×
27.06.2015
216.013.5adf

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ ФОСФАТА КАЛЬЦИЯ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к области медицины и представляет собой способ получения композиционного материала на основе фосфата кальция, заключающийся в том, что получают частицы фосфата кальция в хитозановой матрице путем их осаждения in situ в растворе, содержащем высокомолекулярный хитозан и аспарагиновую или глутаминовую аминокислоту, с последующей сушкой, полученный порошок подвергают одноосному прессованию при удельном давлении 100-1500 МПа/см, после прессования форму нагревают в сушильном шкафу при 100-250ºC с последующим охлаждением до температуры 20-25ºC и выпрессовыванием готового образца. Изобретение обеспечивает упрощение процедуры получения биосовместимого композиционного материала на основе хитозана. 7 пр., 1 ил.
Основные результаты: Способ получения композиционного материала на основе фосфата кальция, отличающийся тем, что получают частицы фосфата кальция в хитозановой матрице путем их осаждения in situ в растворе, содержащем высокомолекулярный хитозан и аспарагиновую или глутаминовую аминокислоту, с последующей сушкой, полученный порошок подвергают одноосному прессованию при удельном давлении 100-1500 МПа/см, после прессования форму нагревают в сушильном шкафу при 100-250°C с последующим охлаждением до температуры 20-25°C и выпрессовыванием готового образца.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к области композиционных материалов для медицины, а именно травматологии и ортопедии, челюстно-лицевой хирургии и хирургической стоматологии, и может использоваться для изготовления консолидированных материалов, предназначенных для заполнения костных дефектов.

Поскольку костная ткань является композиционным материалом, содержащим фосфаты кальция (ФК) и органические компоненты (коллаген, коллагеновые и неколлагеновые белки), такой состав позволяет нести механические нагрузки, которые являются критичными, например, для керамических костных имплантатов. Поэтому перспективным является использование композиционных материалов, содержащих как неорганические (фосфаты кальция), так и органические компоненты. Помимо коллагена и желатина в качестве органического компонента может использоваться хитозан. Преимуществом хитозана является отсутствие опасных для человека факторов различных заболеваний, что связано с источником хитина и хитозана (как правило, панцири ракообразных, крабов и др. морских животных, не имеющих общих с человеком заболеваний). Кроме того, к достоинствам хитозана можно отнести также наличие у него бактерицидных свойств и отсутствие иммунной активности. Хитозан является биосовместимым и биодегадируемым натуральным полимером, что позволяет его использовать в различных областях медицины, в том числе для быстрого заживления ран, различной этимологии (Хитин и Хитозан. Получение, свойства и применение / Под ред. академика РАСХН К.Г. Скрябина. Наука. 2002. 365 стр.). Создать благоприятные условия для формирования естественной костной ткани возможно при использовании композиционных материалов на основе хитозана, содержащего фосфаты кальция.

Из уровня техники известны наиболее близкие по техническому решению и достигаемому эффекту к предлагаемому следующие изобретения: патент РФ №2376019 С2 «Пористые композиционные материалы на основе хитозана для заполнения костных дефектов». Пористые хитозановые губки получали следующим образом: порошок высокомолекулярного хитозана (молекулярная масса 450000-500000 г/моль) в количестве 1 г (33,3 мас. %) растворяли в водном растворе уксусной кислоты. Затем при перемешивании добавляли 1 г (33,3 мас. %) гранул гидроксиапатита (наполнителя) с размером гранул 100-300 мкм и 1 г (33,3 мас. %) порошка карбоната аммония. В результате получили пластичную композиционную губку с пористостью 85%. Недостатками данного изобретения являются необходимость использования в процессе получения губок лиофильной сушки, а также большое количество операций, предшествующих получению пористых хитозановых губок: синтез ФК, их сушка, дезагрегация, формование и спекание полученных ФК материалов.

Наиболее близким по техническому решению и достигаемому эффекту при получении консолидированных материалов из КМХА является изобретение (Заявка 2011126095/15, 15.12.2009, «Матрикс для костного имплантата и способ его получения»).

Костный матрикс содержит деминерализованный, или недеминерализованный, или обесклеченный костный матрикс, полученный из костей быка или трупа человека.

