×
10.01.2015
216.013.1c0a

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОЧИСТОГО ОКСИДА АЛЮМИНИЯ ЭЛЕКТРОЛИЗОМ

Вид РИД

Изобретение

Юридическая информация Свернуть Развернуть
Краткое описание РИД Свернуть Развернуть
Аннотация: Изобретение относится к способу получения высокочистого оксида алюминия электролизом, включающему анодное растворение алюминия высокой чистоты в водном растворе хлорида аммония, отделение гидроксильного осадка, его промывку дистиллированной водой и прокаливание. Способ характеризуется тем, что отделение гидроксильного осадка производят при помощи трех вертикально расположенных сит, диаметр отверстий которых составляет соответственно: 3-4 мм, 1-2 мм, 0,1-0,5 мм, отфильтрованный осадок подвергают двухстадийной промывке при отношении твердого к жидкому 1:2-10 при температуре 5-95°C. Промытый осадок просушивают при температуре 340-700°C и прокаливают до получения оксида алюминия, который затем смешивают с дистиллированной водой в отношении твердого к жидкому 1:3-12 для образования пульпы, которую подвергают перемешиванию в течение 20-120 мин со скоростью 200-1200 об/мин при температуре 5-95°C, после перемешивания оксид алюминия фильтруют от маточного раствора и просушивают при температуре 100-300°C. Изобретение позволяет получить высокочистый оксид алюминия с содержанием основного компонента не менее 99,990-99,999%. 1 табл., 3 пр.
Основные результаты: Способ получения высокочистого оксида алюминия электролизом, включающий анодное растворение алюминия высокой чистоты в водном растворе хлорида аммония, отделение гидроксильного осадка, его промывку дистиллированной водой и прокаливание, отличающийся тем, что отделение гидроксильного осадка производят при помощи трех вертикально расположенных сит, диаметр отверстий которых составляет соответственно: 3-4 мм, 1-2 мм, 0,1-0,5 мм, отфильтрованный осадок подвергают двухстадийной промывке при отношении твердого к жидкому 1:2-10 при температуре 5-95°C, промытый осадок просушивают при температуре 340-700°C и прокаливают до получения оксида алюминия, который затем смешивают с дистиллированной водой в отношении твердого к жидкому 1:3-12 для образования пульпы, которую подвергают перемешиванию в течение 20-120 мин со скоростью 200-1200 об/мин при температуре 5-95°C, после перемешивания оксид алюминия фильтруют от маточного раствора и просушивают при температуре 100-300°C.
Реферат Свернуть Развернуть

Изобретение относится к области химии, в частности к электролитическим способам получения неорганических соединений.

Известен способ получения оксида алюминия, включающий анодное растворение алюминия в водном растворе хлорида натрия, отделение гидроксида алюминия и прокаливание [пат. RU 2366608 C1, кл. C01F 7/42, опубл. 10.09.2009]. Анодное растворение алюминия осуществляют в водном растворе хлорида натрия концентрацией 30-300 г/л с помощью выпрямленного по двухполупериодной схеме переменного тока при плотности тока 0,015-0,045 А/см. Обработка осадка гидроксида алюминия включает отмывку, фильтрование, сушку, прессование и прокаливание при температуре 600-1350°C с получением оксида алюминия.

Недостатком данного способа является недостаточное удаление хлорида натрия при обработке гидроксида алюминия, которое не позволяет получать высокочистый оксид алюминия с содержанием основного компонента не менее 99,990-99,999%.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому изобретению является способ получения оксида алюминия, пригодного для производства искусственных кристаллов корунда, включающий анодное растворение алюминия чистотой 99,950-99,999% в хлоридном растворе, содержащем 5-150 г/л хлорид-ионов при температуре 20-95°C и плотности тока 0,045-0,12 А/см2, отделение гидроксида алюминия, отмывку гидроксида алюминия специально подготовленной водой с удельным сопротивлением 0,4-18,0 МОм·см и прокаливание с получением оксида алюминия [пат. RU 2466937, кл. C01F 7/42, C25B 1/00, опубл. 20.11.2012].

