×
10.05.2015
216.013.4a3d

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРУРЕТАНАКРИЛАТНОГО ОЛИГОМЕРА

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к получению олигомеров с концевыми двойными связями, которые используют для приготовления низковязких полимерных композиций. Способ получения эфируретанакрилатного олигомера осуществляют путем взаимодействия монометакрилатного эфира этиленгликоля с изоцианатсодержащим форполимером СКУ-ПФЛ-100, способ отличается тем, что форполимер СКУ-ПФЛ-100 после загрузки перемешивают и прогревают при температуре 25-30°С в течение 10-20 минут, при этом дибутилдилаурат олова вводят в форполимер в виде раствора в монометакриловом эфире этиленгликоля постепенно по 1/4-1/5 порции от общей навески с интервалом в 15 минут между порциями, по окончании загрузки последней порции смесь перемешивают при температуре 25-30°С в течение 15 минут, затем поднимают температуру до 35-60°C и перемешивают не менее 5,0 часов до полного расходования изоцианатных групп в готовом олигомере. Технический результат - полученный при осуществлении способа олигомер представляет собой прозрачную массу от светло-желтого до светло-коричневого цвета с вязкостью 200-300 Па·с. Сохраняет стабильность технологических свойств более 1 года, составы на его основе характеризуются улучшенными эксплуатационными характеристиками. 4 пр.
Основные результаты: Способ получения эфируретанакрилатного олигомера путем взаимодействия монометакрилатного эфира этиленгликоля с изоцианатсодержащим форполимером СКУ-ПФЛ-100, отличающийся тем, что форполимер СКУ-ПФЛ-100 после загрузки перемешивают и прогревают при температуре 25-30°С в течение 10-20 минут, при этом дибутилдилаурат олова вводят в форполимер в виде раствора в монометакриловом эфире этиленгликоля постепенно по 1/4-1/5 порции от общей навески с интервалом в 15 минут между порциями, по окончании загрузки последней порции смесь перемешивают при температуре 25-30°С в течение 15 минут, затем поднимают температуру до 35-60°C и перемешивают не менее 5,0 часов до полного расходования изоцианатных групп в готовом олигомере.
Реферат Свернуть Развернуть

Предлагаемое изобретение относится к области синтеза олигомерных материалов и касается получения эфируретанакрилатного олигомера с концевыми двойными связями.

В настоящее время для приготовления низковязких полимерных композиций используются различной природы олигомеры, в том числе содержащие на концах макромолекул двойные связи. Однако производство подобных олигомеров в РФ в настоящее время практически отсутствует, отсюда следует, что расширение и модернизация существующей сырьевой базы является, безусловно, актуальной.

Одним из перспективных направлений в создании полимеров с улучшенным комплексом физико-механических и эксплуатационных характеристик является модификация промышленных изоцианатсодержащих форполимеров путем их взаимодействия с веществами, молекулы которых содержат двойные связи и ОН-группы, способные к реакции уретанобразования. В результате реакции получается олигомер, содержащий в своей молекулярной цепи уретановые группы и непредельные двойные связи на концах макромолекул, способные к полимеризации по радикальному механизму.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения полимерных материалов с уретановыми группами путем взаимодействия в массе ненасыщенного гидроксилсодержащего мономера с полиэфирным макродиизоцианатом (патент СССР 273424, C08G 22/08) - прототип. Одним из недостатков данного способа получения полимеров с уретановыми группами по прототипу является наличие свободных изоцианатных групп, которые не устойчивы к влаге воздуха и способны с ней реагировать, в связи с чем снижаются гарантийный срок хранения олигомера и механические характеристики составов, приготовленных на его основе. Необходимо отметить также, что материал с использованием по известному прототипу обладает высокой температурой хрупкости, находящейся в зоне положительных температур (плюс 5°С), что не допустимо требованиями конструкторской документации на составы.

Технической задачей настоящего изобретения является разработка способа получения эфируретанакрилатного олигомера, стойкого к влаге воздуха и с низкой температурой хрупкости составов на его основе.