Недостатками вышеописанного изобретения являются использование ксеногенного материала, который может нести в себе возбудители опасных для человека инфекций, а также существенно больший размер частиц костного матрикса, в 10-100 раз превышающий размер частиц ФК в естественной костной ткани.

Задачей настоящего изобретения является создание биосовместимого материала, приближенного по структуре к естественной костной ткани человека, что состоит в наноразмерности частиц ФК в объеме хитозановой матрицы.

Техническим результатом настоящего изобретения является создание биосовместимого композиционного порошкового материала на основе хитозана (КМХА), содержащего кислые аминокислоты (аспарагиновую или глутаминовую) и фосфаты кальция, полученные in situ в растворе хитозана и аминокислоты, близкого по структуре к естественной костной ткани. Технический результат состоит также в упрощении процедуры получения КМХА, не требующей сложного дорогостоящего оборудования (например, лиофильной сушилки), и в сокращении числа операций, связанных с получением КМХА, а кроме того, с сохранением наноразмерности получаемых in situ ФК. Технический результат достигается тем, что получают частицы фосфата кальция в хитозановой матрице путем их осаждения in situ в растворе, содержащем высокомолекулярный хитозан и аспарагиновую или глутаминовую аминокислоту, с последующей сушкой, полученный порошок подвергают одноосному прессованию при удельном давлении 100-1500 МПа/см2, после прессования форму нагревают в сушильном шкафу при 100-250°C с последующим охлаждением до температуры 20-25°C и выпрессовыванием готового образца.

Сущность изобретения состоит в синтезе ФК in situ, в растворе, содержащем высокомолекулярный хитозан (М.м. 300000 кДа), аспарагиновую или глутаминовую кислоту. Далее полученный КМХА промывают дистиллированной водой, высушивают на воздухе, просеивают через сито с размером ячейки 96 мкм. Для изготовления эластичных объемных образцов вышеописанные порошки КМХА помещали в стальную пресс-форму и проводили двухстороннее одноосное прессование при удельном давлении прессования 100-1500 МПа, после чего образец в пресс-форме помещали в сушильный шкаф, нагретый до 100-250°C, на 30-60 мин и охлаждали до комнатной температуры (20-25°C), после чего выпрессовывали готовый образец. Для получения пористых образцов в состав пресс-порошка дополнительно вводили 5-15% масс. карбоната аммония.

При нагревании отпрессованного порошка до 100-250°C происходит размягчение КМХА, при этом частицы порошка КМХА приплавляются друг к другу. В присутствии карбоната аммония в пресс-порошке формируется взаимосвязанная поровая структура за счет углекислого газа, выделяющегося при термическом разложении карбоната аммония.

Пример 1

2 г аспарагиновой кислоты растворяли в 100 мл воды, затем в образовавшемся растворе кислоты (pH 3,5-4,0) растворяли 2 г хитозана высокомолекулярного (М.м. 300000 кДа). К образовавшемуся раствору добавляли 40 мл раствора нитрата кальция концентрации 1 моль/л, после чего к раствору при перемешивании добавляли по каплям 40 мл раствора двухзамещенного фосфата аммония концентрации 1 моль/л. pH смеси в конце синтеза 5,5-6,0. Образовавшийся осадок отделяли фильтрованием с отсасыванием на воронке Бюхнера, промывали водой до отрицательной реакции на ион аммония (проба с реактивом Неслера), затем - этанолом и сушили при комнатной температуре на воздухе. Полученный порошок пропускали через сито с диаметром ячейки 96 мкм. Порошок массой 0,4 г, полученный по примеру 1, помещали в стальную пресс-форму и проводили двухстороннее одноосное прессование при удельном давлении прессования 500 МПа, после чего образец в пресс-форме помещали в сушильный шкаф, нагретый до 200°C, на 30 мин, затем охлаждали пресс-форму до комнатной температуры (20-25°C), после чего выпрессовывали готовый образец. Образец имел плотную однородную структуру и прочность около 12 МПа.

Пример 2

0,1 г аспарагиновой кислоты растворяли в 100 мл воды, затем в образовавшемся растворе кислоты (pH 3,5-4,0) растворяли 0,5 г хитозана высокомолекулярного (М.м. 300000 кДа). Хитозан оставался в виде суспензии, хлопьев - ввиду недостаточного количества кислоты для растворения хитозана (pH смеси 6,5).