При лабораторных испытаниях данного способа было также выявлено недостаточное удаление используемых хлоридов при обработке гидроксида алюминия, что отрицательно влияет на качество конечного продукта и не позволяет получать высокочистый оксид алюминия с содержанием основного компонента не менее 99,990-99,999%.

Технический результат предлагаемого изобретения направлен на снижение недостатков прототипа и заключается в повышении эффективности удаления хлоридов на стадии обработки гидроксида алюминия и в последующей обработке оксида алюминия.

Технический результат достигается тем, что полученный после процесса электролиза осадок фильтруют от электролита, при помощи трех вертикально расположенных сит, диаметр отверстий которых составляет соответственно: 3-4 мм, 1-2 мм, 0,1-0,5 мм для наиболее полного разделения гидроксида алюминия и электролита. Отфильтрованный гидроксид алюминия подвергают двухстадийной промывке дистиллированной водой, при отношении твердого к жидкому 1:2-10 при температуре 5-95°C для снижения концентрации свободного и адсорбированного поверхностью гидроксида алюминия хлорида аммония. Промытый осадок просушивают при температуре 340-700°C, при этом происходит сублимация хлорида аммония. Затем осадок прокаливают в электрической печи до получения оксида алюминия, с целью снижения адсорбирующих свойств осадка. Полученный оксид алюминия смешивают с дистиллированной водой в отношении твердого к жидкому 1:3-12 для образования пульпы. Пульпу подвергают перемешиванию в течение 20-120 мин со скоростью 200-1200 об/мин при температуре 5-95°C для отмывки поверхности частиц оксида алюминия от хлорида аммония. После перемешивания оксид алюминия фильтруют от раствора, содержащего остаточный хлорид аммония, и просушивают при температуре 100-300°C в сушильном шкафу для удаления влаги.

Количество используемых вертикально расположенных сит обусловлено тем, что при меньшем количестве сит в процессе фильтрации будет протекать застаивание электролита в ситах, из-за чего осадок будет загрязняться, а при большем количестве сит будет протекать испарение влаги электролита, вследствие чего выпаренный осадок хлорида аммония будет загрязнять гидроксид алюминия.

Интервал диаметров отверстий трех используемых вертикально расположенных сит 3-4 мм, 1-2 мм, 0,1-0,5 мм обусловлен тем, что при меньшей величине диаметров отверстий верхнего, среднего и нижнего сита процесс фильтрации гидроксида алюминия от электролита будет не эффективен, поскольку будет протекать застаивание электролита и, следовательно, загрязнение осадка. А при большей величине диаметров отверстий верхнего, среднего и нижнего сита процесс фильтрации гидроксида алюминия от электролита технически не осуществим, поскольку сита не будут задерживать осадок.

Двухстадийная промывка гидроксида алюминия обусловлена тем, что при меньшем количестве промывок концентрация хлорида аммония снижается незначительно, а при большем количестве промывок концентрация хлорида аммония не меняется.

Интервал отношения твердого к жидкому 1:2-10 на стадии промывки гидроксида алюминия обусловлен тем, что при меньшем количестве жидкой фазы концентрация хлорида аммония снижается незначительно, а при большем количестве концентрация хлорида аммония не меняется.

Интервал температуры промывки гидроксида алюминия 5-95°C обусловлен тем, что при температуре меньше 5 °C хлорид аммония плохо растворяется в воде и его концентрация снижается незначительно, а при температуре выше 95°C происходит испарение воды и хлорид аммония не удаляется.

Интервал температуры сушки гидроксида алюминия 340-700°C обусловлен тем, что при температуре меньше 340°C хлорид аммония не сублимирует и его концентрация не снижается, а при температуре выше 700°C концентрация хлорида аммония не меняется.

Интервал отношения твердого к жидкому 1:3-12 на стадии приготовления пульпы обусловлен тем, что при меньшем количестве жидкой фазы пульпа будет слишком вязкой и в последующем процессе перемешивания, переход хлорида аммония в жидкую фазу будет технически неосуществим, а при большем количестве жидкой фазы переход хлорида аммония в жидкую фазу будет не меняется.

