Результат интеллектуальной деятельности: СПОСОБ КОНТРОЛЯ ПАРАМЕТРОВ КАЧЕСТВА БИТУМ-ПОЛИМЕРНОЙ КОМПОЗИЦИИ

Изобретение относится к химической технологии, а именно к технологии производства битум-полимерных композиций, и может быть использовано для контроля и прогнозирования их параметров качества в процессе производства.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ, позволяющий оценивать параметры качества полимерных композиций по количественному содержанию и однородности дозирования основных ингредиентов, входящих в их рецептуру ["Измерительный комплекс для прогнозирования качества смешения высоковязких полимерных композиций", О.В. Ефремов, А.С. Клинков, П.С. Беляев, М.В. Соколов, Вестник ТГТУ, 2009, Том 15 №4, Горбатовский А.А.].

Известные способы оценки параметров качества композиций позволяют сделать некоторые выводы о взаимосвязи основных количественных и качественных характеристик битум-полимерных композиций. Однако все эти параметры качества требуют своей системы измерения и своего аппаратурного оформления. Они достаточно трудоемки и непроизводительны (многоэтапны), особенно это сказывается на технологии промышленного производства битум-полимерных композиций, в процессе которого требуется кратный анализ параметров качества, обусловленный требованиями проведения исследований параметров и свойств композиций и веществ.

Техническая задача изобретения - разработка способа контроля параметров качества битум-полимерной композиции, позволяющего повысить точность, надежность и оперативность контроля параметров качества битум-полимерной композиции и снизить трудоемкость процесса контроля параметров качества.

Для решения технической задачи изобретения предложен способ контроля параметров качества битум-полимерной композиции, характеризующийся тем, что в кондиционном и исследуемом образцах битум-полимерной композиции измеряют величины эффективной вязкости при температурах t=20°C, t=80°C и t=150°C и градиентах скорости сдвига D_r=5,56 c^-1, D_r=11,1 c^-1 и D_r=16,67 с^-1, через τ=5,0 сек, τ=15,0 сек, τ=30,0 сек после начала ее приложения, и предварительно определяют доверительные интервалы относительных отклонений величин эффективной вязкости кондиционной битум-полимерной композиции и комплекс параметров качества, который соответствует технологической инструкции на данный кондиционный продукт, а именно: предел прочности при разрыве f_p, МПа, относительное удлинение при максимальной нагрузке ε_p, %, характер разрушения и склеивающие способности, а также величину водопоглощения, % мас. и водонепроницаемость при 1,0 кПа, методика определения доверительных интервалов относительных отклонений эффективной вязкости Δη_эф, определяемых методами экспертной оценки, сводится в общем виде к расчету относительного ее изменения по формуле:

где η_эф - величина эффективной вязкости битум-полимерной композиции, взятая при условиях исследования: градиент скорости сдвига D_r, c^-1, температура t, °C и время от начала приложения нагрузки к исследуемому образцу τ, сек, с постоянным по величине градиентом скорости сдвига D_r, с^-1;

η_эф′ - величина эффективной вязкости битум-полимерной композиции, взятая при условиях исследования: градиент скорости сдвига, D_r′, c^-1, температура t′, °C и время от начала приложения нагрузки τ′, сек к исследуемому образцу, с постоянным по величине градиентом скорости сдвига D_r′, c^-1,