Пример 3

3 г аспарагиновой кислоты растворяли в 100 мл воды, затем в образовавшемся растворе кислоты (pH 2,5-3,0) растворяли 2 г хитозана высокомолекулярного (М.м. 300000 кДа). К образовавшемуся раствору добавляли 40 мл раствора нитрата кальция концентрации 1 моль/л, после чего к раствору при перемешивании добавляли по каплям 40 мл раствора двухзамещенного фосфата аммония концентрации 1 моль/л. pH смеси 4,5-4,8. Осадок не образовывался ввиду высокой кислотности смеси.

Пример 4

0,4 г порошка, полученного по примеру 1, помещали в стальную пресс-форму и проводили двухстороннее одноосное прессование при удельном давлении прессования 200 МПа, после чего образец в пресс-форме помещали в сушильный шкаф, нагретый до 350°C, на 30 мин, затем охлаждали пресс-форму до комнатной температуры (20-25°C), после чего выпрессовывали готовый образец. Образец имел черную окраску ввиду обугливания и прочность менее 1 МПа.

Пример 5

0,5 г порошка, полученного по примеру 1, где вместо аспарагиновой кислоты использована глутаминовая кислота, помещали в стальную пресс-форму и проводили двухстороннее одноосное прессование при удельном давлении прессования 1000 МПа, после чего образец в пресс-форме помещали в сушильный шкаф, нагретый до 150°C, на 60 мин, затем охлаждали пресс-форму до комнатной температуры (20-25°C), после чего выпрессовывали готовый образец. Образец имел плотную однородную беспористую структуру и прочность около 10 МПа.

Пример 6

0,5 г порошка, полученного по примеру 1, смешивали с 0,03 г карбоната аммония (0,57% масс.), полученный порошок помещали в стальную пресс-форму и проводили двухстороннее одноосное прессование при удельном давлении прессования 900 МПа, после чего образец в пресс-форме помещали в сушильный шкаф, нагретый до 250°C, на 40 мин, затем охлаждали пресс-форму до комнатной температуры (20-25°C), после чего выпрессовывали готовый образец. Образец имел пористую однородную структуру и прочность около 4,5 МПа.

Пример 7

0,4 г порошка, полученного по примеру 1, помещали в стальную пресс-форму и проводили двухстороннее одноосное прессование при удельном давлении прессования 500 МПа, после чего образец в пресс-форме помещали в сушильный шкаф, нагретый до 300°C, на 30 мин, затем охлаждали пресс-форму до комнатной температуры (20-25°C), после чего выпрессовывали готовый образец. Образец черного цвета имел прочность при изгибе менее 0,1 МПа вследствие деструкции хитозана при температуре 300°C.

Способ получения композиционного материала на основе фосфата кальция, отличающийся тем, что получают частицы фосфата кальция в хитозановой матрице путем их осаждения in situ в растворе, содержащем высокомолекулярный хитозан и аспарагиновую или глутаминовую аминокислоту, с последующей сушкой, полученный порошок подвергают одноосному прессованию при удельном давлении 100-1500 МПа/см, после прессования форму нагревают в сушильном шкафу при 100-250°C с последующим охлаждением до температуры 20-25°C и выпрессовыванием готового образца.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ ФОСФАТА КАЛЬЦИЯ
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 91-100 of 120 items.
01.11.2019
№219.017.dc41

Высокопрочная дисперсионно-твердеющая азотосодержащая коррозионно-стойкая аустенитная сталь

Изобретение относится к области металлургии, а именно к высокопрочным дисперсионно-твердеющим азотосодержащим коррозионно-стойким аустенитным сталям, используемым для изготовления высоконагруженных конструкций в машиностроении, судостроении, авиации и железнодорожном транспорте. Сталь содержит...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002704703
Дата охранного документа: 30.10.2019
04.11.2019
№219.017.de5f

Способ получения пористых материалов из альгината натрия и поливинилпирролидона, содержащих фосфаты кальция