Интервал времени перемешивания пульпы 20-120 мин обусловлен тем, что при перемешивании менее 20 минут переход хлорида аммония в жидкую фазу будет незначительным, а при перемешивании более 120 минут переход хлорида аммония в жидкую фазу не меняется.

Интервал скорости перемешивания 200-1200 об/мин обусловлен тем, что при скорости перемешивания менее 200 об/мин переход хлорида аммония в жидкую фазу будет незначительным, а при скорости перемешивания более 1200 об/мин переход хлорида аммония в жидкую фазу не меняется.

Интервал температуры перемешивания пульпы 5-95°C обусловлен тем, что при температуре меньше 5 C хлорид аммония плохо растворяется в воде и его переход в жидкую фазу будет незначительный, а при температуре выше 95°C происходит испарение воды и хлорид аммония не удаляется.

Интервал температуры сушки промытого оксида алюминия 100-300°C обусловлен тем, что при температуре менее 100°C остаточная влага не удаляется и получаемый оксид алюминия не соответствует заявляемым качествам, а при температуре выше 300°C чистота оксида алюминия не меняется.

Пример осуществления изобретения. В электролизер заливают электролит - водный раствор хлорида аммония заданной концентрации. В электролит помещают электроды, состоящие из алюминия высокой чистоты. Устанавливают режим подачи тока. Включают ток и поддерживают в соответствии с заданной плотностью тока. Образовавшийся осадок фильтруют от электролита, при помощи трех вертикально расположенных сит. Отфильтрованный осадок подвергают двухстадийной промывке дистиллированной водой. Промытый осадок просушивают при температуре и прокаливают в электрической печи до получения оксида алюминия. Полученный оксид алюминия смешивают с дистиллированной водой с образованием пульпы. Пульпу подвергают перемешиванию, после чего оксид алюминия фильтруют от маточного раствора и просушивают при температуре в сушильном шкафу. Для определения чистоты полученного оксида алюминия проводят рентгенофлуоресцентный анализ на спектрометре ARL 9900. Полученные результаты приведены в таблице 1.

Таблица 1
Результаты экспериментов
Номер опыта Фильтрация от эл-та, диаметр сит: верхнее-среднее-нижнее, мм Промывка гидроксида алюминия Температура сушки гидроксида алюминия, °C Перемешивание пульпы Температура сушки оксида алюминия, °C Содержание Al2O3, масс.%
Кол-во стадий Т:Ж Температура, °C Т:Ж Температура, °C Время, мин Скорость, об/мин
Опыт №1 3,0-1,0-0,1 2 1:2 5 340 1:3 5 20 200 100 99,992
Опыт №2 3,5-1,7-0,3 2 1:3 40 600 1:5 40 60 850 270 99,999
Опыт №3 4,0-2,0-0,5 2 1:10 95 700 1:12 95 120 1200 300 99,999

Способ получения высокочистого оксида алюминия электролизом, включающий анодное растворение алюминия высокой чистоты в водном растворе хлорида аммония, отделение гидроксильного осадка, его промывку дистиллированной водой и прокаливание, отличающийся тем, что отделение гидроксильного осадка производят при помощи трех вертикально расположенных сит, диаметр отверстий которых составляет соответственно: 3-4 мм, 1-2 мм, 0,1-0,5 мм, отфильтрованный осадок подвергают двухстадийной промывке при отношении твердого к жидкому 1:2-10 при температуре 5-95°C, промытый осадок просушивают при температуре 340-700°C и прокаливают до получения оксида алюминия, который затем смешивают с дистиллированной водой в отношении твердого к жидкому 1:3-12 для образования пульпы, которую подвергают перемешиванию в течение 20-120 мин со скоростью 200-1200 об/мин при температуре 5-95°C, после перемешивания оксид алюминия фильтруют от маточного раствора и просушивают при температуре 100-300°C.
Источник поступления информации: Роспатент

Showing 1-10 of 232 items.
10.01.2013
№216.012.18ee

Способ удаления титана из высокохромистых расплавов

Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано для рафинирования от титана сталей и сплавов на железной основе, в частности для рафинирования ферросплавов хрома с различным содержанием углерода. В способе производят выпуск металла из печи в ковш, наводят на поверхности...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002471874
Дата охранного документа: 10.01.2013
20.01.2013
№216.012.1bca