Технический результат достигается за счет того, что в качестве исходного компонента взят форполимер СКУ-ПФЛ-100 - продукт взаимодействия полиокситетраметиленгликоля с толуилендиизоцианатом с вязкостью до 200Па·с (ТУ38.103137-78). Для получения эфируретанакрилатного олигомера форполимер СКУ-ПФЛ-100 загружают в мешатель, перемешивают и прогревают при температуре 25- 30°С в течение 10-20 минут, затем при перемешивании вводят дибутилдилаурат олова (ДБДЛО ТУ 6-02-1-002-88) в форполимер в виде раствора в ненасыщенном монометакриловом эфире этиленгликоля (МЭГ) постепенно по 1/4-1/5 порции от общей навески с интервалом в 15 минут между порциями, по окончании загрузки последней порции перемешивают смесь при температуре 25-30°С в течение 15 минут, затем поднимают температуру до 35-60°С и перемешивают в течение не менее 5,0 часов до полного израсходования изоцианатных групп в готовом олигомере.

Новизна и изобретательский уровень предлагаемого изобретения заключается в том, что при помощи химической реакции происходит присоединение монометакрилового эфира этиленгликоля (ТУ 6-01-1240-90) к активным изоцианатным группам форполимера СКУ-ПФЛ-100, в результате чего получают новое соединение - эфируретанакрилатный олигомер с концевыми двойными связями.

По внешнему виду полученный олигомер представляет собой низковязкую прозрачную жидкость желтоватого цвета с динамической вязкостью 200-300 Па·с при температуре 20°С.

Определены технические характеристики синтезированного эфируретанакрилатного олигомера, на котором впоследствии приготовлены и отверждены заливочные полимерные композиции. Указанные соотношения (мас.%) между изоцианатными группами форполимера СКУ-ПФЛ-100 и гидроксильными группами м-этиленгликоля составляют (1,0-1,05):1 соответственно.

Пример 1. В мешатель, снабженный мешалкой и обогревом, загружают 85 мас.ч. форполимера СКУ-ПФЛ-100 с содержанием изоцианатных групп 6,8%, перемешивают и прогревают при температуре 30°С в течение 10 минут. Одновременно в отдельной таре готовят смесь 15 мас.ч. МЭГа и 0,008 мас.ч. ДБДЛО, далее загружают порциями по 1/5 части от смеси с интервалом в 15 минут, смесь перемешивают при температуре 30°С в течение 15 минут, затем поднимают температуру до 35°С и перемешивают в течение 6 часов, смесь перемешивают и вакуумируют при температуре 60°С и давлении (минус 0,9 - минус 1) кгс/см2 в течение 3-5 минут. Динамическая вязкость готового олигомера - 250 Па·с при 20°С. Содержание изоцианатных групп в эфируретанакрилатном олигомере - следы. С использованием полученного олигомера приготовили заливочную композицию и получили эластичный материал с прочностью на разрыв 221,3 кгс/см2 и относительным удлинением 40,4%, с температурой хрупкости ниже минус 36°С.

Пример 2. В мешатель, снабженный мешалкой и обогревом, загружают 85 мас. ч. форполимера СКУ-ПФЛ-100 с содержанием изоцианатных групп 6,8%, перемешивают в течение 10 минут при температуре 25°С. Одновременно в отдельной таре готовят смесь 15 мас.ч. МЭГа и 0,008 мас.ч. ДБДЛО, далее загружают порциями по 1/5 части от смеси с интервалом в 15 минут, при этом смесь перемешивают при Т=30°С в течение 15 минут, после чего температуру поднимают до 35°С и перемешивают в течение 5 часов, далее смесь перемешивают и вакуумируют при Т=50°С и давлении (минус 0,9 - минус 1) кгс/см2 в течение 4 минут. Динамическая вязкость готового олигомера - 260 Па·с при 20°С. Содержание изоцианатных групп в эфируретанэфиракрилатном олигомере - отсутствуют. С использованием полученного олигомера приготовили заливочную композицию и получили эластичный материал с прочностью на разрыв 222,2 кгс/см2 и относительным удлинением 40,9%, с температурой хрупкости ниже минус 26°С.