Изобретение может быть использовано в реконструктивно-пластической хирургии для пластической реконструкции поврежденных костных тканей. Для получения пористых материалов из альгината натрия и поливинилпирролидона, содержащих фосфаты кальция, для заполнения костных дефектов проводят синтез in...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002705084
Дата охранного документа: 01.11.2019
29.11.2019
№219.017.e7ff

Сферический порошок псевдосплава на основе вольфрама и способ его получения

Изобретение относится к сферическому порошку псевдосплава на основе вольфрама. Ведут гранулирование порошка наноразмерного композита, состоящего из металлических частиц с размерами менее 100 нм и полученного водородным восстановлением в термической плазме смеси порошков оксидов вольфрама с...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002707455
Дата охранного документа: 26.11.2019
27.12.2019
№219.017.f28e

Керамический материал с низкой температурой спекания на основе системы диоксида циркония - оксида алюминия - оксида кремния

Изобретение относится к области получения высокоплотной керамики на основе ZrO-AlO-SiO. Разработанные материалы могут быть использованы для получения огнеупорных изделий, высокотемпературных деталей машин и печного оборудования. Керамический материал имеет следующий химический состав, мас.%:...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002710341
Дата охранного документа: 25.12.2019
31.12.2020
№219.017.f4a9

Керамический композиционный материал

Изобретение относится к керамическому материаловедению, получению композиционного материала с матрицей диоксида циркония, стабилизированного в тетрагональной форме, и оксида алюминия. Материал может быть использован для изготовления изделий конструкционного и медицинского назначения, в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002710648
Дата охранного документа: 30.12.2019
15.02.2020
№220.018.02b4

Способ получения окрашенного однофазного пирофосфата кальция

Изобретение может быть использовано в производстве материалов для восстановления дефектов костной ткани, зубных пломб. Способ получения окрашенного однофазного пирофосфата кальция включает смешение лактата кальция с двузамещенным фосфатом аммония при их мольном соотношении, равном 1. Смешение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002714188
Дата охранного документа: 12.02.2020
15.02.2020
№220.018.02d1

Способ определения площади контакта оправки и заготовки при винтовой прошивке

Изобретение относится к области обработки металлов давлением. Способ заключается в том, что заготовку прошивают на глубину, равную 0,5÷0,75 от ее исходной длины, процесс прошивки останавливают, заготовку снимают с оправки. Далее определяют размеры заготовки и оправки. На основе измерений в...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002714225
Дата охранного документа: 13.02.2020
17.02.2020
№220.018.0325

Керметный порошок для плазменного напыления

Изобретение относится к материалу керметного порошка для плазменного напыления и может использоваться для формирования износостойких покрытий. Керметный порошок содержит 20-80 массовых процентов карбида титана, упрочняющие фазы CrC, WC, TiN в количестве 20-45% относительно карбида TiC и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002714269
Дата охранного документа: 13.02.2020
15.04.2020
№220.018.1473

Способ изготовления керамики на основе карбида кремния, армированного волокнами карбида кремния

Изобретение относится к способу получения керамического композита из карбида кремния, упрочненного волокном из карбида кремния, который может быть использован для работы в кислых и агрессивных средах, в условиях высоких температур и длительного механического воздействия. Способ получения...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002718682
Дата охранного документа: 13.04.2020
07.06.2020
№220.018.24b3

Способ раскатки трубных заготовок

Изобретение относится к области обработки металлов давлением и может быть использовано для получения бесшовных труб раскаткой полых трубных заготовок в стане винтовой прокатки. Полую трубную заготовку - гильзу подвергают раскатке в четырехвалковом стане винтовой прокатки, все валки которого...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002722952
Дата охранного документа: 05.06.2020
Showing 81-90 of 90 items.
11.09.2019
№219.017.c9da

Флуоресцирующая клеточная линия глиомы и способ её получения

Изобретение относится к биотехнологии и представляет собой флуоресцирующую клеточную линию C6-TagRFP-TurboFP635, которая экспрессирует красные флуоресцирующие белки и используется для исследования глиомы мозга in vitro и in vivo, и содержит при этом векторы pTagRFP-C и pTurboFP635-C....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002699754
Дата охранного документа: 09.09.2019
04.11.2019
№219.017.de5f