Способ обработки канала алмазной вставки сопла

Изобретение относится к способу изготовления алмазных сопел, в частности к обработке струеформирующего канала алмазной вставки сопла для газо- и гидроабразивных устройств. Канал вставки сопла подвергают черновому шлифованию крупнозернистым алмазным микропорошком. Затем проводят окончательную...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002472608
Дата охранного документа: 20.01.2013
27.01.2013
№216.012.1f25

Способ варки стекломассы и стекловаренная печь с барботированием слоя стекломассы

Изобретение относится к способу варки стекла и стекловаренной печи с барботированием слоя стекломассы. Техническим результатом изобретения является увеличение производительности печи, стабилизация физических свойств стекломассы, интенсификация процессов силикатообразования, осветления и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002473474
Дата охранного документа: 27.01.2013
27.02.2013
№216.012.2b43

Устройство для обработки металлического расплава рафинирующим шлаком

Изобретение относится к черной металлургии, конкретнее к обработке металлического расплава рафинирующим шлаком. Устройство содержит открытую снизу, частично погружаемую в металлический расплав, емкость, в которой установлена огнеупорная перегородка, образующая рафинировочную камеру,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476602
Дата охранного документа: 27.02.2013
27.02.2013
№216.012.2b48

Способ обработки железорудных окатышей

Изобретение относится к черной металлургии и может быть использовано для упрочнения железорудных окатышей. Сформированные путем окомкования влажной шихты в окомкователях окатыши упрочняют обжигом. После обжига окатыши обрабатывают в импульсном магнитном поле прямоугольной формы, число импульсов...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476607
Дата охранного документа: 27.02.2013
10.03.2013
№216.012.2e15

Способ переработки низкосортных молибденитовых концентратов

Изобретение относится к гидрометаллургии редких металлов, в частности молибдена, и может быть использовано для переработки и разложения низкосортных молибденитовых концентратов с получением молибдата кальция, пригодного для выплавки ферромолибдена. Способ включает двустадийную обработку...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002477328
Дата охранного документа: 10.03.2013
27.03.2013
№216.012.30c6

Комбинированный алмазный инструмент для получения отверстий с задней подрезкой и выточкой

Изобретение относится к области машиностроения, в частности, к алмазным инструментам, предназначенным для получения отверстий с задней подрезкой и выточкой на входной части отверстия путем его отклонения от оси сверления. Инструмент содержит хвостовик и рабочую головку, установленную на конце...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478024
Дата охранного документа: 27.03.2013
27.03.2013
№216.012.312d

Способ извлечения металлов из силикатных никелевых руд

Изобретение относится к гидрометаллургической переработке силикатных руд, отвалов, техногенных продуктов, преимущественно силикатных никелевых руд. Способ извлечения металлов из силикатных никелевых руд включает рудоподготовку руды дроблением, классификацией и сортировкой, биодеструкцию...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478127
Дата охранного документа: 27.03.2013
27.03.2013
№216.012.3132

Высокопрочный сплав на основе алюминия с добавкой кальция

Изобретение относится к области металлургии материалов на основе алюминия и может быть использовано при получении изделий, работающих под действием высоких нагрузок при температурах до 100-150°С, таких как детали летательных аппаратов, автомобилей и других транспортных средств, детали...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478132
Дата охранного документа: 27.03.2013
27.03.2013
№216.012.3138

Способ вакуумного ионно-плазменного нанесения многослойного износостойкого покрытия для режущего инструмента

Изобретение относится к способу получения износостойкого покрытия на режущем инструменте и может быть использовано в металлообработке. Наносят слой сложного нитрида титана-алюминия и слой нитрида хрома при вращении покрываемой подложки относительно распыляемых катодов. Между слоем сложного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478138
Дата охранного документа: 27.03.2013
Showing 1-10 of 236 items.
10.01.2013
№216.012.18ee