Пример 3. В мешатель, снабженный мешалкой и обогревом, загружают 85 мас.ч. форполимера СКУ-ПФЛ-100 с содержанием изоцианатных групп 6,8% и перемешивают в течение 15 минут при температуре 30°С. Одновременно в отдельной таре готовят смесь 15 мас.ч. МЭГа и 0,008 мас.ч. ДБДЛО, далее загружают порциями по 1/4 части от смеси с интервалом в 15 минут, при этом смесь перемешивают при температуре 25°С в течение 15 минут, после чего температуру поднимают до 35°С и перемешивают в течение 6 часов, далее смесь перемешивают и вакуумируют при температуре 45°С и давлении (минус 0,9 - минус 1) кгс/см2 в течение 3 минут. Динамическая вязкость готового олигомера - 245 Па·с при 20°С. Содержание изоцианатных групп в эфируретанакрилатном олигомере - отсутствуют. С использованием полученного олигомера приготовили заливочную композицию и получили эластичный материал с прочностью на разрыв 232,5 кгс/см2 и относительным удлинением 46,0% с температурой хрупкости ниже минус 30°С.

Пример 4. В мешатель, снабженный мешалкой и обогревом, загружают 85 мас.ч. форполимера СКУ-ПФЛ-100 с содержанием изоцианатных групп 6,8% и перемешивают в течение 20 минут при температуре 30°С. Одновременно в отдельной таре готовят смесь 15 мас.ч. МЭГа и 0,008 мас.ч. ДБДЛО, далее загружают порциями по 1/5 части от смеси с интервалом в 15 минут, при этом смесь перемешивают в течение 15 минут при температуре 30°С, после чего температуру поднимают до 35°С и перемешивают в течение 7 часов, далее смесь перемешивают и вакуумируют при температуре 60°С и давлении (минус 0,9 - минус 1) кгс/см2 в течение 5 минут. Содержание изоцианатных групп в в эфируретанакрилатном олигомере - отсутствуют. С использованием полученного олигомера приготовили заливочную композицию и получили эластичный материал с прочностью на разрыв 220,2 кгс/см2 и относительным удлинением 46,6%, с температурой хрупкости ниже минус 40°С. Динамическая вязкость олигомера составляет - 300 Па·с при 20°С. Проверили срок хранения данного олигомера, первоначальные характеристики через 12 месяцев хранения остались на первоначальном уровне.

Достигнутый положительный эффект очевиден, так как в результате предложенной химической модификации получен совершенно новый эфируретанакрилатный олигомер с концевыми двойными связями, которые устойчивы к влаге воздуха, с улучшенными эксплуатационными характеристиками готового полимерного состава на его основе.

Из данных, приведенных в примерах 1-4, видно, что эфируретанакрилатный олигомер удовлетворяет всем требованиям, предъявляемым к исходному сырью (олигомеры, каучуки) для приготовления полимерных композиций, обладает приемлемой вязкостью (200-300 Па·с при температуре 20°С), высокими механическими характеристиками состава, приготовленного на его основе (прочность при растяжении при скорости 3,3 мм/мин при температуре 20°С достигает 232,5 кгс/см2) и достаточными эластическими свойствами (относительное удлинение - 46,6%).

Основным достоинством синтезированного эфируретанакрилатного олигомера является возможность использования его в качестве основы в полимерных составах для изготовления различных изделий спецтехники сложной конфигурации, эксплуатируемых в широком диапазоне температур от плюс 50 до минус 40°С.

Предлагаемый способ получения эфируретанакрилатного олигомера опробован в условиях АО «НИИПМ».

Получение эфируретанакрилатного олигомера по предлагаемому способу позволяет:

- использовать имеющееся оборудование;

- снизить трудоемкость;

- повысить качество заливочных составов и уровень механических характеристик;

- исключить контакт рабочего персонала с высокотоксичными диизоцианатами.

Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 55 items.
20.01.2013
№216.012.1ca4

Термопластичный бронесостав для покрытия вкладного заряда смесевого медленногорящего твердого ракетного топлива

Изобретение относится к области ракетной техники, а именно к разработке бронирующего состава для вкладного заряда смесевого медленногорящего твердого ракетного топлива. Бронесостав содержит, мас.%: ацетилцеллюлозу 44-50, триэтил-о-ацетилцитрат 46-52, бета-(2,4 динитрофенокси)этанол 3,0-3,7 и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002472826
Дата охранного документа: 20.01.2013
20.09.2013
№216.012.6c66

Ракетный двигатель твердого топлива

Изобретение относится к области ракетной техники и может быть использовано при проектировании и отработке ракетных двигателей твердого топлива. Ракетный двигатель содержит корпус с сопловым блоком, передним и задним днищами, размещенный в корпусе вкладной заряд, горящий по наружной поверхности,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002493401
Дата охранного документа: 20.09.2013
27.09.2013
№216.012.6f74

Гигроскопическая вата и способ ее получения

Группа изобретений относится к текстильной промышленности и может быть использована при производстве гигроскопической ваты, в том числе медицинской, а также разнообразных изделий из нее. Гигроскопическая вата состоит из лубяных волокон или из волокнистой смеси на основе хлопковых и/или лубяных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002494183
Дата охранного документа: 27.09.2013
27.10.2013
№216.012.79db

Брикетированное твердое топливо

Изобретение относится к брикетированному твердому топливу, которое включает отсевы активного древесного угля и технологические отходы баллиститных порохов, не содержащие в своем составе солей тяжелых металлов и других экологически опасных компонентов, измельченные до дисперсности 0,5-1,0 мм, а...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002496857
Дата охранного документа: 27.10.2013
20.12.2013
№216.012.8d2d

Полимерная композиция для скрепления забронированного заряда твердого ракетного топлива с корпусом газогенератора

Изобретение относится к области ракетной техники и касается разработки крепящей полимерной композиции, предназначенной для скрепления забронированного заряда из твердого ракетного топлива (ТРТ) с корпусом газогенератора (ГГ), исключающего продольное перемещение заряда в корпусе ГГ. Полимерная...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002501824
Дата охранного документа: 20.12.2013
27.04.2014
№216.012.bca9

Устройство для термобарохимической обработки призабойной зоны продуктивногого пласта скважины

Изобретение относится к нефтедобывающей промышленности, к устройствам для термобарохимической обработки призабойной зоны продуктивного пласта скважин продуктами горения, выделяющимися при горении твердотопливных зарядов. Устройство содержит ряд безкорпусных канальных твердотопливных зарядов из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002514036
Дата охранного документа: 27.04.2014
27.06.2014
№216.012.d986

Жесткий сгораемый картуз

Изобретение относится к области артиллерийской техники и касается разработки жесткого сгораемого картуза модульного метательного заряда. Жесткий сгораемый картуз включает гильзу для метательного заряда и цилиндрическую наружную оболочку. Цилиндрическая наружная оболочка выполнена из жесткого...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002521464
Дата охранного документа: 27.06.2014
10.01.2015
№216.013.19ea

Способ получения гидрохинона

Изобретение относится к способу получения гидрохинона, который используют для производства красителей, лекарственных средств, фотоматериалов, полимеров, а также в качестве ингибитора полимеризации виниловых мономеров и антиоксиданта для каучуков, пищевых продуктов и стабилизатора при хранении...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002538062
Дата охранного документа: 10.01.2015
10.01.2015
№216.013.1cf5

Способ бронирования конического заряда твердого ракетного топлива на термопластавтомате

Изобретение относится к области ракетной техники, а именно к способу бронирования конического заряда твердого ракетного топлива. Способ бронирования конического заряда твердого ракетного топлива на термопластавтомате включает разогрев бронесостава до текучего состояния, установку топливной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002538841
Дата охранного документа: 10.01.2015
20.02.2015
№216.013.27da

Способ ослабления тропических циклонов

Изобретение относится к области воздействия на атмосферные явления, в частности к способам ослабления тропических циклонов. По предлагаемому способу на поверхности океана с аномально высокой температурой воды 26-28°C замеряют частоту колебаний теплоприхода, вызванного суммарным нагревом воды....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541659
Дата охранного документа: 20.02.2015
Showing 1-10 of 59 items.
20.01.2013
№216.012.1ca4

Термопластичный бронесостав для покрытия вкладного заряда смесевого медленногорящего твердого ракетного топлива

