.2017
№217.015.c1a9

Способ управления работой компрессорной станции при выработке природного газа из отключаемого на ремонт участка магистрального газопровода

Изобретение относится к области управления работой газоперекачивающих агрегатов компрессорной станции магистрального газопровода. Выработку газа из выведенного в ремонт участка магистрального газопровода осуществляют по заранее выбранной математической модели - а именно, двумя разнотипными...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002617523
Дата охранного документа: 25.04.2017
25.08.2017
№217.015.c7a4

Устройство для обезвоживания нефтепродуктов из прудов-отстойников и шламонакопителей

Изобретение относится к устройству разделения обводненных нефтепродуктов, взятых с поверхности пруда-отстойника (шламонакопителя) для последующей переработки. Устройство выполнено в виде пленочного выпарного аппарата, содержащего вертикальный цилиндрический корпус, внутри которого размещены...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002618870
Дата охранного документа: 11.05.2017
25.08.2017
№217.015.ca5f

Штанговая насосная установка

Изобретение относится к области механизированной добычи нефти, для осуществления добычи нефти с высокой вязкостью и механическими примесями. Содержит колонны насосных труб и штанг, замковую опору, цилиндр с установленными одна над другой ступенями разного диаметра. На колонне насосных штанг...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002620183
Дата охранного документа: 23.05.2017
25.08.2017
№217.015.cb76

Способ получения циклопропилкарбоновых кислот

Изобретение относится к органической химии, конкретно к получению циклопропилкарбоновых кислот, производные которых находят применение в качестве пластификаторов и поверхностно-активных веществ. Способ заключается в том, что проводят окисление олефинов циклопропанового ряда в смеси с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002620268
Дата охранного документа: 24.05.2017
25.08.2017
№217.015.d070

Способ разделения изопентан-пентан-изогексан-гексановой фракции, снижающий долю рецикловых потоков в системе

Изобретение относится к способу разделения изопентан-пентан-изогексан-гексановой фракции, снижающему долю рецикловых потоков в системе, заключающемуся в выделении товарного изомеризата из сырьевого потока, путем последовательного прохождения последним колонны стабилизации, колонны...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002621349
Дата охранного документа: 02.06.2017
25.08.2017
№217.015.d07a

Способ получения циклических ацеталей

Изобретение относится к новому способу получению циклических ацеталей, которые находят применение в качестве растворителей, компонентов лакокрасочных материалов и субстратов в тонком органическом синтезе. Способ заключается в том, что проводят процесс конденсации этиленгликоля с альдегидами...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002621344
Дата охранного документа: 02.06.2017
25.08.2017
№217.015.d15a

Способ добычи нефти путем воздействия на нефтяной пласт

Изобретение относится к нефтегазодобывающей отрасли и может быть использовано при разработке нефтяных месторождений, а также при производстве электрической энергии. Технический результат - повышение эффективности добычи нефти при снижении отрицательных экологических воздействий. Способ добычи...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002622059
Дата охранного документа: 09.06.2017
26.08.2017
№217.015.d803

Способ прокладки трубопровода, проходящего в талых с островной мерзлотой просадочных многолетнемёрзлых грунтах

Изобретение относится к области нефтяной и газовой промышленности и может быть использовано при прокладке магистральных и промысловых трубопроводов, проходящих в талых с островной мерзлотой просадочных многолетнемерзлых (ММГ) грунтах. Обеспечение высотного положения трубопровода на проектных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002622681
Дата охранного документа: 19.06.2017
26.08.2017
№217.015.dbd4

Способ очистки водных объектов от пленочных и эмульгированных нефтепродуктов

Способ относится к биотехнологии и инженерной экологии. Предложен способ очистки водных объектов от пленочных и эмульгированных нефтепродуктов. Способ включает применение специальной конструкции, представляющей собой биофильтр, где в качестве загрузки используют водные растения - элодею...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002624038
Дата охранного документа: 30.06.2017
+ добавить свой РИД