с последующим формированием доверительного интервала ее отклонения для данных условий получения η_эф, η_эф′, причем значение Δη_эф предварительно рассчитывают на основе полученных экспериментальных данных η_эф=ƒ(D_r, t, τ), η_эф′=ƒ′(D_r′, t′, τ′), величин эффективной вязкости η_эф, η_эф′ кондиционной битум-полимерной композиции, а контроль параметров качества битум-полимерной композиции проводят, сравнивая значения полученных величин относительных изменений эффективной вязкости исследуемой битум-полимерной композиции Δη_эф с соответствующими доверительными интервалами отклонений величин эффективной вязкости кондиционной битум-полимерной композиции, полученных при одинаковых условиях исследований композиций - градиенте скорости сдвига, D_r, с^-1, температуре t, °C и времени от начала приложения нагрузки τ, сек к исследуемому образцу, с постоянным по величине градиентом скорости сдвига D_r, с^-1, на основании результатов сравнения, делают вывод о соответствии исследуемой битум-полимерной композиции свойствам кондиционной битум-полимерной композиции, а именно, если полученные значения относительного изменения величин эффективной вязкости Δη_эф исследуемой битум-полимерной композиции дважды подряд входят в соответствующие различные доверительные интервалы значений ее относительного изменения для кондиционной битум-полимерной композиции, полученных при η_эф, Па·с и η_эф′, Па·с, используемых для расчета Δη_эф и формирования доверительных интервалов ее отклонения для кондиционной битум-полимерной композиции, значит испытуемая битум-полимерная композиция обладает комплексом физико-механических свойств - предел прочности при разрыве ƒ_р, МПа, относительное удлинение при максимальной нагрузке ε_р, %, характер разрушения и склеивающие способности, а также величиной водопоглощения, % мас. и водонепроницаемости при 1,0 кПа, соответствующим технологической инструкции на данный продукт и является кондиционной битум-полимерной композицией, если полученная величина изменения эффективной вязкости Δη_эф испытуемой битум-полимерной композиции не входит в имеющийся интервал доверительного ее изменения для кондиционной битум-полимерной композиции, делают вывод о несоответствии исследуемой битум-полимерной композиции свойствам кондиционной битум-полимерной композиции по комплексу физико-механических свойств - предел прочности при разрыве ƒ_р, МПа, относительное удлинение при максимальной нагрузке ε_р %, характер разрушения и склеивающие способности, а также величине водопоглощения, % масс. и водонепроницаемости при 1,0 кПа.

Технический результат изобретения заключается в повышении точности, надежности и оперативности контроля параметров качества битум-полимерной композиции и снижении трудоемкости процесса контроля параметров качества.

Способ контроля параметров качества битум-полимерной композиции осуществляется следующим образом:

Исследуя эффективную вязкость, ее абсолютное и относительное изменение, можно объективно оценить состояние параметров качества битум-полимерных композиций в процессе их изготовления, а так же готовых битум-полимерных композиций, т.к. эффективная вязкость имеет непосредственную взаимосвязь с составом, технологией изготовления и комплексом физико-механических свойств битум-полимерных композиций - пределом прочности при разрыве f_p, МПа, относительным удлинением при максимальной нагрузке ε_p, %, характером разрушения и склеивающими способностями, а так же величиной водопоглощения, % масс. и водонепроницаемостью при 1,0 кПа.

Параметры качества битум-полимерных композиций, эффективная вязкость, доверительные интервалы относительных отклонений эффективной вязкости для испытуемой битум-полимерной композиции в зависимости от температуры и градиента скоростей сдвига, а также количественного состава основных компонентов - каучуки синтетические неспецифицированные марок СКД (отходы производства), каучуки синтетические неспецифицированные марок СКС (отходы производства), битум БНК 90/30, октофор-N, мел, каолин и отходы индустриальных масел представлены в табл. 1-11:

Табл. 1. - Состав битум-полимерных композиций;

Табл. 2. - Полное техническое название и стандарты (нормативно-техническая документация), характеризующие ингредиенты, входящие в состав битум-полимерных композиций;

Табл. 3. - Параметры качества битум-полимерных композиций составов 1-4;

Табл. 4. - Эффективная вязкость кондиционных испытуемых битум-полимерных композиций состава 1;

Табл. 5. - Эффективная вязкость испытуемых битум-полимерных композиций состава 2;

Табл. 6. - Эффективная вязкость испытуемых битум-полимерных композиций состава 3;

Табл. 7. - Эффективная вязкость испытуемых битум-полимерных композиций состава 4;

Табл. 8-11. - Доверительные интервалы относительных отклонений эффективной вязкости кондиционной битум-полимерной композиции состава 1.