Способ удаления титана из высокохромистых расплавов

Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано для рафинирования от титана сталей и сплавов на железной основе, в частности для рафинирования ферросплавов хрома с различным содержанием углерода. В способе производят выпуск металла из печи в ковш, наводят на поверхности...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002471874
Дата охранного документа: 10.01.2013
20.01.2013
№216.012.1bca

Способ обработки канала алмазной вставки сопла

Изобретение относится к способу изготовления алмазных сопел, в частности к обработке струеформирующего канала алмазной вставки сопла для газо- и гидроабразивных устройств. Канал вставки сопла подвергают черновому шлифованию крупнозернистым алмазным микропорошком. Затем проводят окончательную...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002472608
Дата охранного документа: 20.01.2013
27.01.2013
№216.012.1f25

Способ варки стекломассы и стекловаренная печь с барботированием слоя стекломассы

Изобретение относится к способу варки стекла и стекловаренной печи с барботированием слоя стекломассы. Техническим результатом изобретения является увеличение производительности печи, стабилизация физических свойств стекломассы, интенсификация процессов силикатообразования, осветления и...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002473474
Дата охранного документа: 27.01.2013
27.02.2013
№216.012.2b43

Устройство для обработки металлического расплава рафинирующим шлаком

Изобретение относится к черной металлургии, конкретнее к обработке металлического расплава рафинирующим шлаком. Устройство содержит открытую снизу, частично погружаемую в металлический расплав, емкость, в которой установлена огнеупорная перегородка, образующая рафинировочную камеру,...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476602
Дата охранного документа: 27.02.2013
27.02.2013
№216.012.2b48

Способ обработки железорудных окатышей

Изобретение относится к черной металлургии и может быть использовано для упрочнения железорудных окатышей. Сформированные путем окомкования влажной шихты в окомкователях окатыши упрочняют обжигом. После обжига окатыши обрабатывают в импульсном магнитном поле прямоугольной формы, число импульсов...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002476607
Дата охранного документа: 27.02.2013
10.03.2013
№216.012.2e15

Способ переработки низкосортных молибденитовых концентратов

Изобретение относится к гидрометаллургии редких металлов, в частности молибдена, и может быть использовано для переработки и разложения низкосортных молибденитовых концентратов с получением молибдата кальция, пригодного для выплавки ферромолибдена. Способ включает двустадийную обработку...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002477328
Дата охранного документа: 10.03.2013
27.03.2013
№216.012.30c6

Комбинированный алмазный инструмент для получения отверстий с задней подрезкой и выточкой

Изобретение относится к области машиностроения, в частности, к алмазным инструментам, предназначенным для получения отверстий с задней подрезкой и выточкой на входной части отверстия путем его отклонения от оси сверления. Инструмент содержит хвостовик и рабочую головку, установленную на конце...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478024
Дата охранного документа: 27.03.2013
27.03.2013
№216.012.312d

Способ извлечения металлов из силикатных никелевых руд

Изобретение относится к гидрометаллургической переработке силикатных руд, отвалов, техногенных продуктов, преимущественно силикатных никелевых руд. Способ извлечения металлов из силикатных никелевых руд включает рудоподготовку руды дроблением, классификацией и сортировкой, биодеструкцию...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478127
Дата охранного документа: 27.03.2013
27.03.2013
№216.012.3132

Высокопрочный сплав на основе алюминия с добавкой кальция

Изобретение относится к области металлургии материалов на основе алюминия и может быть использовано при получении изделий, работающих под действием высоких нагрузок при температурах до 100-150°С, таких как детали летательных аппаратов, автомобилей и других транспортных средств, детали...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478132
Дата охранного документа: 27.03.2013
27.03.2013
№216.012.3138

Способ вакуумного ионно-плазменного нанесения многослойного износостойкого покрытия для режущего инструмента

Изобретение относится к способу получения износостойкого покрытия на режущем инструменте и может быть использовано в металлообработке. Наносят слой сложного нитрида титана-алюминия и слой нитрида хрома при вращении покрываемой подложки относительно распыляемых катодов. Между слоем сложного...
Тип: Изобретение
Номер охранного документа: 0002478138
Дата охранного документа: 27.03.2013
+ добавить свой РИД