Способ получения пористых материалов из альгината натрия и поливинилпирролидона, содержащих фосфаты кальция

Изобретение может быть использовано в реконструктивно-пластической хирургии для пластической реконструкции поврежденных костных тканей. Для получения пористых материалов из альгината натрия и поливинилпирролидона, содержащих фосфаты кальция, для заполнения костных дефектов проводят синтез in...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002705084
Дата охранного документа: 01.11.2019
06.12.2019
№219.017.ea17

4-(2,4-диметоксифенил)-2-(2-гидроксифенил)-5,6-дигидро-4н-бензо[h]хромен-3-карбоновая кислота, обладающая цитотоксической активностью

Настоящее изобретение относится к 4-(2,4-диметоксифенил)-2-(2-гидроксифенил)-5,6-дигидро-4Н-бензо[h]хромен-3-карбоновой кислоте указанной формулы, обладающей цитотоксической активностью. 1 табл., 3 ил., 1 пр.
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002707972
Дата охранного документа: 03.12.2019
27.12.2019
№219.017.f28e

Керамический материал с низкой температурой спекания на основе системы диоксида циркония - оксида алюминия - оксида кремния

Изобретение относится к области получения высокоплотной керамики на основе ZrO-AlO-SiO. Разработанные материалы могут быть использованы для получения огнеупорных изделий, высокотемпературных деталей машин и печного оборудования. Керамический материал имеет следующий химический состав, мас.%:...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002710341
Дата охранного документа: 25.12.2019
15.02.2020
№220.018.02b4

Способ получения окрашенного однофазного пирофосфата кальция

Изобретение может быть использовано в производстве материалов для восстановления дефектов костной ткани, зубных пломб. Способ получения окрашенного однофазного пирофосфата кальция включает смешение лактата кальция с двузамещенным фосфатом аммония при их мольном соотношении, равном 1. Смешение...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002714188
Дата охранного документа: 12.02.2020
23.02.2020
№220.018.04b6

Средство, обладающее цитотоксической активностью

Изобретение относится к области органической химии и фармации. Предложено применение 2-(4-карбоксибензилиден)-3,4-дигидронафтален-1(2Н)-она в качестве средства, обладающего цитотоксической активностью. Технический результат: соединение подавляло метаболическую активность клеточных линий почки...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002714932
Дата охранного документа: 21.02.2020
12.05.2023
№223.018.5437

Керамический материал системы диоксида циркония-оксида алюминия-оксида кремния с пониженной температурой спекания

Изобретение относится к области получения высокопрочной керамики на основе диоксида циркония–оксида алюминия–оксида кремния для получения изделий медицинского назначения. Керамический материал получен из шихты, включающей, мас.%: тетрагональный диоксид циркония (содержание оксида иттрия 3...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002795518
Дата охранного документа: 04.05.2023
23.05.2023
№223.018.6e66

Керамический материал с низкой температурой спекания на основе диоксида циркония тетрагональной модификации для аддитивного производства

Изобретение относится к области получения изделий из высокоплотной керамики на основе диоксида циркония сложной формы при помощи аддитивного производства методом цифровой обработки светом (Digital Light Processing, DLP). Разработанные материалы могут быть использованы для получения зубных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002795866
Дата охранного документа: 12.05.2023
01.06.2023
№223.018.7486

Способ получения керамического образца на основе β-трикальцийфосфата с использованием метода стереолитографии для восстановления костной ткани

Изобретение относится к медицине, в частности биокерамическим материалам, предназначенным для изготовления костных имплантатов и/или замещения дефектов при различных костных патологиях. Технический результат изобретения - получение керамических образцов на основе β-трикальцийфосфата с общей...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002729761
Дата охранного документа: 12.08.2020
19.06.2023
№223.018.824f

Способ получения мезопористых порошков гидроксиапатита методом химического соосаждения

Изобретение относится к методу получения мезопористых порошков гидроксиапатита, применяемых в катализе. Описан способ получения мезопористых порошков гидроксиапатита методом химического соосаждения, включающий приготовление растворов нитрата кальция и фосфата аммония, перемешивание раствора...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002797213
Дата охранного документа: 31.05.2023
+ добавить свой РИД