Битум-полимерные композиции, выработанные согласно требованиям нормативно-технической документации на данную продукцию, подвергают исследованиям и определяют: предел прочности при разрыве f_p, МПа, относительное удлинение при максимальной нагрузке ε_p, %, характер разрушения и склеивающие способности, а так же величину водопоглощения, % мас. и водонепроницаемость при 1,0 кПа, также подвергают реологическим испытаниям на ротационном вискозиметре, например, ротационном вискозиметре Rheotest II, укомплектованном полуавтоматическим самопишущим устройством, используя измерительную систему «конус-плоскость», устанавливая величины градиента скоростей сдвига и обеспечивая необходимые величины температур с помощью термостатирования измерительной системы. Строят таблицы величин эффективной вязкости и доверительных интервалов относительных отклонений эффективной вязкости, определяемые методами экспертной оценки параметров качества суппозиториев в процессе изготовления.

При последующем изготовлении товарных партий данных битум-полимерных композиций проводят выборочные контрольные их испытания только с измерением величины относительного изменения эффективной вязкости при указанных условиях испытаний.

О соответствии испытуемых битум-полимерных композиций параметрам качества кондиционных (товарных) продуктов - битум-полимерных композиций по комплексу технологических и потребительских свойств, делают вывод на основании полученных результатов сравнения расчетных значений относительного изменения эффективной вязкости Δη_эф при данных условиях исследования с имеющимся интервалом доверительного ее изменения для кондиционной битум-полимерной композиции при таких же условиях исследования.

Способ контроля параметров качества битум-полимерной композиции иллюстрируется следующими примерами:

Пример 1.

Битум-полимерную композицию состава 1 из товарной партии, выработанную в соответствии с технологической инструкцией (нормативно-технической документацией) на данный продукт, подвергают исследованиям, а именно, определяют предел прочности при разрыве f_p=0,04, МПа, относительное удлинение при максимальной нагрузке ε_p=40,60, %, характер разрушения - когезионный и склеивающие способности - разрыв по пергамину, величину водопоглощения (24 ч) - 0,19, % масс., водонепроницаемость при 1,0 кПа - выдерживает. Все параметры исследуемой битум-полимерной композиции соответствуют нормативно-технической документации на данный продукт, что свидетельствует о получении кондиционной битум-полимерной композиции. Дополнительно определяют величины эффективной вязкости η_эф, Па·с кондиционной битум-полимерной композиции при изменении градиента скорости сдвига в процессе исследования от 5,56 с^-1 до 16,67 с^-1, температуре t, °C от 20°C до 150°C и времени от начала приложения нагрузки к исследуемому образцу битум-полимерной композиции τ, сек от 5,0 сек до 30,0 сек, а именно при t=20°C, t=80°C и t=150°C, градиентах скорости сдвига D_r=5,56 с^-1, D_r=11,1 с^-1 и D_r=16,67 с^-1, определяют величины эффективной вязкости через τ=5,0 сек, τ=15,0 сек, τ=30,0 сек, полученные экспериментальные данные заносят в таблицу. Рассчитывают по формуле (1) величины Δη_эф для двух соответствующих различных условий - градиент скорости сдвига, D_r, с^-1, температура t, °C и время от начала приложения нагрузки τ, сек к исследуемому образцу, с постоянным по величине градиентом скорости сдвига D_r, с^-1 и определяют величины соответствующих доверительных интервалов относительных отклонений Δη_эф методами экспертной оценки параметров качества. Экспериментальные данные и доверительные интервалы относительных отклонений Δη_эф представлены в табл. 3, 4, 8-11.

Пример 2.