Изобретение относится к области ракетной техники, а именно к разработке бронирующего состава для вкладного заряда смесевого медленногорящего твердого ракетного топлива. Бронесостав содержит, мас.%: ацетилцеллюлозу 44-50, триэтил-о-ацетилцитрат 46-52, бета-(2,4 динитрофенокси)этанол 3,0-3,7 и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002472826
Дата охранного документа: 20.01.2013
20.09.2013
№216.012.6c66

Ракетный двигатель твердого топлива

Изобретение относится к области ракетной техники и может быть использовано при проектировании и отработке ракетных двигателей твердого топлива. Ракетный двигатель содержит корпус с сопловым блоком, передним и задним днищами, размещенный в корпусе вкладной заряд, горящий по наружной поверхности,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002493401
Дата охранного документа: 20.09.2013
27.09.2013
№216.012.6f74

Гигроскопическая вата и способ ее получения

Группа изобретений относится к текстильной промышленности и может быть использована при производстве гигроскопической ваты, в том числе медицинской, а также разнообразных изделий из нее. Гигроскопическая вата состоит из лубяных волокон или из волокнистой смеси на основе хлопковых и/или лубяных...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002494183
Дата охранного документа: 27.09.2013
27.10.2013
№216.012.79db

Брикетированное твердое топливо

Изобретение относится к брикетированному твердому топливу, которое включает отсевы активного древесного угля и технологические отходы баллиститных порохов, не содержащие в своем составе солей тяжелых металлов и других экологически опасных компонентов, измельченные до дисперсности 0,5-1,0 мм, а...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002496857
Дата охранного документа: 27.10.2013
20.12.2013
№216.012.8d2d

Полимерная композиция для скрепления забронированного заряда твердого ракетного топлива с корпусом газогенератора

Изобретение относится к области ракетной техники и касается разработки крепящей полимерной композиции, предназначенной для скрепления забронированного заряда из твердого ракетного топлива (ТРТ) с корпусом газогенератора (ГГ), исключающего продольное перемещение заряда в корпусе ГГ. Полимерная...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002501824
Дата охранного документа: 20.12.2013
27.04.2014
№216.012.bca9

Устройство для термобарохимической обработки призабойной зоны продуктивногого пласта скважины

Изобретение относится к нефтедобывающей промышленности, к устройствам для термобарохимической обработки призабойной зоны продуктивного пласта скважин продуктами горения, выделяющимися при горении твердотопливных зарядов. Устройство содержит ряд безкорпусных канальных твердотопливных зарядов из...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002514036
Дата охранного документа: 27.04.2014
27.06.2014
№216.012.d986

Жесткий сгораемый картуз

Изобретение относится к области артиллерийской техники и касается разработки жесткого сгораемого картуза модульного метательного заряда. Жесткий сгораемый картуз включает гильзу для метательного заряда и цилиндрическую наружную оболочку. Цилиндрическая наружная оболочка выполнена из жесткого...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002521464
Дата охранного документа: 27.06.2014
10.01.2015
№216.013.19ea

Способ получения гидрохинона

Изобретение относится к способу получения гидрохинона, который используют для производства красителей, лекарственных средств, фотоматериалов, полимеров, а также в качестве ингибитора полимеризации виниловых мономеров и антиоксиданта для каучуков, пищевых продуктов и стабилизатора при хранении...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002538062
Дата охранного документа: 10.01.2015
10.01.2015
№216.013.1cf5

Способ бронирования конического заряда твердого ракетного топлива на термопластавтомате

Изобретение относится к области ракетной техники, а именно к способу бронирования конического заряда твердого ракетного топлива. Способ бронирования конического заряда твердого ракетного топлива на термопластавтомате включает разогрев бронесостава до текучего состояния, установку топливной...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002538841
Дата охранного документа: 10.01.2015
20.02.2015
№216.013.27da

Способ ослабления тропических циклонов

Изобретение относится к области воздействия на атмосферные явления, в частности к способам ослабления тропических циклонов. По предлагаемому способу на поверхности океана с аномально высокой температурой воды 26-28°C замеряют частоту колебаний теплоприхода, вызванного суммарным нагревом воды....
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002541659
Дата охранного документа: 20.02.2015
+ добавить свой РИД