Битум-полимерную композицию состава 2 из товарной партии, выработанную в соответствии с технологической инструкцией (нормативно-технической документацией) на данный продукт, подвергают исследованиям, а именно определяют предел прочности при разрыве f_p=0,03, МПа, относительное удлинение при максимальной нагрузке ε_p=42,14, %, характер разрушения - когезионный и склеивающие способности - разрыв по пергамину, величину водопоглощения (24 ч.) - 0,19, % масс., водонепроницаемость при 1,0 кПа выдерживают и определяют величину эффективной вязкости η_эф, Па·с при изменении градиента скорости сдвига в процессе исследования от 5,56 с^-1 до 16,67 с^-1, температуре t, °C от 20°C до 150°C и времени от начала приложения нагрузки к исследуемому образцу битум-полимерной композиции τ, сек от 5,0 сек до 30,0 сек, а именно при D_r=5,56 с^-1, температуре t=80,0°C и времени τ=5,0 сек после начала приложения нагрузки к исследуемой битум-полимерной композиции - η_эф·10^-4=7,80 Па·с, определяем величину эффективной вязкости при , t′=150,0°С и . Рассчитываем по формуле (1) величину Δη_эф=128,8%, полученное значение входит в доверительный интервал ее относительного изменения 148,0%≤Δη_эф≤160,0% при D_r=5,56 c^-1, t=80,0°С, τ=5,0 сек и , t′=150,0°С и τ′=30,0 сек, также величина Δη_эф=66,2%, рассчитанная по формуле (1) при η_эф·10^-4=5,51 Па·с в условиях D_r=5,56 c^-1, t=80,0°С, при , и t′=80,0°C и τ=τ′=30,0 сек, входит в доверительный интервал ее относительного изменения 58,0%≤Δη_эф≤70,0% при D_r=5,56 с^-1, τ=15,0 сек, , τ′=30,0 сек и t=t′=80,0°C, соответственно, свидетельствуют о получении в процессе изготовления битум-полимерных композиций, имеющих в пределах величины допустимого отклонения для данного вида товарного - кондиционного продукта. Экспериментальные данные и доверительные интервалы отклонений кондиционной битум-полимерной композиции для сравнения расчетных Δη_эф представлены в табл. 3, 5, 8-10.

Пример 3.

Битум-полимерную композицию состава 3 из товарной партии, выработанную в соответствии с технологической инструкцией (нормативно-технической документацией) на данный продукт, подвергают исследованиям, а именно определяют предел прочности при разрыве f_p=0,03, МПа, относительное удлинение при максимальной нагрузке ε_p=43,05, %, характер разрушения - адгезионный и склеивающие способности - разрыв по шву, величину водопоглощения (24 ч.) - 0,20, % масс., водонепроницаемость при 1,0 кПа выдерживают и определяют величину эффективной вязкости η_эф, Па·с при изменении градиента скорости сдвига в процессе исследования от 5,56 с^-1 до 16,67 с^-1, температуре t, °C от 20°C до 150°C и времени от начала приложения нагрузки к исследуемому образцу битум-полимерной композиции τ, сек от 5,0 сек до 30,0 сек, а именно при D_r=11,1 с^-1, температуре t=20,0°C и времени τ=15,0 сек после начала приложения нагрузки к исследуемой битум-полимерной композиции - η_эф·10^-4=17,3 Па·с, определяем величину эффективной вязкости при , t′=150,0°C и . Рассчитываем по формуле (1) величину Δη_эф=138,1 %, полученное значение не входит в доверительный интервал ее относительного изменения 71,7%≤Δη_эф≤73,0% при , τ=τ′=15,0 сек, t=20,0°C и t′=150,0°C, также величина Δη_эф=60,4%, рассчитанная по формуле (1) при η_эф·10^-4=5,93 Па·с в условиях D_r=5,56 c^-1, τ=15,0 сек, при , τ′=30,0 сек и t=t′=80,0°C, не входит в доверительный интервал ее относительного изменения 66,0%≤Δη_эф≤74,0% при D_r=5,56 с^-1, τ=15,0 сек, , τ′=30,0 сек и t=t′=80,0°C, соответственно, свидетельствуют о получении в процессе изготовления битум-полимерных композиций, имеющих в пределах величины недопустимого отклонения для данного вида товарного-кондиционного продукта. Экспериментальные данные и доверительные интервалы отклонений кондиционной битум-полимерной композиции для сравнения расчетных Δη_эф представлены в табл. 3, 6, 8-10.

Пример 4.

Битум-полимерную композицию состава 4, выработанную в соответствии с технологической инструкцией (нормативно-технической документацией) на данный продукт, подвергают исследованиям, а именно определяют предел прочности при разрыве f_p=0,045, МПа, относительное удлинение при максимальной нагрузке ε_p=45,23, %, характер разрушения - адгезионный и склеивающие способности - разрыв по шву, величину водопоглощения (24 ч) - 0,21, % масс., водонепронецаемость при 1,0 кПа выдерживают и определяют величину эффективной вязкости η_эф, Па·с при изменении градиента скорости сдвига в процессе исследования от 5,56 с^-1 до 16,67 с^-1, температуре t, °C от 20°C до 150°C и времени от начала приложения нагрузки к исследуемому образцу битум-полимерной композиции τ, сек от 5,0 сек до 30,0 сек, а именно при D_r=11,1 с^-1, температуре t=80,0°C и времени τ=5,0 сек после начала приложения нагрузки к исследуемой битум-полимерной композиции - η_эф·10^-4=6,9 Па·с, определяем величину эффективной вязкости при , t′=80,0°C и . Рассчитываем по формуле (1) величину Δη_эф=46,2%, полученное значение входит в доверительный интервал ее относительного изменения 45,5%≤Δη_эф≤46,7% при , τ=5,0 сек, τ′=30,0 сек, t=t′=80,0°C, также величина Δη_эф=142,9%, рассчитанная по формуле (1) при η_эф·10^-4=23,4 Па·с при D_r=16,67 с^-1, τ=5,0 сек, t=20,0°C, при , τ′=15,0 сек и t′=150,0°C, не входит в доверительный интервал ее относительного изменения 130,0%≤Δη_эф≤140,0% при D_r=16,67 с^-1, τ=5,0 сек, t=20,0°C, , τ′=15,0 сек и t′=150,0°C, соответственно, свидетельствуют о получении в процессе изготовления битум-полимерных композиций, имеющих в пределах величины недопустимого отклонения для данного вида товарного-кондиционного продукта. Экспериментальные данные и доверительные интервалы отклонений кондиционной битум-полимерной композиции для сравнения расчетных Δη_эф представлены в табл. 3, 7, 8-11.

Как видно из примеров, способ контроля параметров качества битум-полимерной композиции позволяет повысить точность, надежность, оперативность и снизить трудоемкость процесса контроля параметров качества битум-полимерных композиций на основе измерения величин их эффективной вязкости при данных условиях, расчета величины ее относительного изменения и последующем сравнении полученной величины с доверительным интервалом ее относительного отклонения при данных условиях эксперимента (исследования), что позволяет практически полностью исключить исследование получаемых битум-полимерных композиций на предел прочности при разрыве f_p, МПа, относительное удлинение при максимальной нагрузке ε_p, %, характер разрушения и склеивающие способности, а так же величину водопоглощения, % масс. и водонепроницаемости при 1,0 кПа.

Предложенный способ контроля параметров качества битум-полимерной композиции позволяет повысить точность, надежность и оперативность контроля параметров качества битум-полимерной композиции и снизить трудоемкость процесса контроля параметров качества.

Таблица 10. Параметры, при которых определены величины ηэф и Доверительный интервал, % Dr=5,56 с-1, , t=80,0°C и t′=150,0°C, τ=5,0 сек, τ′=30,0 сек 148÷160 Dr=5,56 с-1, , t=20,0°C и t′=80,0°C, τ=30,0 сек, τ′=5,0 сек 126÷133 , t=150,0°C и t′=20,0°C, τ=5,0 сек, τ′=30,0 сек 130÷140 Dr=5,56 с-1, , t=t′=80,0°C, τ=15,0 сек, τ′=30,0 сек 66÷74 Dr=5,56 с-1, , t=80,0°C и t′=20,0°C, τ=τ′=30,0 сек 58÷70

Таблица 11. Параметры, при которых определены величины ηэф и Доверительный интервал, % Dr=5,56 c-1, , t=80,0°C и t′=150,0°C, τ=15,0 сек, τ′=5,0 сек 58,3÷67,1 Dr=11,1 с-1, , t=20,0°C и t′=80,0°C, τ=30,0 сек, τ′=15,0 сек 166,0÷176,0 Dr=5,56 с-1, , t=20,0°C и t′=150,0°C, τ=5,0 сек, τ′=30,0 сек 188,0÷196,0 Dr=16,67 с-1, , t=20,0°C t′=80,0°C, τ=15,0 сек, τ′=30,0 сек 107,0÷121,0 Dr=16,67 с-1, , t=20,0°C и t′=150,0°C, τ=5,0 сек, τ′=15,0 сек 130,0÷140,0